CN112941461A - 一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法 - Google Patents

一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,所述复合超硬强韧涂层材料由基层表面由内到外分别为结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层。本发明所述的一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,本发明一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,通过利用纳米晶复合结构的超硬特性和耐高温特性,将不同晶相结构的AlTiN涂层材料建构出纳米晶复合涂层材料,其结构设计合理,由成分渐变因而得到硬度梯度渐变层的过渡支撑层,使AlTiN涂层与基体结合性良好、并且提升涂层硬度进而获得的良好耐温耐磨性能,大幅改善刀具基体涂层耐温性和耐磨性不足的问题,有效提高基体的使用性能与延长使用寿命。

Description

一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法
技术领域
本发明涉及涂层材料领域,特别涉及一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法。
背景技术
随着科技的进步高强度钢材与复合材料等难加工材料的使用量急剧增加,致使加工业的加工技术逐渐转往高速切削、重加工切削等工艺大量使用,因而对其加工刀具的性能要求逐渐增高。在一般传统的切削刀具涂层应用,主要以TiN、TiCN、TiAlN等系列为主流。而该类涂层常规平均硬度约为20-30GPa,其抗高温氧化能力约在500℃之间,其涂层应用刀具于高速干式切削时其涂层受到切削热过高影响,因而导致涂层氧化磨损严重而刀具失效。而为了提升涂层的耐磨性与抗氧化能力,近年来推出高铝含量的涂层,例如AlTiN、AlCrN等。然而随着铝含量的增加可以改善涂层的耐高温氧化能力,但是也会随着其涂层结构也会受到影响致使涂层稳定性下降,因此如何增加铝含量的于涂层内是一个重要议题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种复合超硬强韧涂层材料,所述复合超硬强韧涂层材料由基层表面由内到外分别为结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层。
优选的,所述复合超硬强韧涂层总厚度为2—14微米,其中结合层厚度为10—190纳米,过渡层厚度为20-350纳米,硬化层厚度为150-1400纳米,支撑层厚度为300-1600纳米,耐高温强韧耐磨层厚度为0.3-11微米。
一种复合超硬强韧涂层材料的制备方法,包括以下流程:
S1.基体清洗:将基体抛光处理,然后先后用丙酮、酒精超声清洗15~25min,再用氮气吹干后装入真空室内;
S2.Ar和金属离子轰击:打开加热器升温至300~500℃,将真空室抽真空至真空度1.2~8.5×10-3Pa;然后通入250~350sccm的Ar气,设置工件支架偏压-850~-1100V,对腔体进行辉光清洗,轰击时间10~20min;再将偏压降至-650~-850V,点燃AlTi靶,靶材电流65~155A,用高能AlTi金属阳离子轰击基体5~15min,活化金属基体表面以提高膜-基结合力;
S3.在基体表面等离子体气相沉积结合层,沉积条件为:在100-500℃、氩气环境下,对经过化学清洗的基体经过弧光等离子体刻蚀后,在0.01-0.21Pa,-800V到-1000V条件下沉积10-190纳米厚度的结合层;
S4.在上步得到的结合层上等离子体气相沉积过渡层,沉积条件为:在0.11-2.4Pa,-15V到-300V条件沉积20-350纳米厚的过渡层。
S5.在上步得到的过渡层上等离子体气相沉积硬化层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积150-1400纳米厚度的硬化层。
S6.在上步得到的硬化层上等离子体气相沉积支撑层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积300-1600纳米厚度的支撑层。
S7.在上步得到的支撑层上等离子体气相沉积超强韧耐高温耐磨层,沉积条件为:在0.6-11Pa气压,-15V到-300V偏压条件下沉积0.3-11微米厚度的耐高温强韧耐磨层。
S8.关闭电弧电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出基体,在基体表面形成的涂层,即为复合超硬强韧涂层。
优选的,所述复合超硬强韧涂层总厚度始终控制在2-14微米。
优选的,步骤S2-S7中所述AlTi靶的各元素原子百分比分别为Al:30~75at.%,Ti:25~55at.%。
