CN116180006B - TiAlN/CrAlLaBN复合涂层及其制备方法和刀具 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层及其制备方法和刀具，涉及涂层技术领域。该TiAlN/CrAlLaBN复合涂层包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层；通过上述三层的复合，使得所制得的复合涂层具有一定硬度的同时，还具有较高的韧性和涂层结合力，综合性能优异，可满足后续严苛的应用场景需求。本发明还提供了上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于涂层技术领域，涉及一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层及其制备方法和刀具。
背景技术
刀具涂层沉积于刀具表面，可以有效保护刀具切削面，减少磨损，延长刀具使用周期，同时还能提高加工质量和切削效率。随着材料科学和制造业的不断进步，机械加工对切削速度和切削精度要求越来越高，刀具涂层也得到飞速发展。
氮化铝钛(TiAlN)涂层具有内应力低、硬度高、热导率低、高温抗氧化性好、红硬性好等特点，特别是高铝含量的TiAlN系硬质涂层所表现出优异的高温抗氧化性、红硬性能使其适用于高速切削，但TiAlN涂层的使用温度一般不超过800℃，导致其应用受到一定限制。Cr元素具有比Ti元素更高的熔点以及氧化致密性，由此研发出用Cr代替Ti制备氮化铬铝(CrAlN)涂层，与TiAlN涂层的相比，CrAlN涂层具有更好的高温抗氧化性，并且切削时摩擦系数更小，从接触面清除碎屑的能力更优异，但CrAlN涂层的韧性不如TiAlN涂层，并且在900℃时由于Cr-N键的不稳定而发生分解，形成中间相Cr2N，导致涂层性能下降，因此仍难以满足日渐严苛的车削加工场景。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明旨在提供一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层及其制备方法和刀具。该TiAlN/CrAlLaBN复合涂层主要由TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层构成，通过上述三层的复合，使得所制得的复合涂层在具有一定硬度的同时，还具有较高的韧性和涂层结合力，综合性能优异，可满足后续严苛的应用场景需求。
为了实现上述目的，采用如下的技术方案：
本发明提供了一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 16～23at.％，Al 20～30at.％和N 50～60at.％；
优选的，所述TiAlN结合层的厚度为0.5～1.5μm。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 6～12at.％，Cr 3～9at.％，Al 16～28at.％，La0.1～0.5at.％，B 0.7～3.5at.％，N 50～60at.％；
优选的，所述TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.2～0.5μm。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 13～21at.％，Al 15～25at.％，La 0.3～1at.％，B 1.5～6.5at.％，N 50～60at.％；
优选的，所述CrAlLaBN顶层的厚度为1.5～2.5μm。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述基体的材质包括高速钢和/或硬质合金。
本发明还提供了上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(a)在基体表面气相沉积TiAlN结合层；
(b)在TiAlN结合层表面气相沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层；
(c)在TiAlN/CrAlLaBN过渡层表面气相沉积CrAlLaBN顶层，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中的气相沉积方法为物理气相沉积方法，优选为电弧离子镀方法。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，沉积TiAlN结合层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，TiAl靶电流为100～150A，工件支架偏压为-80～-120V，沉积时间为30min～90min；
优选的，步骤(a)中，在沉积TiAlN结合层之前，还包括对基体进行清洗和刻蚀的步骤。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(b)中，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，TiAl靶电流为100～150A，CrAlLaB靶电流为130～180A，工件支架偏压为-100～-140V，沉积时间为5～15min；
优选的，CrAlLaBN顶层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，CrAlLaB靶电流为130～180A，工件支架偏压为-140～-180V，沉积时间为90～150min。
本发明还提供了一种刀具，包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层或采用上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法制得的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
与现有技术相比，本发明的技术方案至少具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，主要由TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层构成；其中，TiAlN结合层与基体润湿性好，同时具备一定的硬度，可对顶层涂层起到支撑作用，同时TiAlN结合层内应力低，可以改善复合涂层的韧性，提高复合涂层的结合力；CrAlLaBN顶层在高温下能够在涂层表面生成结构致密的(Al,Cr)2O3，阻止氧元素向内扩散，减缓涂层的氧化速度，B元素可以在晶界处形成非晶化合物包裹晶粒，阻碍晶粒长大，从而细化涂层晶粒，提高膜层的致密性，提高涂层的硬度和耐磨性。La元素的加入可以起到固溶强化的作用，在进一步提高涂层硬度的同时，协同改善涂层韧性，并且高温时La元素也可以在涂层表面形成致密氧化膜，具有提高涂层热稳定性和高温抗氧化性的效果。TiAlN/CrAlLaBN过渡层可以使TiAlN结合层和CrAlLaBN顶层结合更紧密，减小界面处的残余应力，提高涂层结合力，同时在涂层服役时起到缓冲作用，改善涂层的综合性能。通过上述三层的复合，使得所制得的复合涂层在具有一定硬度的同时，还具有较高的韧性和涂层结合力，综合性能优异，可满足后续严苛的应用场景需求。
(2)本发明还提供了上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，通过该制备方法制得的涂层组织致密、力学性能好以及结合力强。
(3)本发明还提供了一种刀具，包括刀具基体和设置在刀具基体表面的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。鉴于上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层所具有的优势，使得包含其的刀具不易磨损，具有较长的使用寿命。
附图说明
图1为本发明提供的一种实施方式下的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的结构简图；
图2为采用本发明各实施例和对比例涂层的刀具的刀尖磨损长度图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
根据本发明的第一个方面，提供了一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层，具体结构如图1所示。
具体的，TiAlN结合层主要由Ti、Al、N元素形成的涂层；CrAlLaBN顶层主要由Cr、Al、La、B、N元素形成的涂层；位于TiAlN结合层和CrAlLaBN顶层之间的则是两者形成的过渡层，即TiAlN/CrAlLaBN过渡层。
本发明中的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层主要由TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层构成。其中，TiAlN结合层与基体润湿性好，同时具备一定的硬度，可对顶层涂层起到支撑作用，同时TiAlN结合层内应力低，可以改善复合涂层的韧性，提高复合涂层的结合力；CrAlLaBN顶层在高温下能够在涂层表面生成结构致密的(Al,Cr)2O3，阻止氧元素向内扩散，减缓涂层的氧化速度，B元素可以在晶界处形成非晶化合物包裹晶粒，阻碍晶粒长大，从而细化涂层晶粒，提高涂层的致密性，提高涂层的硬度和耐磨性。La元素的加入可以起到固溶强化的作用，在进一步提高涂层硬度的同时，协同改善涂层韧性，并且高温时La元素也可以在涂层表面形成致密氧化膜，具有提高涂层热稳定性和高温抗氧化性的效果。TiAlN/CrAlLaBN过渡层可以使TiAlN结合层和CrAlLaBN顶层结合更紧密，减小界面处的残余应力，提高涂层结合力，同时在涂层服役时起到缓冲作用，改善涂层的综合性能。通过上述三层的复合，使得所制得的复合涂层在具有一定硬度的同时，还具有较高的韧性和涂层结合力，综合性能优异，可满足后续严苛的应用场景需求。
对于TiAlN结合层的具体组成以及厚度有进一步优化。
作为本发明一种可选实施方式，以TiAlN结合层为100％计，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 16～23at.％，Al 20～30at.％和N 50～60at.％。典型但非限制性的Ti的原子百分比含量为16at.％、17at.％、18at.％、19at.％、20at.％、21at.％、22at.％或23at.％。典型但非限制性的Al的原子百分比含量为20at.％、21at.％、22at.％、24at.％、25at.％、26at.％、28at.％或30at.％。典型但非限制性的N的原子百分比含量为50at.％、51at.％、52at.％、54at.％、55at.％、56at.％、58at.％或60at.％。
作为本发明一种可选实施方式，TiAlN结合层的厚度为0.5～1.5μm。典型但非限制性的TiAlN结合层的厚度为0.5μm、0.6μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.2μm、1.4μm或1.5μm。
作为本发明一种可选实施方式，以TiAlN/CrAlLaBN过渡层为100％计，TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 6～12at.％，Cr 3～9at.％，Al 16～28at.％，La 0.1～0.5at.％，B 0.7～3.5at.％，N 50～60at.％；典型但非限制性的Ti的原子百分比含量为6at.％、7at.％、8at.％、9at.％、10at.％、11at.％或12at.％。典型但非限制性的Cr的原子百分比含量为3at.％、4at.％、5at.％、6at.％、7at.％、8at.％或9at.％。典型但非限制性的Al的原子百分比含量为16at.％、18at.％、20at.％、21at.％、22at.％、24at.％、25at.％、26at.％或28at.％。典型但非限制性的La的原子百分比含量为0.1at.％、0.2at.％、0.3at.％、0.4at.％或0.5at.％。典型但非限制性的B的原子百分比含量为0.7at.％、1at.％、1.5at.％、1.8at.％、2.0at.％、2.5at.％、3.0at.％、3.2at.％或3.5at.％。典型但非限制性的N的原子百分比含量为50at.％、51at.％、52at.％、54at.％、55at.％、56at.％、58at.％或60at.％。
