CN111321381B - 一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法。高熵合金氮化物涂层采用梯度层结构，由结合层、过渡层和耐磨耐温层构成。结合层为电弧离子镀方法制备的纯CrN层，过渡层为CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜，耐温耐磨层为AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜。其制备方法是：对经过清洗的硬质合金刀片进行离子刻蚀，然后采用电弧离子镀方法依次沉积CrN结合层、CrN/AlCrTiSiYN过渡层和AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN耐磨耐温层。涂层为多种涂层材料的组合，具有梯度结构，可以降低涂层和基体的应力。此外纳米多层结构的采用可以大幅度提高涂层的韧性，较好克服涂层硬质合金刀片容易崩刃的缺点，大幅度提高硬质合金刀片的加工寿命和切削适应性。

Description

一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，涉及一种刀片涂层，具体涉及一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
数控加工是指在数控机床上进行零件加工的一种工艺方法，数控机床加工与传统机床加工的工艺规程从总体上说是一致的，但也发生了明显的变化。它是解决零件品种多变、批量小、形状复杂、精度高等问题和实现高效化和自动化加工的有效途径。数控刀片是可转位车削刀片的总称，在现代金属切削应用领域中具有重要的地位，目前主要应用于金属的车削、铣削切断等领域。数控刀片材料繁多，可分为涂层刀片、金属陶瓷刀片、非金属陶瓷刀片、硬质合金刀片等。和最初的高速钢刀片相比，数控刀片特点是高效率、高耐磨，寿命长，加工效率提高4倍以上。硬质合金刀片是数控刀片中用量最大的刀片材料，硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能。硬质合金是采用优质碳化钨+金属粉料经配方配比混合后通过压制烧结制成，作为现代工业的牙齿，数控硬质合金刀片对制造业的发展起着基础性的推动作用。
当硬质合金刀片加工铸铁等高硬度材料时，经常会由于铸铁中的高硬度碳化物导致刀片迅速磨损。为了提高刀片的切削寿命，刀片表面采用物理气相沉积技术(PVD)制备高硬度涂层是常用的技术手段。通过表面PVD涂层材料的制备可以大幅度提高刀片的表面硬度，使涂层刀片具有硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、不与工件材料发生化学反应，从而减少了基体的磨损。因此涂层刀片具有表面硬度高、耐磨性好、摩擦系数小和热导率低等特性，切削时可比未涂层刀片寿命提高3～5倍以上。工艺最成熟和应用最广泛的硬质涂层材料是TiN，但TiN与基体结合强度不及TiC涂层，涂层易剥落，且硬度也不如TiC高，在切削温度较高时膜层易氧化而被烧蚀。TiC涂层有较高的硬度与耐磨性，抗氧化性也好，但其性脆，不耐冲击。TiCN兼有TiC和TiN两种材料的优点，它在涂覆过程中可通过连续改变C、N的成份控制TiCN性质，并形成不同成份的多层结构，可降低涂层的内应力，提高韧性，增加涂层的厚度，阻止裂纹的扩展，减少崩刃，但耐温性能较差。新型耐温耐磨低导热涂层材料的研制具有极其重要的价值。
2004年，台湾学者叶均蔚教授突破合金设计的传统观念，创新性地提出多主元高熵合金(high-entropy alloy，HEA)概念，被誉为近几十年来合金化理论的三大突破之一。在高熵合金中没有主要元素和次要元素的区别，最佳组成元素个数为5-13之间，每种元素的含量均介于5％-35％之间。根据玻尔兹曼假设，如果合金(固溶体)中有w种原子混合，则其摩尔混合熵ΔS＝Rlnw。当w越大时，混合熵就越高。根据吉布斯自由能与混合熵的关系ΔGmix＝ΔHmix-TΔSmix，熵的增加会大大降低吉布斯自由能，而吉布斯自由能更低的结构在凝固时将会优先形成。高熵合金中的高熵效应会导致***自由能的降低，在凝固过程中将优先形成体心立方结构(BCC)和面心立方结构(FCC)等高熵固溶体，而不会形成脆性金属间化合物。合金材料按照混合熵可分为低熵合金、中熵合金以及高熵合金。由于高熵合金具有热力学上的高熵效应、结晶学方面的晶格畸变效应、动力学上的迟缓扩散效应以及性能上的鸡尾酒效应。因而使其具有高强度、高耐磨性、高耐腐蚀性等优异性能而受到国内外的广泛关注。
与常规氮化物涂层相比，高熵合金氮化物涂层具有更高硬度和更好的耐温性，在高温合金切削等苛刻的使用环境中具有良好的应用潜力，但目前对高熵氮化物刀片涂层的研究重视程度不够，相关理论和实验工作的开展并不充分。实验上更多地集中在单层高熵氮化物涂层的工艺优化和性能调控。而对纳米多层的高熵氮化物涂层研究目前还未见到相关报道。由于纳米多层结构的采用会增加大量的界面，不但可以提高涂层的硬度、耐温性和韧性，同时还可以降低涂层的导热系数，降低涂层刀片的高温热扩散问题，能显著改善刀片高速切削高温合金时的耐温性能和切削性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法，该涂层结合高熵涂层和稀土改性氮化物涂层的优势，具备较好的耐磨性能和耐温性能。本专利将AlCrNbSiTiBN涂层和AlCrTiSiYN涂层结合主要从以下方面考虑：首先，AlCrNbSiTiBN具有良好的耐温性和高温自润滑性能，该性能对于加工过程中的高温磨损具有良好的抵抗能力。可以避免硬质合金刀片的快速磨损。其次，AlCrTiSiYN涂层为掺杂稀土的氮化物涂层，稀土的掺杂可以细化晶粒，提高涂层的耐温性能。两者的结合形成纳米多层涂层可以进一步提高硬度和韧性，同时还可以降低高温时的层间扩散，进一步提高涂层硬质合金刀片的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层采用梯度层结构，由结合层、过渡层和耐温耐磨层构成。结合层为电弧离子镀方法制备的纯CrN膜，过渡层为CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜，耐温耐磨层为AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜。
