CN107422056B - 一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法及其制备方法 - Google Patents

一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法及其制备方法。检测方法包括如下步骤：(1)待测样品避光干燥保存；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：KB‑5毛细管色谱柱；柱箱温度：110～220℃；进样口温度220℃，检测器温度240℃，载气流速0.3～0.7ml/min；分流比：80:1，进样量0.1μL。用于检测的样品制备方法，处理的特戊酸碘甲酯溶液通过降膜蒸发器得到高质量的特戊酸碘甲酯。检测方法分析速度快，检测灵敏度高，分析结果准确；制备过程无三废产生，产品纯度高。

Description

一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法及其制备方法
技术领域
本发明属于医药中间体领域，具体涉及一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法及其制备 方法。
背景技术
特戊酸碘甲酯，又名叔戊酸碘甲酯，新戊酸碘甲酯，一种重要的医药中间体，其沸点为 197℃，闪点为73℃，不溶于水，溶于醇、醚、酮等有机溶剂。
其结构式为：
Figure BDA0001381113610000011
气相色谱检测方法具有分析速度快的特点，可避免特戊酸碘甲酯的变质分解。目前，还 未见关于特戊酸碘甲酯含量测定方法的相关文献和详细报道。
同时，特戊酸碘甲酯的制备大多是以丙酮做溶剂，用碘化钠直接取代的方法，制备工艺 会产生大量高盐废水，产品的收率和纯度也不能达到理想水平。在特戊酸碘甲酯的工业生产 中，提供一种简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产和产品质量控制有着重要意义。
鉴于此提出了本发明。
发明内容
本发明的第一发明目的在于提供一种分析时间短、重现性好、分离度高的特戊酸碘甲酯 的气相检测方法。
本发明的第二发明目的在于提供一种特戊酸碘甲酯新型制备方法，克服现有技术制备特 戊酸碘甲酯收率、纯度偏低，废水污染严重、操作繁琐、代价高昂，应用困难等问题。
为了实现本发明的第一发明目的，采用的技术方案为：
一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，按照下述步骤进行：
(1)特戊酸碘甲酯样品避光干燥保存；
(2)设定气相色谱仪的工作条件：
色谱柱：KB-5毛细管色谱柱；
柱箱温度：110～220℃；
进样口温度：220℃；
检测器温度：240℃；
色谱柱载气流速：0.3～0.7mL/min；
空气流速：300mL/min；
氢气流速：30mL/min；
分流比：80:1；
(3)自动进样器进样，检测并记录色谱图；
(4)使用面积归一法计算特戊酸碘甲酯的含量。
待测样品来源于市售或现有技术制备或本发明技术方法制备的特戊酸碘甲酯。
作为优选，待测样品液体不添加其他溶剂，所述的色谱柱的长度为30m，内径为0.32mm， 膜厚为0.25μm。
作为优选，所述的检测器为氢火焰离子化检测器。
作为优选，所述的柱箱温度采用程序升温，设定初始温度110-130℃，保持5min～9min， 以15℃/min的升温速度升到220℃，保持3min。
进一步优选地，所述的柱箱温度采用程序升温，设定初始温度120℃，保持7min，以15℃ /min的升温速度升到220℃，保持3min。
作为优选，所述的进样量为0.1μL。
本发明经过大量的试验筛选发现，柱箱初始温度较低时，主峰与杂质峰之间的分离度稍 有变大，峰形对称性差，影响积分效果；同时初始温度不宜太大，否则分离度减小，影响分 离效果。拖尾因子用以T表示，用以衡量色谱峰的对称性，也称为对称因子，《中国药典》 规定T应为0.95～1.05。T＜0.95为前延峰，T＞1.05为拖尾峰。本发明经过大量的试验发现， 在110～130℃，维持时间5～9min最为合适，可达到本发明要求的技术效果。
试验筛选的部分色谱条件对比表如下：
表1
Figure BDA0001381113610000021
Figure BDA0001381113610000031
表2
Figure BDA0001381113610000032
表3
Figure BDA0001381113610000033
表4
Figure BDA0001381113610000041
表5
Figure BDA0001381113610000042
表6
Figure BDA0001381113610000051
为了实现本发明的第二发明目的，采用的技术方案为：
一种特戊酸碘甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以特戊酰氯甲酯为原料，同碘化钠在有机溶剂条件下发生取代反应，得到特戊酸碘 甲酯混悬液。
(2)特戊酸碘甲酯混悬液通过蒸馏出有机溶剂、加入二氯甲烷过滤得到特戊酸碘甲酯的 二氯甲烷溶液；
(3)特戊酸碘甲酯的二氯甲烷溶液通过降膜蒸发器得到高质量的特戊酸碘甲酯。
作为优选，步骤(1)所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯或丙酮，反应温度为30～50℃，反 应时间为1～5h。
作为优选，特戊酰氯甲酯:碘化钠:有机溶剂:二氯甲烷质量体积比 ＝1g:1.1～1.4g:3～6ml:6～10ml。
作为优选，步骤(2)所述蒸馏为在20～40℃减压蒸馏。
作为优选，步骤(3)所述特戊酸碘甲酯的二氯甲烷溶液通过降膜蒸发器在10～60℃条件 蒸发溶剂，得到特戊酸碘甲酯。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)分析检测方法，各组分保留时间及峰值稳定，重现性好；
(2)主要组分特戊酸碘甲酯分离彻底，分离度达到3.0以上。
(3)采用乙腈、乙酸乙酯或丙酮为反应溶剂，具有反应速度快，产品收率高，纯度好的 特点。
(4)特戊酸碘甲酯样品的制备过程通过降膜蒸发器，可得到高质量的特戊酸碘甲酯，纯 度达99.7％以上，收率达到92％以上。
附图说明
图1为本发明检测实施例1第一次检测得到的气相色谱图；
图2为本发明检测实施例1第二次检测得到的气相色谱图。
图3为特戊酸碘甲酯的制备工艺流程图。
具体实施例
以下用实施例对本发明的技术方案进行详细说明，将有助于对本发明的技术方案的优点、 效果有更进一步的了解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来 决定。
检测实施例1
1、试剂和仪器
Agilent 7890B气相色谱仪，Agilent OpenLAB工作站，KB-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。
2、检测步骤
(1)将待测样品特戊酸碘甲酯1ml加入进样小瓶中；
(2)设定气相色谱仪的工作条件，待测样品液体不添加其他溶剂：
色谱柱：KB-5毛细管色谱柱，色谱柱的长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm；
