CN106631100A - 一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体及其制备方法，包括以下步骤：将碳化硅微粉、金属硅微粉、氧化铝、碳酸锶、氧化铁、二氧化硅、粘结剂、分散剂和去离子水混合均匀，球磨成浆料，经喷雾造粒特殊工艺处理，制得造粒粉料。然后再加入粘结剂、增塑剂和去离子水等辅助材料，经混合、练泥、成型、微波干燥、特殊的封孔工艺和高温烧结得到过滤体；本发明将喷雾造粒工艺应用于多孔蜂窝载体，制备出80～120μm的大粒径造粒粉料，该方法极大的改善了粉体粒径的分布，明显提升了颗粒堆积孔隙率，使蜂窝载体具有理想的孔径大小和较高的孔隙率。

Description

一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化的技术领域，具体涉及一种用于柴油机碳烟颗粒捕集技术。
背景技术
随着全球石油资源短缺的加剧和CO2减排压力的增加，国外出现车用动力柴油机化的态势。目前，欧洲轿车年产量中40％以上已采用柴油发动机，在法国、西班牙等国家高达50％以上。虽然和汽油机相比，柴油机是一种环境友好型的发动机，但是和装配三效催化剂的汽油车相比，以氮氧化物NOx和碳烟颗粒物PM为特征的柴油车的尾气排放污染成为制约其推广应用的重要因素。因此，开发性能优异的柴油机碳烟颗粒过滤体成为亟待解决的难题。碳化硅DPF因其强度和软化温度高而得到广泛应用。目前，为了使碳化硅过滤体能够有效过滤颗粒，通常是加入造孔剂来造孔，存在工艺调节难，产品一致性差，烧成焦烟污染等问题。
中国发明专利CN104667824A报道了采用碳化硅作为主材料进行喷雾造粒的技术，但该技术是采用的D50小粒径碳化硅微粉，应用于制备高致密度碳化硅陶瓷。
中国发明专利CN103044032A报道了采用碳化硅作为主要原材料制备陶瓷微粒捕集装置的技术，但该技术是采用的石墨或马铃薯粉造孔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体及其制备方法，以降低生产成本，提高产品的量产一致性，适应大规模工业应用。
为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：
一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份的原料：碳化硅微粉65～85份，金属硅微粉10～20份，烧结助剂5～20份，三者重量份数和为100份；再加入粘结剂0.5～5份，分散剂A 0.5～1份，分散剂B 0.5～3.0份，加入去离子水配成固含量50～70％的悬浮液；
步骤二，将步骤一中的悬浮液，放入聚氨酯球磨罐罐磨，以得到稳定分散的浆料；其中球磨球采用碳化硅材质，球料比即介质球与粉体的重量比为(1～4)：1，球磨混料时间为1～10h，球磨转速为120～480r/min；
步骤三，将步骤二所得的浆料直接喷入喷雾造粒塔中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；其中，喷雾造粒工艺参数为：入口温度220～270℃，出口温度90～130℃，离心雾化器转速8000～24000r/min，浆料进料速率为5kg/h；
步骤四，向步骤三所制得的造粒粉料中加入重量份为10份的粘结剂、2份的增塑剂和23份的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；
步骤五，将所述塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；
步骤六，将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；
步骤七，将所述过滤体泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
所述的碳化硅微粉D50为50～80μm。
所述的金属硅微粉D50为5～10μm。
所述的烧结助剂以氧化铝2、碳酸锶1、氧化铁1、氧化硅2的重量比混合。
所述的粘结剂为甲基纤维素，分散剂A为聚乙烯醇，分散剂B为聚乙二醇，增塑剂为甘油。
所述浆料粘度值为1500～2000mPa·s。
所述的过滤体是以碳化硅微粉为主原料的多孔蜂窝载体；过滤体的中值孔径>10μm，孔隙率>40％，本说明书中中值孔径、孔隙率是指压汞法测定的值。
本发明具有有益效果，本发明将喷雾造粒工艺应用于多孔蜂窝载体，制备出80～120μm的大粒径造粒粉料，该方法极大的改善了粉体粒径的分布，明显提升了颗粒堆积孔隙率，使蜂窝载体具有理想的孔径大小和较高的孔隙率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1：
称取以下重量份的原料：D50为50μm的碳化硅微粉85份，D50为5μm的金属硅微粉10份，烧结助剂5份，粘结剂0.5份，分散剂A 0.5份，分散剂B0.5份，加入去离子水配成固含量50％的悬浮液；将悬浮液放入聚氨酯球磨罐罐磨。采用碳化硅材质球磨球，球料比为1：1，球磨混料时间为1h，球磨转速为120r/min。球磨得到粘度值为1500mPa·s的浆料。将浆料直接喷入喷雾造粒塔中，入口温度220℃，出口温度90℃，离心雾化器转速8000r/min，浆料进料速率为5kg/h，得到造粒粉料。向造粒粉料中加入10％重量百分比的粘结剂、2％重量百分比的增塑剂和23％重量百分比的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；将泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；将泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
实施例2：