优选的,所述步骤S1中所述基体为基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,通过利用纳米晶复合结构的超硬特性和耐高温特性,将不同晶相结构的AlTiN涂层材料建构出纳米晶复合涂层材料,其结构设计合理,由成分渐变因而得到硬度梯度渐变层的过渡支撑层,使AlTiN涂层与基体结合性良好、并且提升涂层硬度进而获得的良好耐温耐磨性能,大幅改善刀具基体涂层耐温性和耐磨性不足的问题,有效提高基体的使用性能与延长使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1
一种复合超硬强韧涂层材料,复合超硬强韧涂层材料由基层表面由内到外分别为结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层。
在本实施例中,复合超硬强韧涂层总厚度为2—14微米,其中结合层厚度为10—190纳米,过渡层厚度为20-350纳米,硬化层厚度为150-1400纳米,支撑层厚度为300-1600纳米,耐高温强韧耐磨层厚度为0.3-11微米。
一种复合超硬强韧涂层材料的制备方法,包括以下流程:
S1.基体清洗:将基体抛光处理,然后先后用丙酮、酒精超声清洗15~25min,再用氮气吹干后装入真空室内;
S2.Ar和金属离子轰击:打开加热器升温至300~500℃,将真空室抽真空至真空度1.2~8.5×10-3Pa;然后通入250~350sccm的Ar气,设置工件支架偏压-850~-1100V,对腔体进行辉光清洗,轰击时间10~20min;再将偏压降至-650~-850V,点燃AlTi靶,靶材电流65~155A,用高能AlTi金属阳离子轰击基体5~15min,活化金属基体表面以提高膜-基结合力;
S3.在基体表面等离子体气相沉积结合层,沉积条件为:在100-500℃、氩气环境下,对经过化学清洗的基体经过弧光等离子体刻蚀后,在0.01-0.21Pa,-800V到-1000V条件下沉积10-190纳米厚度的结合层;
S4.在上步得到的结合层上等离子体气相沉积过渡层,沉积条件为:在0.11-2.4Pa,-15V到-300V条件沉积20-350纳米厚的过渡层。
S5.在上步得到的过渡层上等离子体气相沉积硬化层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积150-1400纳米厚度的硬化层。
S6.在上步得到的硬化层上等离子体气相沉积支撑层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积300-1600纳米厚度的支撑层。
S7.在上步得到的支撑层上等离子体气相沉积超强韧耐高温耐磨层,沉积条件为:在0.6-11Pa气压,-15V到-300V偏压条件下沉积0.3-11微米厚度的耐高温强韧耐磨层。
S8.关闭电弧电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出基体,在基体表面形成的涂层,即为复合超硬强韧涂层。
在本实施例中,复合超硬强韧涂层总厚度始终控制在2-14微米。
在本实施例中,步骤S2-S7中AlTi靶的各元素原子百分比分别为Al:30~75at.%,Ti:25~55at.%。
在本实施例中,所述步骤S1中所述基体为基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模。
需要说明的是,本发明为一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,通过采用基体偏压与弧光离子源对经过化学清洗的基体进行等离子刻蚀清洗,然后采用电弧离子镀方法依次沉积结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层;首先将基体抛光处理,然后先后用丙酮、酒精超声清洗15~25min,再用氮气吹干后装入真空室内,打开加热器升温至300~500℃,将真空室抽真空至真空度1.2~8.5×10-3Pa;然后通入250~350sccm的Ar气,设置工件支架偏压-850~-1100V,对腔体进行辉光清洗,轰击时间10~20min;再将偏压降至-650~-850V,点燃AlTi靶,靶材电流65~155A,用高能AlTi金属阳离子轰击基体5~15min,活化金属基体表面以提高膜-基结合力,再0.01-0.21Pa,-800V到-1000V条件下沉积形成结合层,再在0.11-2.4Pa,-15V到-300V条件下,在结合层上等离子体气相沉积形成过渡层,依次在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积形成硬化层、在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积形成支撑层、在0.6-11Pa气压,-15V到-300V偏压条件下沉积成耐高温强韧耐磨层,最终等待自然冷却,在基体表面形成的涂层,即为复合超硬强韧涂层,且复合超硬强韧涂层总厚度始终控制在2-14微米,本发明了一种藉由不同AlTi成分比例制备出纳米晶之复合超硬强韧涂层材料,并藉由改善底层结合层、中间过渡支撑层以及高强度韧性的耐磨层所构成,本发明一种复合超硬强韧涂层材料以及制备方法,通过利用纳米晶复合结构的超硬特性和耐高温特性,将不同晶相结构的AlTiN涂层材料建构出纳米晶复合涂层材料,其结构设计合理,由成分渐变因而得到硬度梯度渐变层的过渡支撑层,使AlTiN涂层与基体结合性良好、并且提升涂层硬度进而获得的良好耐温耐磨性能,大幅改善刀具基体涂层耐温性和耐磨性不足的问题,有效提高基体的使用性能与延长使用寿命。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种复合超硬强韧涂层材料,其特征在于:所述复合超硬强韧涂层材料由基层表面由内到外分别为结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层。
2.根据权利要求1所述的一种复合超硬强韧涂层材料,其特征在于:所述复合超硬强韧涂层总厚度为2—14微米,其中结合层厚度为10—190纳米,过渡层厚度为20-350纳米,硬化层厚度为150-1400纳米,支撑层厚度为300-1600纳米,耐高温强韧耐磨层厚度为0.3-11微米。
3.根据权利要求1所述的一种复合超硬强韧涂层材料制备方法,其特征在于:采用基体偏压与弧光离子源对对经过化学清洗的基体进行等离子刻蚀清洗,然后采用电弧离子镀方法依次沉积结合层、过渡层、硬化层、支撑层以及超强韧耐高温耐磨层,步骤如下:
S1.基体清洗:将基体抛光处理,然后先后用丙酮、酒精超声清洗15~25min,再用氮气吹干后装入真空室内。
S2.Ar和金属离子轰击:打开加热器升温至300~500℃,将真空室抽真空至真空度1.2~8.5×10-3Pa;然后通入250~350sccm的Ar气,设置工件支架偏压-850~-1100V,对腔体进行辉光清洗,轰击时间10~20min;再将偏压降至-650~-850V,点燃AlTi靶,靶材电流65~155A,用高能AlTi金属阳离子轰击基体5~15min,活化金属基体表面以提高膜-基结合力。
S3.在基体表面等离子体气相沉积结合层,沉积条件为:在100-500℃、氩气环境下,对经过化学清洗的基体经过弧光等离子体刻蚀后,在0.01-0.21Pa,-800V到-1000V条件下沉积10-190纳米厚度的结合层。
S4.在上步得到的结合层上等离子体气相沉积过渡层,沉积条件为:在0.11-2.4Pa,-15V到-300V条件沉积20-350纳米厚的过渡层。
S5.在上步得到的过渡层上等离子体气相沉积硬化层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积150-1400纳米厚度的硬化层。
S6.在上步得到的硬化层上等离子体气相沉积支撑层,沉积条件为:在0.4-9Pa气压,-60V到-300V偏压条件下沉积300-1600纳米厚度的支撑层。
S7.在上步得到的支撑层上等离子体气相沉积超强韧耐高温耐磨层,沉积条件为:在0.6-11Pa气压,-15V到-300V偏压条件下沉积0.3-11微米厚度的耐高温强韧耐磨层。
S8.关闭电弧电源,待真空室温度降至室温,打开真空室取出基体,在基体表面形成的涂层,即为复合超硬强韧涂层。
4.根据权利要求1所述的一种复合超硬强韧涂层材料,其特征在于:所述复合超硬强韧涂层总厚度始终控制在2-14微米。
5.根据权利要求3所述的一种复合超硬强韧涂层材料,其特征在于:步骤S2-S7中所述AlTi靶的各元素原子百分比分别为Al:30~75at.%,Ti:25~55at.%。
6.根据权利要求3所述的一种复合超硬强韧涂层材料,其特征在于:所述步骤S1中所述基体为基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115044873A (zh) * 2022-06-28 2022-09-13 东莞市华升真空镀膜科技有限公司 涂层结构的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104213075A (zh) * 2014-09-22 2014-12-17 武汉大学 一种AlTiSiN-AlCrSiN纳米晶-非晶多层复合超硬强韧涂层材料及制备方法
CN108690956A (zh) * 2018-04-28 2018-10-23 广东工业大学 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104213075A (zh) * 2014-09-22 2014-12-17 武汉大学 一种AlTiSiN-AlCrSiN纳米晶-非晶多层复合超硬强韧涂层材料及制备方法
CN108690956A (zh) * 2018-04-28 2018-10-23 广东工业大学 电弧离子镀-磁控溅射复合沉积高温耐磨减摩AlTiN纳米多层涂层及其制备方法和应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115044873A (zh) * 2022-06-28 2022-09-13 东莞市华升真空镀膜科技有限公司 涂层结构的制备方法

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