柱箱温度：110～220℃；
进样口温度：220℃；
检测器温度：240℃，检测器为氢火焰离子化检测器；
色谱柱载气流速：0.5mL/min；
空气流速：300mL/min；
氢气流速：30mL/min；
分流比：80:1；
(3)用自动进样器进样，同时采集数据；
利用Agilent OpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算特戊酸碘甲酯的含量， 平行测定两次，两次平行测定结果之差不得大于0.1％。
所述的柱箱温度采用程序升温，初始温度120℃，保持7min，以15℃/min的升温速度升 温到220℃，保持3min。所述用自动进样器进样，进样量为0.1μL。
气相色谱图中，特戊酸碘甲酯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件下，对特 戊酸碘甲酯的标准品进行分析，从而确定该条件下，特戊酸碘甲酯的保留时间和特征峰，并 通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品特戊酸碘甲酯的特征峰。
用气相色谱法对特戊酸碘甲酯进行两次平行测定，得到特戊酸碘甲酯的气相色谱图，见 图1和图2，借助工作站，采用面积归一法计算特戊酸碘甲酯的含量。两次测定的分析结果 依次见表7和表8，第一次测定结果如表7：特戊酸碘甲酯的保留时间为6.094，特戊酸碘甲 酯的峰面积百分含量达99.8058％；第二次测定结果如表8：特戊酸碘甲酯的保留时间为6.090， 特戊酸碘甲酯的峰面积百分含量达99.7656％。
表7第一次测定的分析结果表
峰编号 保留时间(min) 峰面积 百分比含量
1 3.047 0.6 0.0058
2 3.508 5.8 0.0566
3 3.816 4.4 0.0429
4 4.040 8.2 0.0800
5 6.094 10224.9 99.8058
6 8.574 0.9 0.8785
总量 ---- 10244.8 100
表8第二次测定的分析结果表
峰编号 保留时间(min) 峰面积 百分比含量
1 3.041 1.2 0.0117
2 3.504 6.8 0.0664
3 3.816 5.4 0.0527
4 4.048 9.5 0.0928
5 6.090 10215.4 99.7656
6 8.571 1.1 0.01074
总量 ---- 10239.4 100
采用面积归一法计算特戊酸碘甲酯的含量，特戊酸碘甲酯的两次测定值比较如表9。
表9两次测定值比较表
名称 第一次检测值 第二次检测值 平均值
特戊酸碘甲酯 99.8058 99.7656 99.7857
结论，采用本发明所述的检测方法各组分的保留时间及峰值稳定，重复性好，主要组分 特戊酸碘甲酯分离彻底，分离度达到3.0以上，含量达到99.78％以上。
检测实施例2-4
1.试剂和仪器
Agilent 7890B气相色谱仪，Agilent OpenLAB工作站，KB-5毛细管色谱柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；氢火焰离子化检测器。
2、检测步骤
(1)将待测样品特戊酸碘甲酯1ml加入进样小瓶中；
(2)设定气相色谱仪的工作条件，待测样品液体不添加其他溶剂：
色谱柱：KB-5毛细管色谱柱，色谱柱的长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm；
柱箱温度：110～220℃；
进样口温度：220℃；
检测器温度：240℃；
色谱柱载气流速：0.3-0.7mL/min；
空气流速：300mL/min；
氢气流速：30mL/min；
分流比：80:1；
检测器为氢火焰离子化检测器
Figure BDA0001381113610000091
(3)用自动进样器进样，同时采集数据；
利用Agilent OpenLAB工作站的积分功能，使用面积归一法计算辛酰氯的含量，平行测 定两次，两次平行测定结果之差不得大于0.1％。
气相色谱图中，特戊酸碘甲酯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件下，对特 戊酸碘甲酯的标准品进行分析，从而确定该条件下，特戊酸碘甲酯的保留时间和特征峰，并 通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品特戊酸碘甲酯的特征峰。
制备实施例1
向250ml单口瓶中，加入乙腈50ml、碘化钠13.2g，搅拌升温至50℃，加入特戊酰氯甲 酯12g，反应1h。20℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷90ml过滤。滤液按2ml/min 通过30℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯18.5g，收率95.9％，产品纯度99.8％。
制备实施例2
向250ml单口瓶中，加入乙酸乙酯36ml、碘化钠15.0g，搅拌升温至40℃，加入特戊酰 氯甲酯12g，反应3h。25℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷72ml过滤。滤液按 2.5ml/min通过40℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯18.2g，收率94.4％，产品纯度99.8％。
制备实施例3
向250ml单口瓶中，加入丙酮72ml、碘化钠16.8g，搅拌升温至30℃，加入特戊酰氯甲 酯12g，反应2h。30℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷100ml过滤。滤液按3ml/min 通过50℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯18.0g，收率93.4％，产品纯度99.7％。
制备实施例4
向250ml单口瓶中，加入乙腈36ml、碘化钠14.0g，搅拌升温至30℃，加入特戊酰氯甲 酯12g，反应2h。40℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷110ml过滤。滤液按3ml/min 通过60℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯17.9g，收率92.8％，产品纯度99.7％。
制备实施例5
向250ml单口瓶中，加入乙酸乙酯72ml、碘化钠16.0g，搅拌升温至50℃，加入特戊酰 氯甲酯12g，反应4h。35℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷120ml过滤。滤液按2.5ml/min通过10℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯18.8g，收率97.5％，产品纯度99.9％。
制备实施例6
向250ml单口瓶中，加入丙酮50ml、碘化钠13.5g，搅拌升温至40℃，加入特戊酰氯甲 酯12g，反应5h。40℃减压浓缩液体至大量固体析出，加入二氯甲烷80ml过滤。滤液按2ml/min 通过20℃降膜蒸发器，得到特戊酸碘甲酯18.1g，收率93.8％，产品纯度99.8％。