称取以下重量份的原料：D50为60μm的碳化硅微粉80份，D50为6μm的金属硅微粉10份，烧结助剂10份，粘结剂2份，分散剂A 1份，分散剂B 1份，加入去离子水配成固含量70％的悬浮液；将悬浮液放入聚氨酯球磨罐罐磨。采用碳化硅材质球磨球，球料比为2：1，球磨混料时间为5h，球磨转速为240r/min。球磨得到粘度值为1600mPa·s的浆料。将浆料直接喷入喷雾造粒塔中，入口温度270℃，出口温度110℃，离心雾化器转速10000r/min，浆料进料速率为5kg/h，得到造粒粉料。向造粒粉料中加入10％重量百分比的粘结剂、2％重量百分比的增塑剂和23％重量百分比的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；将泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；将泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
实施例3：
称取以下重量份的原料：D50为70μm的碳化硅微粉65份，D50为8μm的金属硅微粉20份，烧结助剂15份，粘结剂4份，分散剂A 0.5份，分散剂B 2份，加入去离子水配成固含量50％的悬浮液；将悬浮液放入聚氨酯球磨罐罐磨。采用碳化硅材质球磨球，球料比为3：1，球磨混料时间为10h，球磨转速为360r/min。球磨得到粘度值为1800mPa·s的浆料。将浆料直接喷入喷雾造粒塔中，入口温度220℃，出口温度130℃，离心雾化器转速20000r/min，浆料进料速率为5kg/h，得到造粒粉料。向造粒粉料中加入10％重量百分比的粘结剂、2％重量百分比的增塑剂和23％重量百分比的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；将泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；将泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
实施例4：
称取以下重量份的原料：D50为80μm的碳化硅微粉65份，D50为10μm的金属硅微粉15份，烧结助剂20份，粘结剂5份，分散剂A 1份，分散剂B 3份，加入去离子水配成固含量70％的悬浮液；将悬浮液放入聚氨酯球磨罐罐磨。采用碳化硅材质球磨球，球料比为4：1，球磨混料时间为5h，球磨转速为480r/min。球磨得到粘度值为2000mPa·s的浆料。将浆料直接喷入喷雾造粒塔中，入口温度270℃，出口温度100℃，离心雾化器转速24000r/min，浆料进料速率为5kg/h，得到造粒粉料。向造粒粉料中加入10％重量百分比的粘结剂、2％重量百分比的增塑剂和23％重量百分比的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；将泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；将泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
将实施例1-4所得到的过滤体与市场上常规过滤体作为对比例进行试验，实验结果如表1所示。
表1过滤体的软化温度和抗热震性试验结果
经过试验论证，喷雾造粒工艺使得不加入造孔剂就可以实现孔隙率和孔径的调变，过滤体的中值孔径>10μm，孔隙率>40％，能够实现对机动车尾气碳烟颗粒的有效捕集。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份的原料：碳化硅微粉65～85份，金属硅微粉10～20份，烧结助剂5～20份，三者重量份数和为100份；再加入粘结剂0.5～5份，分散剂A 0.5～1份，分散剂B0.5～3.0份，加入去离子水配成固含量50～70％的悬浮液；
步骤二，将步骤一中的悬浮液，放入聚氨酯球磨罐罐磨；以得到稳定分散的浆料；其中球磨球采用碳化硅材质，球料比即介质球与粉体的重量比为(1～4)：1，球磨混料时间为1～10h，球磨转速为120～480r/min；
步骤三，将步骤二所得的浆料直接喷入喷雾造粒塔中，通过控制喷雾造粒工艺参数得到造粒粉料；其中，喷雾造粒工艺参数为：入口温度220～270℃，出口温度90～130℃，离心雾化器转速8000～24000r/min，浆料进料速率为5kg/h；
步骤四，向步骤三所制得的造粒粉料中加入重量份为10份的粘结剂、2份的增塑剂和23份的去离子水进行湿法混合，然后放入真空练泥机混炼2h，形成塑性泥坯；
步骤五，将所述塑性泥坯放入挤压机，在模具的引导下形成31孔格/cm2的蜂窝状泥坯；
步骤六，将所述蜂窝状泥坯放入微波干燥箱内烘干定型，再进行交叉封孔得过滤体泥坯；
步骤七，将所述过滤体泥坯放入高温烧结炉内，Ar气氛保护下以5℃/min的升温速率加热到1450℃，并保温8h，然后自然冷却至100℃即制备得过滤体。
2.如权利要求1所述的一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：步骤一所述的碳化硅微粉D50为50～80μm。
3.如权利要求1所述的一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：步骤一所述的金属硅微粉D50为5～10μm。
4.如权利要求1所述的一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：步骤一所述的烧结助剂以氧化铝2、碳酸锶1、氧化铁1、氧化硅2的重量比混合。
5.如权利要求1所述的一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为甲基纤维素，分散剂A为聚乙烯醇，分散剂B为聚乙二醇，增塑剂为甘油。
6.如权利要求1所述的一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体的制备方法，其特征在于：所述浆料粘度值为1500～2000mPa·s。
7.一种用于柴油机碳烟颗粒捕集的过滤体，其特征在于：所述过滤体是以碳化硅微粉为主原料的多孔蜂窝载体，过滤体的中值孔径>10μm，孔隙率>40％。
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