作为本发明一种可选实施方式，TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.2～0.5μm。TiAlN/CrAlLaBN过渡层典型但非限制性的厚度TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度不宜过厚(厚度大于0.5μm)，过厚则复合涂层硬度会降低，影响涂层使用寿命，TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度过薄(厚度小于0.2μm)，则TiAlN结合层和CrAlLaBN顶层结合效果会变差，界面处的残余应力高，影响复合涂层的综合性能。
作为本发明一种可选实施方式，以CrAlLaBN顶层为100％计，CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 13～21at.％，Al 15～25at.％，La 0.3～1at.％，B1.5～6.5at.％，N 50～60at.％；典型但非限制性的Cr的原子百分比含量为13at.％、14at.％、15at.％、16at.％、17at.％、18at.％、20at.％或21at.％。典型但非限制性的Al的原子百分比含量为15at.％、16at.％、18at.％、20at.％、21at.％、22at.％、24at.％或25at.％。典型但非限制性的La的原子百分比含量为0.3at.％、0.4at.％、0.5at.％、0.6at.％、0.8at.％、0.9at.％、或1at.％。典型但非限制性的B的原子百分比含量为1.5at.％、2.0at.％、2.5at.％、3.0at.％、3.5at.％、4.0at.％、4.5at.％、5.0at.％、5.5at.％、6.0at.％或6.5at.％。典型但非限制性的N的原子百分比含量为50at.％、51at.％、52at.％、54at.％、55at.％、56at.％、58at.％或60at.％。
作为本发明一种可选实施方式，CrAlLaBN顶层的厚度为1.5～2.5μm。CrAlLaBN顶层典型但非限制性的厚度为1.5μm、1.8μm、2.0μm、2.2μm、2.4μm或2.5μm。
作为本发明一种可选实施方式，基体的材质包括高速钢和/或硬质合金。
根据本发明的第二个方面，还提供了上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(a)在基体表面气相沉积TiAlN结合层；
(b)在TiAlN结合层表面气相沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层；
(c)在TiAlN/CrAlLaBN过渡层表面气相沉积CrAlLaBN顶层，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
作为本发明一种可选实施方式，步骤(a)中，在沉积TiAlN结合层之前，还包括对基体进行清洗和刻蚀的步骤。
对基体进行清洗，以除去表面的杂质和污染物，获得良好的洁净度。作为本发明一种可选实施方式，将基体表面用抛光布抛光(配合使用0.5μm或1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗20～30min(例如20min、22min、25min、28min或30min)，之后取出于100～120℃(例如100℃、110℃或120℃)干燥1～1.5h。
在对基体清洗之后，还进行刻蚀的步骤。刻蚀可以除去基体表面的氧化层，进一步清洁和活化基体表面，有利于涂层与基体结合力的提高。作为本发明一种可选实施方式，将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至1×10-2～5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至450～500℃，腔室温度到达设定温度后保温30min～60min，抽真空至1～5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量150～220sccm，控制腔室气压为0.3～1Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流90～130A，工件支架偏压-120～-180V，刻蚀清洗时间80min～120min。
作为本发明一种可选实施方式，步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中的气相沉积方法为物理气相沉积，进一步优选为电弧离子镀方法。
电弧离子镀方法离化率高，沉积速率快，通过该方法制得的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层组织更为致密、力学性能更好以及结合力更强。
作为本发明一种可选实施方式，步骤(a)中，沉积TiAlN结合层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，TiAl靶电流为100～150A，工件支架偏压为-80～-120V，沉积时间为30min～90min。典型但非限制性的N2气流量为800sccm、850sccm、880sccm、900sccm、920sccm或950sccm，典型但非限制性的腔室气压为2Pa、3Pa、4Pa或5Pa；典型但非限制性的TiAl靶电流为100A、110A、120A、130A、140A或150A；典型但非限制性的工件支架偏压为-80V、-90V、-100V、-110V或-120V。典型但非限制性的沉积时间为30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min。