Claims (5)

1.一种特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)将特戊酸碘甲酯样品避光干燥保存；
(2)设定气相色谱仪的工作条件：
色谱柱：KB-5毛细管色谱柱；
柱箱温度：110～220℃；
进样口温度：220℃；
检测器温度：240℃；
色谱柱载气流速：0.3～0.7mL/min；
空气流速：300mL/min；
氢气流速：30mL/min；
分流比：80:1；
(3)自动进样器进样，检测并记录色谱图；
(4)使用面积归一法计算特戊酸碘甲酯的含量；
待测样品液体不添加其他溶剂，所述的色谱柱的长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm；
所述的检测器为氢火焰离子化检测器；
所述的柱箱温度采用程序升温，设定初始温度110-130℃，维持5-9min，以15℃/min的升温速度升到220℃，保持3min。
2.根据权利要求1所述的特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的柱箱温度采用程序升温，设定初始温度120℃，保持7min，以15℃/min的升温速度升到220℃，保持3min。
3.根据权利要求1所述的特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，其特征在于：所述的进样量为0.1μL。
4.根据权利要求1所述的特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，其特征在于，所述特戊酸碘甲酯样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)以特戊酰氯甲酯为原料，同碘化钠在有机溶剂中发生取代反应，得到特戊酸碘甲酯混悬液，所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯或丙酮，所述反应的温度为30～50℃，反应的时间为1～5h；
(2)特戊酸碘甲酯混悬液通过蒸馏出有机溶剂、加入二氯甲烷过滤得到特戊酸碘甲酯的二氯甲烷溶液，特戊酰氯甲酯:碘化钠:有机溶剂:二氯甲烷质量体积比＝1g:1.1～1.4g:3～6ml:6～10ml；
(3)特戊酸碘甲酯的二氯甲烷溶液通过降膜蒸发器得到高质量的特戊酸碘甲酯。
5.根据权利要求4所述的特戊酸碘甲酯的气相色谱检测方法，其特征在于，所述特戊酸碘甲酯样品的制备方法中，步骤(2)所述蒸馏为在20～40℃减压蒸馏；步骤(3)所述特戊酸碘甲酯的二氯甲烷溶液通过降膜蒸发器在10～60℃条件蒸发溶剂，得到特戊酸碘甲酯。
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