本发明还提供了上述AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，在400-550℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在1-3Pa，100V-150V条件沉积100-500纳米CrN膜作为结合层；在2-5Pa，50V-250V条件沉积1000-4000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为5-10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-20纳米，调制周期为10-30纳米；随后在3-8Pa，50-250V条件下沉积1000-5000纳米超硬强韧的AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为5-20纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米；涂层总厚度在控制在2.1-9.5微米，制备结束后自然冷却，得到具有高熵合金氮化物纳米复合涂层的硬质合金刀片。
由上述技术方案可知本发明是多种技术的综合利用，一是利用了离子刻蚀技术，清除刀片表面的氧化物，提高镀膜前刀片表面的清洁度，达到提高附着力的目的。离子刻蚀清洗是一种低压大电流清洗技术，一般在50-150V的负偏压下进行，清洗时间根据工件的不同进行调整，一般为了避免打火，大部分的清洗工艺都是从低电压开始，逐步增加电压，这样避免高电压条件下表面污染物的放电。二是利用电弧离子镀技术的高离化率，提高涂层的中金属和反应气体的反应程度以及结晶程度，提高涂层的致密度。一般在磁控溅射等低离化率的制备技术中，由于离化率低，反应不充分，涂层容易形成柱状晶，严重影响使用效果。
本专利的制备过程和现有涂层过程有一定的类似之处。在离子刻蚀清洗结束后，硬质合金刀片表面比较清洁，达到镀膜的要求。随后本发明在氮气气氛中，采用电弧离子镀技术从Cr靶上将Cr金属高温蒸发形成Cr离子朝刀片表面运动，当Cr离子运动到刀片表面时，在刀片表面负电压的吸引下运动到刀片表面，形成Cr结合层。结合层制备结束后，打开AlCrTiSiYN靶材，当工件旋转到Cr靶前面时形成CrN层。当工件旋转到AlCrTiSiYN靶前面时形成AlCrTiSiYN层，工件不停旋转，就会在工件表面逐层形成交替的CrN/AlCrTiSiYN多层膜。在CrN/AlCrTiSiYN过渡层结束后，关闭Cr靶，随后打开AlCrNbSiTiB靶。当工件旋转到AlCrNbSiTiB靶前面时将会形成AlCrNbSiTiBN涂层。和过渡层类似，工件不停的旋转，将可以形成交替的AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN纳米多层膜。由于AlCrNbSiTiBN涂层和AlCrTiSiYN涂层的弹性模量差异较大，两者将会引起较大的硬度提升，达到提高涂层硬度的目的。制备结束后，将会在刀片表面形成多层多种类涂层的有机结合。
因此本发明具有如下优点：
第一，与常规氮化物涂层相比，本发明是高熵合金涂层和传统氮化物涂层的结合；
第二，本发明充分利用纳米多层复合，梯度复合涂层技术，形成结构和成分渐变，涂层和基体为冶金结合，具有良好的附着力；
第三，本发明中有氮化物的纳米多层膜，也有高熵氮化物和传统氮化物的纳米多层膜，为两个不同膜系多层膜的结合；
第四，纳米多层膜的使用抑制了柱状晶的生长，提高涂层的致密度，这不但提高了涂层的耐腐蚀性，同时耐磨性和耐温性也大幅度提高；
第五，本发明中AlCrTiSiYN氮化物为稀土掺杂氮化物，具有比常规氮化物更好的耐温性能；
第六，本发明将CrN作为结合层，将会大幅度提高涂层和基体的结合力，降低基体和涂层的膨胀系数差别。
综上所述，本发明所制备AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN超硬强韧高熵合金氮化物纳米多层膜将可以大幅度提高涂层的硬度和耐磨性，能保证刀片在加工铸铁等难加工材料时长期稳定工作，大幅度减少换刀的难度，加工质量稳定，加工效率提高，可以降低厂家的生产成本。
附图说明
图1为本发明制备AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层所采用的电弧离子镀装置示意图。
图2为本发明设计的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层结构示意图。
图3.为本发明制备的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的表面形貌。
图4为本发明制备的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的截面形貌
附图标记：1-Cr靶，2-加热器，3-AlCrNbSiTiB靶，4-抽真空口，5-工件架，6-AlCrTiSiY靶，7-真空泵，8-真空室，9-硬质合金刀片，10-结合层，11-过渡层，12-耐温耐磨层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