作为本发明一种可选实施方式，步骤(b)中，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层时包括至少以下工艺参数：保持步骤3的沉积气氛不变，N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，TiAl靶电流为100～150A，CrAlLaB靶电流为130～180A，工件支架偏压为-100～-140V，沉积时间为5～15min。典型但非限制性的N2气流量为800sccm、850sccm、880sccm、900sccm、920sccm或950sccm，典型但非限制性的腔室气压为2Pa、3Pa、4Pa或5Pa；典型但非限制性的TiAl靶电流为100A、110A、120A、130A、140A或150A；典型但非限制性的CrAlLaB靶电流为130A、140A、150A、160A、170A或180A；典型但非限制性的工件支架偏压为-100V、-110V、-120V、-130V或-140V。典型但非限制性的沉积时间为5min、7min、8min、10min、11min、13min、14min或15min。
作为本发明一种可选实施方式，步骤(c)中，沉积CrAlLaBN顶层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800～950sccm，腔室气压为2～5Pa，CrAlLaB靶电流为130～180A，工件支架偏压为-140～-180V，沉积时间为90～150min。典型但非限制性的N2气流量为800sccm、850sccm、880sccm、900sccm、920sccm或950sccm，典型但非限制性的腔室气压为2Pa、3Pa、4Pa或5Pa；典型但非限制性的CrAlLaB靶电流为130A、140A、150A、160A、170A或180A；典型但非限制性的工件支架偏压为-140V、-150V、-160V、-170V或-180V。典型但非限制性的沉积时间为90min、100min、110min、120min、130min、140min或150min。
通过对上述步骤(a)、步骤(b)和步骤(c)中沉积过程工艺参数的进一步限定，使得所制得的复合涂层硬度高、韧性好，综合性能优异，并且涂层结合力强，高温抗氧化性能好，在车削时可对刀尖起到良好的保护作用，减小刀尖磨损。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种刀具，包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
鉴于上述TiAlN/CrAlLaBN复合涂层所具有的优势，使得包含其的刀具不易磨损，具有较长的使用寿命。
下面结合具体实施例和对比例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
本实施例提供一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层。
其中，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti19.2at.％，Al24.0at.％和N 56.8at.％，TiAlN结合层的厚度为1.2μm。
TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti9.9at.％，Cr8.6at.％，Al 22.4at.％，La 0.2at.％，B 1.5at.％和N 57.4at.％；TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.3μm。
CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 18.0at.％，Al21.3at.％，La 0.5at.％，B 3.1at.％，N 57.1at.％；CrAlLaBN顶层的厚度为2.2μm。
本实施例TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：45at.％，Al：55at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为70min；
(4)沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，同时点燃TiAl靶和CrAlLaB(Cr：42at.％，Al：51at.％，La：1at.％，B：6at.％)靶，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层，TiAl靶电流为135A，CrAlLaB靶电流为150A，工件转架偏压为-120V，沉积时间为10min；
(5)沉积CrAlLaBN顶层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，关闭点燃TiAl靶，使用CrAlLaB靶沉积CrAlLaBN顶层，CrAlLaB靶电流为150A，工件支架偏压为-160V，沉积时间为130min，待沉积结束后，关闭CrAlLaB靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
实施例2
本实施例提供一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层。
其中，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti16.9at.％，Al27.0at.％和N 56.1at.％，TiAlN结合层的厚度为0.7μm。
TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti7.9at.％，Cr6.4at.％，Al 26.3at.％，La 0.2at.％，B 1.1at.％和N 58.1at.％；TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.5μm。
CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr14.1at.％，Al24.0at.％，La 0.4at.％，B 3.7at.％，N 57.8at.％；CrAlLaBN顶层的厚度为2.4μm。
本实施例TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：40at.％，Al：60at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为45min；
(4)沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，同时点燃TiAl靶和CrAlLaB(Cr：35at.％，Al：58at.％，La：1at.％，B：6at.％)靶，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层，TiAl靶电流为135A，CrAlLaB靶电流为150A，工件转架偏压为-120V，沉积时间为15min；
(5)沉积CrAlLaBN顶层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，关闭点燃TiAl靶，使用CrAlLaB靶沉积CrAlLaBN顶层，CrAlLaB靶电流为150A，工件支架偏压为-160V，沉积时间为140min，待沉积结束后，关闭CrAlLaB靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
实施例3
本实施例提供一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层。
其中，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti22.3at.％，Al21.4at.％和N 56.3at.％，TiAlN结合层的厚度为1.5μm。
TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti11.2at.％，Cr8.8at.％，Al 20.6at.％，La 0.2at.％，B 1.4at.％和N 57.8at.％；TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.5μm。
CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 20.1at.％，Al18.2at.％，La 0.4at.％，B 3.9at.％，N 57.4at.％；CrAlLaBN顶层的厚度为1.7μm。
本实施例TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：50at.％，Al：50at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为90min；
(4)沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，同时点燃TiAl靶和CrAlLaB(Cr：49at.％，Al：44at.％，La：1at.％，B：6at.％)靶，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层，TiAl靶电流为135A，CrAlLaB靶电流为150A，工件转架偏压为-120V，沉积时间为15min；
(5)沉积CrAlLaBN顶层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，关闭点燃TiAl靶，使用CrAlLaB靶沉积CrAlLaBN顶层，CrAlLaB靶电流为150A，工件支架偏压为-160V，沉积时间为100min，待沉积结束后，关闭CrAlLaB靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
对比例1
本对比例提供一种TiAlN涂层，在基体表面设置TiAlN涂层。
其中，TiAlN涂层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti19.4at.％，Al24.2at.％和N 56.4at.％，TiAlN涂层的厚度为3.7μm。
本对比例提供一种TiAlN涂层，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：45at.％，Al：55at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为70min，然后调整工件转架偏压为-120V，沉积时间10min，最后调整工件转架偏压-160V，沉积时间130min；
沉积结束，关闭TiAl靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN涂层。
对比例2
本对比例提供一种CrAlLaBN涂层，在基体表面设置CrAlLaBN涂层。
其中，CrAlLaBN涂层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr17.6at.％，Al21.4at.％，La 0.4at.％，B 2.7at.％，N 57.9at.％；CrAlLaBN涂层的厚度为3.6μm。
