CN103675110B - 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 - Google Patents
一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103675110B CN103675110B CN201210322026.9A CN201210322026A CN103675110B CN 103675110 B CN103675110 B CN 103675110B CN 201210322026 A CN201210322026 A CN 201210322026A CN 103675110 B CN103675110 B CN 103675110B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tetrabromobisphenol
- composition
- acetonitrile
- separation
- chromatographic column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明公开了本发明的目的是这样实现的：一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以混合洗脱剂为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测。本发明所述的分离分析方法，可用色谱仪对四溴双酚A的各成分进行定量分析，达到质量管控的目的。
Description
技术领域
本发明涉及了化学成分分析方法，特别是一种利用高效液相色谱对四溴双酚A进行成分分离分析的方法。
背景技术
四溴双酚A是是常用的溴化阻燃剂之一，溴化环氧树脂的主要原料。化学名为：2,2’,6,6’-TETRABROMOBISPHENOL A结构式为：
分子式为C15H12Br4O，分子量：544
制造过程产生的四溴双酚A以外的成分还有：
MONOBROMOBISPHENOL A：
分子式为C15H15BrO2，分子量：307
DIBROMOBISPHENOL A：
分子式为C15H14Br2O2，分子量：386
TRIBROMOBISPHENOL A：
分子式为C15H13Br3O2，分子量：465
目前，业内未有对四溴双酚A纯度、杂质含量的快速准确的测定方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，能有效、快速、准确的对解离后的四溴双酚A进行成分分析，从而实现了四溴双酚A各成分的控制，质量控制方面具有重要的现实意义。
本发明的目的是这样实现的：一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以混合洗脱剂为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测。
所述的色谱柱采用规格为250mm×4.6mm，5μm的色谱柱。
所述检测时色谱柱的柱温为30℃。
所述的混合洗脱剂为乙腈和水的混合物。
所述的乙腈和水的混合物中两者的体积比为乙腈∶水=50：50～0：100。
所述的采用梯度洗脱的方法为在0～30min内，乙腈：水的体积比从50：50均匀变化至0：100。
所述的流动相流速为0.8ml/min。
所述的四溴双酚A样品溶液的浓度为0.01g/ml乙腈，进样体积为20μl。
所述检测时的波长为254nm。
所述的高效液相色谱仪为安捷伦1100。
本发明所述的分离分析方法，可用色谱仪对四溴双酚A的各成分进行定量分析，达到质量管控的目的。
附图说明
图1是本发明实施例1，四溴双酚A样品A的高效液相色谱成分分离分析图。
图2是本发明实施例2，四溴双酚A样品B的高效液相色谱成分分离分析图。
具体实施方式
本发明是一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以混合洗脱剂为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测。
优选的，色谱柱采用规格为250mm×4.6mm，5μm的色谱柱。检测时色谱柱的柱温为30℃。优选的，混合洗脱剂为乙腈和水的混合物。乙腈和水的混合物中两者的体积比为乙腈∶水=50：50～0：100。采用梯度洗脱的方法为在0～30min内，乙腈：水的体积比从50：50均匀变化至0：100。优选的，流动相流速为0.8ml/min。优选的，四溴双酚A样品溶液的浓度为0.01g/ml乙腈，进样体积为20μl。检测时的波长为254nm。高效液相色谱仪为安捷伦1100。
对于四溴双酚A成分进行定性分析，只需在首次分析时使用质谱仪(LC-MS)，利用其离子质荷比不同，分离不同分子量的分子，测定分子量并进行成分和结构分析，经过分析即可以确认出现的各个出峰对应的是何种结构的物质。
下面通过具体的例子对发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1
仪器与条件
高效液相色谱仪：安捷伦1100
色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）
流动相：乙腈：水=50：50～0：100（体积比）
梯度洗脱条件：0～30min，乙腈：水的比例从50：50（体积比）均匀变化至0：100（体积比）。
检测波长：254nm
柱温：30℃
进样体积：20μl
实验步骤：称取四溴双酚A样品A 0.1g，置于10ml容量瓶中，加乙腈溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为测试样品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见图1。
各成分结果：
| 保留时间（min） | 成分 | 含量（%） |
| 5.058 | MONOBROMOBISPHENOL A | 0.54 |
| 11.466 | TRIBROMOBISPHENOL A | 0.91 |
| 14.329 | TETRABROMOBISPHENOL A | 98.04 |
| 22.423～23.383 | 其他 | 0.51 |
实施例2
仪器与条件
高效液相色谱仪：安捷伦1100
色谱柱：十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）
流动相：乙腈：水=50：50～0：100（体积比）
梯度洗脱条件：0～30min，乙腈：水的比例从50：50（体积比）均匀变化至0：100（体积比）。
检测波长：254nm
柱温：30℃
进样体积：20μl
实验步骤：称取四溴双酚A样品B 0.1g，置于10ml容量瓶中，加乙腈溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为测试样品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图2。
各成分结果：
| 保留时间（min） | 成分 | 含量（%） |
| 11.361 | TRIBROMOBISPHENOL A | 0.12 |
| 14.278 | TETRABROMOBISPHENOL A | 99.45 |
| 22.838 | 其他 | 0.43 |
Claims (3)
1.一种四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪，用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈和水的混合物为流动相，采用梯度洗脱的方法对四溴双酚A样品溶液中的成分进行检测，其中：所述的色谱柱采用规格为250mm×4.6mm，5μm的色谱柱；检测时色谱柱的柱温为30℃，波长为254nm；采用梯度洗脱的方法为在0～30min内，乙腈：水的体积比从50：50均匀变化至0：100，流动相流速为0.8ml/min；四溴双酚A样品溶液的浓度为0.01g/ml乙腈，进样体积为20μl。
2.根据权利要求1所述的四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其特征在于：所述的乙腈和水的混合物中两者的体积比为乙腈∶水＝50：50～0：100。