如图1所示，为本发明所用的电弧离子镀装置，电弧离子镀装置的真空室由炉壁围成，真空室尺寸为500x500x500 mm。真空室设有抽真空口4，连结有真空泵7。抽真空机组通过抽真空口4对真空室进行抽真空。真空室的四个角是加热器2，加热功率10-30千瓦，提高加热效率。三个电弧靶分三列安装在炉壁上，分别是一个Cr靶、一个AlCrNbSiTiB靶和一个AlCrTiSiY靶。硬质合金刀片在工件架5上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性。
如图2所示，为本发明硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层结构示意图。所述高熵合金氮化物纳米复合涂层采用梯度层结构，由结合层、过渡层和耐温耐磨层构成，所述结合层为电弧离子镀方法制备在硬质合金刀片表面的CrN结合层，所述过渡层为CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜，所述耐温耐磨层为AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜。
具体的，所述CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜由CrN层和AlCrTiSiYN层交替生长形成，其中CrN单层厚为5-10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-20纳米，调制周期为10-30纳米。
具体的，所述AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜由AlCrTiSiYN层和AlCrNbSiTiBN层交替生长组成，所述AlCrNbSiTiBN单层厚为5-20纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：在400℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在1Pa，100V条件沉积100纳米CrN膜作为结合层；在2Pa，50V条件沉积1000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为5纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5纳米，调制周期为10纳米；随后在3Pa，50V条件下沉积1000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为5纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5纳米，调制周期为10纳米；涂层总厚度在控制在2.1微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的硬质合金刀片。
实施例2：在550℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在3Pa，150V条件沉积500纳米CrN膜作为结合层；在5Pa，250V条件沉积4000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；随后在8Pa，250V条件下沉积5000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为20纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为30纳米，调制周期为50纳米；涂层总厚度在控制在9.5微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的硬质合金刀片。
实施例3：在450℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在2Pa，100V条件沉积400纳米CrN膜作为结合层；在5Pa，50V条件沉积2000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；随后在5Pa，150V条件下沉积3000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为20纳米，调制周期为30纳米；涂层总厚度在控制在5.4微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的硬质合金刀片。
实施例4：在500℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在3Pa，100V条件沉积500纳米CrN膜作为结合层；在3Pa，100V条件沉积4000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为5纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5纳米，调制周期为10纳米；随后在3Pa，100V条件下沉积4000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为5纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5纳米，调制周期为10纳米；涂层总厚度在控制在8.5微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的硬质合金刀片。
实施例5：在450℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行离子刻蚀结束后，在1Pa，100V条件沉积400纳米CrN膜作为结合层；在4Pa，50V条件沉积2000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜作为过渡层，其中CrN单层厚为10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；随后在4Pa，50V条件下沉积5000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜作为耐温耐磨层，AlCrNbSiTiBN单层厚为10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；涂层总厚度在控制在7.5微米，制备结束后自然冷却，得到具有AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的硬质合金刀片。
图3为本发明制备的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的表面形貌图，从图中可以看出涂层表面颗粒较小，结构致密，无大的孔洞和裂纹。
图4为本发明制备的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的截面形貌图，从图中可以看出涂层和基体结合紧密，无明显的孔隙，结合力较好。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层，其特征在于：所述纳米复合涂层采用梯度层结构，由结合层、过渡层和耐温耐磨层构成，所述结合层为电弧离子镀方法制备在硬质合金刀片表面的CrN膜，所述过渡层为CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜，所述耐温耐磨层为AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜。
2.如权利要求1所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层，其特征在于：所述CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜由CrN层和AlCrTiSiYN层交替生长形成。
3.如权利要求2所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层，其特征在于：所述CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜中，CrN单层厚为5-10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-20纳米，调制周期为10-30纳米。
4.如权利要求1所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层，其特征在于：所述AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜由AlCrTiSiYN层和AlCrNbSiTiBN层交替生长组成。
5.如权利要求4所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层，其特征在于：所述AlCrNbSiTiBN单层厚为5-20纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。
6.一种权利要求1所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、准备电弧离子镀装置，将已经成型好的硬质合金刀片放在电弧离子镀装置的真空室内的工件架上，对硬质合金刀片采用离子刻蚀清洗，使得硬质合金刀片表面达到镀膜的要求；
步骤2、通入氮气，开启Cr靶，采用电弧离子镀技术在硬质合金刀片表面沉积Cr膜作为结合层；
步骤3、开启AlCrTiSiYN靶，当硬质合金刀片旋转到Cr靶前面时形成CrN层，当硬质合金刀片旋转到AlCrTiSiYN靶前面时形成AlCrTiSiYN层，硬质合金刀片不停旋转，就会在硬质合金刀片表面逐层形成交替的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜；
步骤4、关闭Cr靶，随后打开AlCrNbSiTiB靶，硬质合金刀片在旋转过程中交替在表面生成AlCrTiSiYN层和AlCrNbSiTiB层，形成AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜；之后关闭电弧离子镀装置，自然冷却，得到高熵合金氮化物纳米复合涂层。
7.如权利要求6所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，离子刻蚀工艺为：在400-550℃、氩气和氢气环境中，对硬质合金刀片进行等离子刻蚀。
8.如权利要求6所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中制备的工艺参数为：在1-3Pa，100V-150V条件沉积100-500纳米结合层。
9.如权利要求6所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤3中制备的工艺参数为：在2-5Pa，50V-250V条件沉积1000-4000纳米的CrN/AlCrTiSiYN纳米复多层膜，其中CrN单层厚为5-10纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-20纳米，调制周期为10-30纳米。
10.如权利要求6所述的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，制备的工艺参数为：在3-8Pa，50-250V条件下沉积1000-5000纳米AlCrNbSiTiBN/AlCrTiSiYN高熵合金氮化物纳米复合多层膜，AlCrNbSiTiBN单层厚为5-20纳米，AlCrTiSiYN单层厚度为5-30纳米，调制周期为10-50纳米。
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