CN116148381A - 一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6‑二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测，并与标准工作曲线进行对照，测得制品中光稳定剂中间体的含量。本发明可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，并为UV612的质量标准提供参考。

Description

一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法。
背景技术
UV612是一种单受阻酚光稳定剂，同时是光稳定剂UV2908的生产原料。在受阻酚类光稳定剂UV612生产控制过程中，中间体2,6-二叔丁基苯酚钠粗品中主要物质为2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚钠及甲醇钠，目前现有技术中尚无对受阻酚类光稳定剂UV612中间体含量检测的方法，无法进行科学、合理、客观的检测，难以对光稳定剂UV612生产的质量进行更好的控制。因此，提供一种光稳定剂UV612中间体的含量测定方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，该方法可检测受阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，可用于监控2,6-二叔丁基苯酚与甲醇钠反应转化为2,6-二叔丁基苯酚钠的程度，可操作性强。
本发明提供了一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，包括如下步骤：
步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；
步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；
步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测，并与所述标准工作曲线进行对照，测得制品中光稳定剂中间体的含量，用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。
进一步地，所述反应试剂为3-卤代丙烯。
进一步地，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，经纯化得到。
进一步地，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：
取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05×103X-1.79×103，相关系数为0.9995，Y为响应值，X为溶液浓度，X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。
进一步地，步骤3中供试品溶液的制备方法为：
100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入10mL水、2mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL即为供试品溶液。
进一步地，所述气相色谱仪采用程序升温，升温程序为：
温度(℃) 200 240 260
保持时间(min) 2 3 3
升温速率(℃/min) -- 20 20
。
进一步地，所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器，气化室及检测器温度均为280℃。
进一步地，所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
进一步地，其特征在于，所述气相色谱仪的气体流量如下：
气体 流量(mL/min)
氢气 40
空气 40
高纯氮气 400
进一步地，所述气相色谱仪进样量为0.4μL。
借由上述方案，通过受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，并为UV612的质量标准提供参考。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：
步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经纯化得到高含量的反应产物；
步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；
步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，
步骤4，对供试品溶液进行气相色谱测定，根据标准曲线测得待测物质的含量，并结合供试品的质量，经计算得到反应液中光稳定剂UV612中间体的含量为37.77％。
通过该受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，并为UV612的质量标准提供参考。
在本实施例中，所述反应试剂为3-卤代丙烯。
在本实施例中，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，经纯化得到。
在本实施例中，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：
取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05×103X-1.79×103，相关系数为0.9995，Y为响应值，X为溶液浓度，X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。通过简单计算，得到反应液中UV612中间体的含量。
在本实施例中，步骤3中供试品溶液的制备方法为：
100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入10mL水、2mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL即为供试品溶液。
进一步地，所述气相色谱仪采用程序升温，升温程序为：
温度(℃) 200 240 260
保持时间(min) 2 3 3
升温速率(℃/min) -- 20 20
。
在本实施例中，所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器，气化室及检测器温度均为280℃。
在本实施例中，所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
在本实施例中，其特征在于，所述气相色谱仪的气体流量如下：
气体 流量(mL/min)
氢气 40
空气 40
高纯氮气 400
在本实施例中，所述气相色谱仪进样量为0.4μL，选择色谱柱为岛津Wondacap 5(0.25mm×0.25μm×30m)。
实施例二：
步骤1，标准工作曲线的建立：取光稳定剂UV612中间体反应产物标准品，配制成每1ml分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，从而建立色谱响应值Y与光稳定剂UV612中间体反应产物浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.27×139X-1.85×103，相关系数为0.9997，Y为响应值(mAU)，X为溶液浓度(μg/mL)，X的取值范围为0.10μg/mL-10μg/mL。
步骤2，100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，少量石油醚淋洗，加入20mL水、2mL反应试剂，在搅拌下反应20-30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL，即为供试品溶液。
步骤3，对供试品溶液进行气相色谱测定，根据标准曲线测得待测物质的含量，并结合供试品的质量，经计算得到光稳定剂UV612中间体的含量为35.35％。
实施例三：
步骤1，标准工作曲线的建立取光稳定剂UV612中间体标准品，配制成每1ml分别含0.2μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，从而建立色谱响应值Y与光稳定剂UV612中间体浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝4.21×104X-2.56×103，相关系数为0.9994，Y为响应值(mAU)，X为溶液浓度(μg/mL)，X的取值范围为0.10μg/mL-10μg/mL。
步骤2，100mL烧瓶中加入20g反应液，蒸干甲醇，少量石油醚淋洗，加入40mL水、4mL反应试剂，在搅拌下反应20-30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL，即为供试品溶液。
步骤3，对供试品溶液进行气相色谱测定，根据标准曲线测得待测物质的含量，并结合供试品的质量，经计算得到光稳定剂UV612中间体的含量为36.81％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；
步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；
步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6-二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测，并与所述标准工作曲线进行对照，测得制品中光稳定剂中间体的含量，用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。
2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述反应试剂为3-卤代丙烯。
3.根据权利要求2所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，经纯化得到。
4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：
取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05×103X-1.79×103，相关系数为0.9995，Y为响应值，X为溶液浓度，X的取值范围为0.1μg/mL-10μg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，步骤3中供试品溶液的制备方法为：
100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入10mL水、2mL反应试剂，在40℃下搅拌20-30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL即为供试品溶液。
6.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪采用程序升温，升温程序为：
温度(℃) 200 240 260 保持时间(min) 2 3 3 升温速率(℃/min) -- 20 20
。
7.根据权利要求6所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器，气化室及检测器温度均为280℃。
8.根据权利要求7所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
9.根据权利要求8所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，其特征在于，所述气相色谱仪的气体流量如下：
气体 流量(mL/min) 氢气 40 空气 40 高纯氮气 400
。
10.根据权利要求9所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪进样量为0.4μL。
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