3.根据权利要求1所述的四溴双酚A成分的分离与分析测定方法，其特征在于：所述的高效液相色谱仪为安捷伦1100。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210322026.9A CN103675110B (zh) | 2012-09-03 | 2012-09-03 | 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210322026.9A CN103675110B (zh) | 2012-09-03 | 2012-09-03 | 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103675110A CN103675110A (zh) | 2014-03-26 |
| CN103675110B true CN103675110B (zh) | 2016-08-10 |
Family
ID=50313307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210322026.9A Active CN103675110B (zh) | 2012-09-03 | 2012-09-03 | 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103675110B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103901140B (zh) * | 2014-04-28 | 2015-10-21 | 中国环境科学研究院 | 一种用于生物染毒后粪便中四溴双酚a分析的前处理方法 |
| CN103901139B (zh) * | 2014-04-28 | 2016-04-20 | 中国环境科学研究院 | 一种用于生物尿液中四溴双酚a分析的前处理方法 |
| CN103901143B (zh) * | 2014-04-28 | 2016-04-20 | 中国环境科学研究院 | 一种用于少量生物血清中四溴双酚a分析的前处理方法 |
| CN107091899B (zh) * | 2017-06-05 | 2019-07-02 | 环境保护部华南环境科学研究所 | 一种环境水体中四溴双酚a的快速测定方法 |
| CN114527215B (zh) * | 2022-04-08 | 2024-04-09 | 江苏康达检测技术股份有限公司 | 一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法 |
| CN115508469B (zh) * | 2022-09-21 | 2023-05-26 | 广东产品质量监督检验研究院（国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室） | 一种乳粉中四溴双酚a的高分辨率检测方法 |
-
2012
- 2012-09-03 CN CN201210322026.9A patent/CN103675110B/zh active Active
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| LC-ESI-MS-MS method for the analysis of tetrabromobisphenol A in sediment and sewage sludge;Richard Saint-Louis等;《Analyst》;20040706;第129卷;724-730 * |
| Richard Saint-Louis等.LC-ESI-MS-MS method for the analysis of tetrabromobisphenol A in sediment and sewage sludge.《Analyst》.2004,第129卷724-730. * |
| 液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A;黄少婵等;《色谱》;20100930;第28卷(第9期);863-866 * |
| 肖全伟.酚类环境***的色谱测定方法及其应用研究.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士） 医药卫生科技辑》.2007,(第3期),第二部分第2节. * |
| 酚类环境***的色谱测定方法及其应用研究;肖全伟;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士） 医药卫生科技辑》;20070315(第3期);第二部分第2节 * |
| 黄少婵等.液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A.《色谱》.2010,第28卷(第9期),863-866. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103675110A (zh) | 2014-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103675110B (zh) | 一种四溴双酚a成分的分离与分析测定方法 | |
| CN106226410A (zh) | 测定水体中尿素的方法 | |
| Liu et al. | Macrocyclic polyamine‐functionalized silica as a solid‐phase extraction material coupled with ionic liquid dispersive liquid–liquid extraction for the enrichment of polycyclic aromatic hydrocarbons | |
| Wouters et al. | Design and performance evaluation of a microfluidic ion-suppression module for anion-exchange chromatography | |
| CN109490444B (zh) | 一种hplc法分离测定度他雄胺原料药及制剂中降解杂质的方法 | |
| CN104897824B (zh) | 一种气质联用检测多溴联苯醚及其代谢物的凝胶色谱柱及其检测方法 | |
| CN104865332A (zh) | 一种快速测定多种有机酸根离子含量的方法 | |
| CN102445507A (zh) | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 | |
| CN110174467B (zh) | 一种高效液相色谱法分析分离2,4-二氰基-3-异丁基戊二酰胺的方法 | |
| CN113945644A (zh) | 一种分析葡萄中氯氟醚菌唑和吡唑醚菌酯残留的uplc-ms/ms方法 | |
| CN107941946B (zh) | 一种富马酸沃诺拉赞的检测方法 | |
| CN104502486B (zh) | 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法 | |
| CN104764840B (zh) | 盐酸帕洛诺司琼及杂质的分离与检测方法 | |
| CN106483202A (zh) | 一种分离和测定阿利维a酸与异构体的方法 | |
| CN112578037A (zh) | 一种检测醋酸乌利司他中间体ⅰ中乌双缩酮含量的方法 | |
| CN114200062A (zh) | 一种皮革中四乙二醇二甲醚的检测方法 | |
| CN106153776B (zh) | 一种液质联用分析水中环丁砜的方法 | |
| CN109633015B (zh) | 一种英托利匹特中添加剂的检测方法 | |
| CN112255341A (zh) | 一种负压顶空气相色谱检测水中苯系物的方法 | |
| CN103776932A (zh) | 一种hplc法分析分离丁苯那嗪及其中间体的方法 | |
| CN110465196A (zh) | 一种绿色高效的分离碳稳定同位素的方法 | |
| CN112461957B (zh) | 一种检测醋酸乌利司他中间体ii中杂质含量的方法 | |
| CN101464431B (zh) | 一种hplc法分析分离米格列奈钙中间体及其对映异构体的方法 | |
| CN104122352B (zh) | 一种测定琥珀酸美托洛尔中残留异丙胺的方法 | |
| CN109100448A (zh) | 一种烟草中敌螨普残留量的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |