CN115925439A - 一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法，包括以下步骤：将碳化硅粗粉、金属硅粉以及锶掺杂的硼硅玻璃粉作为烧结助剂进行混合均匀，加入造孔剂、粘结剂、增塑剂以及去离子水等助剂，经混合、练泥、成型、微波干燥、交叉封孔以及高温烧结最终得到碳化硅颗粒捕集器，经检测得到在1500℃条件下碳化硅的热膨胀系数≤4.0*10‑6/℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法。
背景技术
随着全球石油资源短缺的加剧和CO2减排压力的增加，国外出现车用动力柴油机化的态势。目前，欧洲轿车年产量中40％以上已采用柴油发动机，在法国、西班牙等国家高达50％以上。虽然和汽油机相比，柴油机是一种环境友好型的发动机，但是和装配三效催化剂的汽油车相比，以氮氧化物NOx和碳烟颗粒物(PM)为特征的柴油车的尾气排放污染成为制约其推广应用的重要因素。因此，开发性能优异的柴油机碳烟颗粒过滤体成为亟待解决的难题。
目前，采用堇青石材料制得的过滤体仍存在软化温度低、抗热震性不足的缺点。碳化硅是共价键很强的化合物，其Si-C键的离子型仅12％左右，因此它具有优良的力学性能、优良的抗氧化性能、高的抗磨损性以及低的摩擦系数等。碳化硅陶瓷不仅具备多孔陶瓷的优良性能，还具有好的传热性以及热稳定性，然而采用碳化硅和金属氧化物相结合的过滤体也存在热膨胀系数太高、抗热震性不足的问题，造成工业生产和应用困难。
发明内容
为解决碳化硅和金属氧化物相结合的过滤体存在热膨胀系数过高、抗震性不足造成工业生产和应用困难的问题，现提供一种碳化硅颗粒捕集器及其制备方法以降低碳化硅陶瓷的热膨胀系数适应大规模工业应用，具体方案如下：
一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备混合物Ⅰ：将碳化硅粗粉和金属硅粉按照一定比例进行混合，得到混合物Ⅰ；
S2、制备混合物Ⅱ：取重量百分比为95～99％的混合物Ⅰ和重量百分比为1～5％的烧结助剂，混合均匀后得到混合物Ⅱ；
S3、制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入2～3％的造孔剂、5％～6％的粘结剂、2～4％的增塑剂以及16％～18％的溶剂进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
S4：将混合物Ⅲ放入真空练泥机中混炼形成塑形泥坯；
S5：将S4形成的塑形泥坯放入挤压机，在模具的作用下形成方形蜂窝状泥坯单元；
S6：将S5制备得到的方形蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得到碳化硅素坯单元；
S7：将S6得到的单体素坯放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线进行加热并保温，保温结束后自然冷却得到碳化硅单元；
S8：将多根S7得到的碳化硅单元使用无机粘结材料粘接成一个整体，进行干燥、外圆加工以及植皮即得到碳化硅颗粒捕集器。
进一步的，S1中碳化硅粗粉与金属硅粉的重量百分比为4：1。
进一步的，S7中加热温度为1300～1700℃，保温时间1.5～3h。
进一步的，S2中烧结助剂为锶掺杂的硼硅玻璃粉，其中锶的含量为5～10％。
进一步的，造孔剂为玉米淀粉、小麦淀粉以及红薯淀粉中的一种或几种的混合物。
进一步的，粘结剂为甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或两种的混合物。
进一步的，增塑剂为甘油、乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
通过上述制备方法制备得到的碳化硅颗粒捕集器，所述的碳化硅颗粒在最高烧成温度为1500℃条件下的热膨胀系数≤4.0*10-6/℃。
有益效果：
(1)本发明提供了一种碳化硅颗粒捕集器，以碳化硅粗粉和金属硅粉为主原料，在其中加入锶掺杂的玻璃粉，通过低熔点玻璃相的加入可以抑制碳化硅中二氧化硅的方石英化，从而大幅度降低了碳化硅制品的热膨胀系数，经检验在最高烧成温度为1500℃的条件下制得的碳化硅热膨胀系数≤4.0*10-6/℃。
(2)本发明提供了一种碳化硅颗粒捕集器，对锶掺杂的硼硅玻璃粉中锶掺杂的含量进行优化，确定锶掺杂的含量为5～10％，以使最终烧结的碳化硅最终获得较低的热膨胀系数。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：
一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物I：将重量百分比为4：1的碳化硅粗粉与金属硅粉进行均匀混合，得到混合物I；
(2)制备混合物Ⅱ：取99％重量百分比的混合物I，向其中加入1％重量百分比的烧结助剂锶掺杂的硼硅玻璃粉(锶含量为10％)，均匀混合得到混合物Ⅱ；
(3)制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入2％重量百分比的玉米淀粉、5％重量百分比的甲基纤维素、2％重量百分比的甘油和17％重量百分比的去离子水进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ放入真空练泥机混炼2小时，形成塑性泥坯；
(5)将塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成43孔/平方厘米横截面为38mm*38mm的方形蜂窝状泥坯单元。再将蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔。最后放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线加热到1500℃，并保温2小时，然后自然冷却即得到碳化硅陶瓷单元。
实施例2：
一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物I：将重量百分比为4：1的碳化硅粗粉与金属硅粉进行均匀混合，得到混合物，取98％重量百分比的混合物I；
(2)制备混合物Ⅱ：向其中加入2％重量百分比的烧结助剂锶掺杂的硼硅玻璃粉(锶含量为6％)，均匀混合得到混合物Ⅱ；
(3)制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入3％重量百分比的玉米淀粉、6％重量百分比的甲基纤维素、3％重量百分比的甘油和18％重量百分比的去离子水进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ放入真空练泥机混炼2小时，形成塑性泥坯。将塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成43孔/平方厘米横截面为38mm*38mm的方形蜂窝状泥坯单元。再将蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔。最后放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线加热到1500℃，并保温2小时，然后自然冷却即得到碳化硅陶瓷单元。
实施例3：
一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：将重量百分比为4：1的碳化硅粗粉与金属硅粉进行均匀混合，得到混合物Ⅰ；
(2)制备混合物Ⅱ：取97％重量百分比的混合物I，向其中加入3％重量百分比的烧结助剂锶掺杂的硼硅玻璃粉(锶含量为8％)，均匀混合得到混合物Ⅱ；
(3)制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入2％重量百分比的玉米淀粉、5％重量百分比的甲基纤维素、4％重量百分比的甘油和16％重量百分比的去离子水进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ放入真空练泥机混炼2小时，形成塑性泥坯。将塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成43孔/平方厘米横截面为38mm*38mm的方形蜂窝状泥坯单元。再将蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔。最后放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线加热到1500℃，并保温2小时，然后自然冷却即得到碳化硅陶瓷单元。
实施例4：
一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合物Ⅰ：将重量百分比为4：1的碳化硅粗粉与金属硅粉进行均匀混合，得到混合物Ⅰ；
(2)制备混合物Ⅱ：取95％重量百分比的混合物I，向其中加入5％重量百分比的烧结助剂锶掺杂的硼硅玻璃粉(锶含量为5％)，均匀混合得到混合物Ⅱ；
(3)制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入3％重量百分比的玉米淀粉、6％重量百分比的甲基纤维素、3％重量百分比的甘油和17％重量百分比的去离子水进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ然后放入真空练泥机混炼2小时，形成塑性泥坯。将塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成43孔/平方厘米横截面为38mm*38mm的方形蜂窝状泥坯单元。再将蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔。最后放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线加热到1500℃，并保温2小时，然后自然冷却即得到碳化硅陶瓷单元。
对比例：
将重量百分比为4：1的碳化硅粗粉与金属硅粉进行均匀混合，得到混合物，取100％重量百分比的混合物I，向其中加入2％重量百分比的玉米淀粉、5％重量百分比的甲基纤维素、2％重量百分比的甘油和18％重量百分比的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2小时，形成塑性泥坯。将塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成43孔/平方厘米横截面为38mm*38mm的方形蜂窝状泥坯单元。再将蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔。最后放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线加热到1500℃，并保温2小时，然后自然冷却即得到碳化硅陶瓷单元。
将实施例1～4以及对比例制得的碳化硅陶瓷单元进行热膨胀系数试验，试验结果如下表所示：
由上表可得经过试验论证，烧结助剂的加入使得碳化硅陶瓷单元的热膨胀系数明显降低，适用于恶劣的机动车环境下使用。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备混合物Ⅰ：将碳化硅粗粉和金属硅粉按照一定比例进行混合，得到混合物Ⅰ；
S2、制备混合物Ⅱ：取重量百分比为95～99％的混合物Ⅰ和重量百分比为1～5％的烧结助剂，混合均匀后得到混合物Ⅱ；
S3、制备混合物Ⅲ：在混合物Ⅱ中加入2～3％的造孔剂、5％～6％的粘结剂、2～4％的增塑剂以及16％～18％的溶剂进行湿法混合得到混合物Ⅲ；
S4：将混合物Ⅲ放入真空练泥机中混炼形成塑形泥坯；
S5：将S4形成的塑形泥坯放入挤压机，在模具的作用下形成方形蜂窝状泥坯单元；
S6：将S5制备得到的方形蜂窝状泥坯单元放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得到碳化硅素坯单元；
S7：将S6得到的单体素坯放入高温气氛烧结炉内，以一定的烧成曲线进行加热并保温，保温结束后自然冷却得到碳化硅单元；
S8：将多根S7得到的碳化硅单元使用无机粘结材料粘接成一个整体，进行干燥、外圆加工以及植皮即得到碳化硅颗粒捕集器。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，S1中碳化硅粗粉与金属硅粉的重量百分比为4：1。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，S7中加热温度为1300～1700℃，保温时间1.5～3h。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，S2中烧结助剂为锶掺杂的硼硅玻璃粉，其中锶的含量为5～10％。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，造孔剂为玉米淀粉、小麦淀粉以及红薯淀粉中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，粘结剂为甲基纤维素、乙基纤维素中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅颗粒捕集器的制备方法，其特征在于，增塑剂为甘油、乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1～7所述的制备方法制备得到的碳化硅颗粒捕集器，其特征在于，所述的碳化硅颗粒在最高烧成温度为1500℃下的热膨胀系数≤4.0*10-6/℃。
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