本对比例提供一种CrAlLaBN涂层，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积CrAlLaBN涂层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃CrAlLaB靶(原子百分比含量为：Cr：42at.％，Al：51at.％，La：1at.％，B：6at.％)，CrAlLaB靶电流为150A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为70min，然后调整工件转架偏压为-120V，沉积时间为10min，最后调整工件转架偏压-160V，沉积时间130min；
沉积结束，关闭CrAlLaB靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到CrAlLaBN涂层。
对比例3
本对比例提供一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层和CrAlLaBN顶层。
其中，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti19.8at.％，Al24.1at.％和N 56.1at.％，TiAlN结合层的厚度为1.3μm。
CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 17.9at.％，Al20.7at.％，La 0.5at.％，B 3.3at.％，N 57.6at.％；CrAlLaBN顶层的厚度为2.3μm。
本对比例TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：45at.％，Al：55at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为75min；
(4)沉积CrAlLaBN顶层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，关闭点燃TiAl靶，使用CrAlLaB靶(原子百分比含量为：Cr：42at.％，Al：51at.％，La：1at.％，B：6at.％)沉积CrAlLaBN顶层，CrAlLaB靶电流为150A，工件支架偏压为-160V，沉积时间为135min，待沉积结束后，关闭CrAlLaB靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
对比例4
本对比例提供一种TiAlN/CrAlN复合涂层，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlN过渡层和CrAlN顶层。
其中，TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti19.4at.％，Al23.4at.％和N 57.2at.％，TiAlN结合层的厚度为1.2μm。
TiAlN/CrAlN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti10.1at.％，Cr9.9at.％，Al 23.5at.％和N 56.5at.％；TiAlN/CrAlN过渡层的厚度为0.3μm。
CrAlN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 19.8at.％，Al23.3at.％，N 56.9at.％；CrAlN顶层的厚度为2.2μm。
本实施例TiAlN/CrAlN复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)基体清洗：将基体表面用抛光布抛光(配合使用1μm金刚石抛光液)，然后将抛光后的基体分别放入无水乙醇和去离子水中超声波清洗25min，之后取出在烘箱中110℃烘干1h；
(2)氩离子刻蚀清洗：将基体放入真空镀膜机腔室内，先抽真空至5×10-2Pa再开启加热，将腔室温度升至480℃，腔室温度到达设定温度后保温40min，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气，Ar气流量为200sccm，控制腔室气压为0.7Pa，点燃刻蚀靶(Cr靶)，刻蚀靶电流为100A，工件转架偏压为-150V，刻蚀清洗时间为100min；
(3)沉积TiAlN结合层：关闭Ar气和刻蚀靶，通入N2气，N2气流量为880sccm，控制腔室气压为3Pa，点燃TiAl(原子百分比含量为：Ti：45at.％，Al：55at.％)靶，TiAl靶电流为135A，工件转架偏压为-90V，沉积时间为70min；
(4)沉积TiAlN/CrAlN过渡层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，同时点燃TiAl靶和CrAl(Cr：45at.％，Al：55at.％)靶，沉积TiAlN/CrAlN过渡层，TiAl靶电流为135A，CrAl靶电流为150A，工件转架偏压为-120V，沉积时间为10min；
(5)沉积CrAlN顶层：保持步骤(3)的沉积气氛不变，关闭点燃TiAl靶，使用CrAl靶沉积CrAlN顶层，CrAl靶电流为150A，工件支架偏压为-160V，沉积时间为130min，待沉积结束后，关闭CrAl靶和偏压，关闭加热，关闭N2气，待腔室温度降至室温时取出基体，得到TiAlN/CrAlN复合涂层。
为了比较上述实施例和对比例的技术效果，特设以下实验例。
实验例1
对本发明各实施例和对比例提供的涂层的硬度、弹性模量和结合力进行检测。其中，采用纳米压痕仪检测各实施例和对比例中涂层的硬度和弹性模量，确保最大压入深度小于涂层厚度的1/10，以避免基体硬度对涂层硬度测量的影响，最大载荷为10mN，保载时间为10s，加载和卸载速率均为20mN/min，各试样重复测量10次然后取平均值。硬度(H)与弹性模量(E)的比值H/E可在一定程度上表征涂层材料的韧性，其比值越大，涂层材料的韧性越好。
采用大载荷划痕仪对涂层结合力进行检测，划痕长度为3mm，最大载荷150N，线性加载速率为300N/min，将涂层与基体开始剥落时对应的临界载荷(Lc2)作为涂层的结合力，各试样重复测量3次然后取平均值，具体结果参见表1。
表1
从表1中数据可以看出，与对比例1和对比例2的单层涂层相比，实施例1～3复合涂层的硬度高，同时韧性也得到了显著改善。与对比例3的涂层相比，实施例1～3复合涂层具有TiAlN/CrAlLaBN过渡层，涂层硬度增大，同时弹性模量大幅降低，韧性提高，表明TiAlN/CrAlLaBN过渡层可起到改善涂层综合性能的作用。与对比例4的涂层相比，实施例1～3复合涂层加入了La元素和B元素，涂层硬度和韧性得到同时提高。
另外，实施例1～3复合涂层的结合力高于对比例1和对比例2的单层涂层结合力，同时由于TiAlN/CrAlLaBN过渡层的改善作用，实施例1～3复合涂层的结合力在对比例3涂层结合力的基础上得到进一步提高；与对比例4的涂层比较可以看出，La元素和B元素的加入也可以提高涂层结合力。
实验例2
为进一步考察本发明实施例和对比例的涂层对于刀具寿命的影响，分别在硬质合金刀具上沉积上述实施例和对比例的涂层，干式车削加工316L不锈钢棒，切削速度200m/min，进给量0.3mm/r，切削深度1.5mm，切削时间30min，观察对比刀尖磨损长度，具体结果参见图2。
与沉积对比例1和对比例2涂层的刀具相比，沉积实施例1～3涂层的刀具的刀尖磨损长度小，表明本发明提供的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层用于高速干式切削场景时比常规单层涂层更有优势，可有效提高刀具使用寿命；与沉积对比例3涂层的刀具相比，沉积实施例1～3涂层的刀具的刀尖磨损长度更小，表明TiAlN/CrAlLaBN过渡层在刀具使用中可以起到缓冲作用，改善涂层综合性能，进一步提高刀具的使用寿命；与沉积对比例4涂层的刀具比较可以看出，La元素和B元素的加入可以有效减小刀具刀尖的磨损。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种TiAlN/CrAlLaBN复合涂层，其特征在于，包括由内至外依次设置在基体表面的TiAlN结合层、TiAlN/CrAlLaBN过渡层和CrAlLaBN顶层；
所述TiAlN结合层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 16~23at.%，Al 20~28at.%和N 50~60at.%；
所述TiAlN结合层的厚度为0.5~1.5μm；
所述TiAlN/CrAlLaBN过渡层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Ti 6~12at.%，Cr3~9at.%，Al 16~28at.%，La 0.1~0.3at.%，B 0.7~3.5at.%，N 50~60at.%；
所述TiAlN/CrAlLaBN过渡层的厚度为0.2~0.5μm；
所述CrAlLaBN顶层包括具有以下原子百分比含量的各元素：Cr 13~21at.%，Al 15~25at.%，La 0.3~0.6at.%，B 1.5~4 at.%，N 51~60at.%；
所述CrAlLaBN顶层的厚度为1.5~2.5μm；
所述基体的材质为高速钢。
2.权利要求1所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）在基体表面气相沉积TiAlN结合层；
（b）在TiAlN结合层表面气相沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层；
（c）在TiAlN/CrAlLaBN过渡层表面气相沉积CrAlLaBN顶层，得到TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
3.根据权利要求2所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤（a）、步骤（b）和步骤（c）中的气相沉积方法为物理气相沉积方法。
4.根据权利要求3所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积方法为电弧离子镀方法。
5.根据权利要求3所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，沉积TiAlN结合层时包括至少以下工艺参数： N2气流量为800~950sccm，腔室气压为2~5Pa，TiAl靶电流为100~150A，工件支架偏压为-80 ~ -120V，沉积时间为30min~90min。
6.根据权利要求5所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，在沉积TiAlN结合层之前，还包括对基体进行清洗和刻蚀的步骤。
7.根据权利要求2-6任一项所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，沉积TiAlN/CrAlLaBN过渡层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800~950sccm，腔室气压为2~5Pa，TiAl靶电流为100~150A，CrAlLaB靶电流为130~180A，工件支架偏压为-100 ~ -140V，沉积时间为5~15min。
8.根据权利要求7所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤（c）中，沉积CrAlLaBN顶层时包括至少以下工艺参数：N2气流量为800~950sccm，腔室气压为2~5Pa，CrAlLaB靶电流为130~180A，工件支架偏压为-140 ~ -180V，沉积时间为90~150min。
9.一种刀具，其特征在于，包括刀具基体以及设置在所述刀具基体表面的权利要求1所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层或采用权利要求2-8任一项所述的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层的制备方法制得的TiAlN/CrAlLaBN复合涂层。
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