CN102701776A - 一种柴油发动机排气碳化硅质颗粒捕集器滤芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅蜂窝陶瓷滤芯材料制造领域，尤其涉及一种用于捕集柴油机排放尾气中颗粒物的捕集器滤芯的制造方法。按重量配比61.5:20称量平均粒径为48μm的黑碳化硅和平均粒径为2μm的黑碳化硅，按黑碳化硅粉总量与金属硅粉的重量比为81.5：18.5称取金属硅粉并混合得到干粉混合料。按干粉混合料重量的3.5%、14.5%和25%-30%称量烧结助剂、脱蜡增强助剂和水并混合搅拌均匀得到液态混合料。将上述干粉混合料与液态混合料进行捏合，期间加入干粉混合料重量3%-4%、3%-4%和2.5%-3%的成型助剂、润滑剂和造孔剂，最后经练泥、陈腐、成型、干燥、烧成和烧结工序制得。本发明的捕集器滤芯烧结温度低、使用温度高、高的孔隙率、高温强度高、使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅蜂窝陶瓷滤芯材料制造领域，尤其涉及一种用于捕集柴油机排放尾气中颗粒物的捕集器滤芯的制造方法。
背景技术
柴油机是目前产业化应用的各种动力机械中热效率最高、能量利用率最好、最节能的机型，柴油车与目前汽油车相比具有燃油消耗低的特点。随着柴油机在机动车中所占比例的不断增长，柴油机排放污染问题也日益体现出来，在柴油机的排放成分中，除99.7%(75.7%的N2、10%的CO2、8%的水蒸气和6%的O2)对人类无害外，其余0.3%(0.2%的NO、0.01%的NO2、0.03%的HC、0.05%的CO、0.01%的SO2和小于0.01%的PM)都是有害物质，它是形成酸雨和破坏臭氧层的罪魁祸首。最近二十多年来，柴油发动机排放的颗粒物（PM）对大气的污染已经引起了研究部门和政府有关部门越来越多的关注。这是因为PM被有机溶剂萃取后，其馏分(SOF)中多环芳烃化合物(PAC)中的一部分被发现是致癌的，PM大小在10μm左右，其中90%颗粒物小于1μm，可被人体吸入，造成慢性气管炎和肺气肿。蜂窝陶瓷滤芯已经广泛被用来作为柴油机碳颗粒物捕集器（DPF）来过滤净化包括像柴油发动机的尾气这样的流动烟尘中的颗粒物。
碳颗粒捕集器是一种有效地后处理技术，安装在柴油发动机的排气管路上，排气通过时颗粒物被滤芯捕集，并在堆积在滤芯体内，随着颗粒物堆积量增多，用燃烧法、电加热等方法将过滤体内堆积的颗粒物除去，即将过滤体再生。颗粒过滤器的关键技术包括滤芯材料的选择和再生技术的选择。
滤芯材料的结构和性能对整个颗粒捕集***的性能有很大的影响，就蜂窝陶瓷滤芯材料而言，堇青石和碳化硅材料是目前最主要的材料，碳化硅材料与堇青石比较具有更突出的热稳定性和化学稳定性，越来越受到人们的广泛重视。而在我们国内目前仅有少量的堇青石材料过滤体，虽然也有研究机构在开发重结晶碳化硅材料和反应烧结碳化硅材料的过滤体，但最终的烧结温度均在1600℃到2200℃的范围内进行煅烧。其烧成成本很高，一种烧结温度低、使用温度高、高的孔隙率、高温强度高、使用寿命长、生产成本低的碳化硅材料蜂窝陶瓷滤芯是人们所期待的。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种烧结温度低、使用温度高、高的孔隙率、高温强度高、使用寿命长的用于捕集柴油机排放颗粒物的碳化硅材料蜂窝状陶瓷滤芯。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：包括以下步骤，
（1）称取主料，称取平均粒径为48μm的黑碳化硅A和平均粒径为2μm的黑碳化硅B，A与B的重量比为61.5：20；称取金属硅粉，黑碳化硅粉总量与金属硅粉的重量比为81.5：18.5；
（2）将黑碳化硅粉与金属硅粉放入干粉混合机中混合均匀，得到干粉混合料；
（3）称取烧结助剂和脱蜡增强助剂，其中烧结助剂的重量为上述干粉混合料的3.5%，脱蜡增强助剂的重量为上述干粉混合料的14.5%；
（4）将上述的烧结助剂和脱蜡增强助剂与适量水加入到搅拌机中搅拌均匀，充分溶解得到液态混合料，其中水量为上述干粉混合料的25%-30%；
（5）将上述得到的干粉混合料和液态混合料加入到捏合机中进行捏合，捏合时间为30min；
（6）在捏合的过程中加入成型助剂、润滑剂和造孔剂，其中成型助剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，润滑剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，造孔剂的重量为上述干粉混合料的2.5%-3%；
（7）将上述混合物放入真空练泥机中练泥两遍，得到塑性良好的泥段；
（8）将上述泥段放入陈腐室中进行陈腐8h；
（9）挤压成型，将泥料挤出成型并切割形成素坯；
（10）干燥，将切割得到的素坯进行干燥；
（11）烧成，将干燥后的素坯在氧化炉中进行烧成，去除其中的有机成分；
（12）烧结，将上述得到的产品放入真空气氛炉中进行烧结，得到成品。
本发明还可以采用如下技术方案：
所述金属硅粉的细度为325目。
所述烧结助剂为粉煤灰空心微珠。
所述脱蜡增强助剂为18%-20%的氧化铝溶胶。
所述成型助剂为羟甲基纤维素，所述润滑剂为豆油，粘度均为12000。
所述造孔剂为有机泡沫小球，其粒径小于50μm。
所述步骤（9）的具体工艺为，采用120吨倾角真空挤出机进行挤压成型，采用外形尺寸为65mm×65mm、40目/cm、放尺率为2%的模具，挤出压力为20Mpa，切割长度为250mm。
所述步骤（10）的具体工艺为，采用微波干燥和热风干燥的两步干燥方式，首先将素坯放入微波炉中进行干燥定型，时间为20min；再将素坯放入热风干燥炉中，在110℃-150℃的条件下烘干6h-8h排除素坯中剩余水分。
所述步骤（11）的具体工艺为，采用氧化炉进行烧成处理，烧成温度条件控制为：炉温至180℃升温时间为2h、以180℃保温2h、再从180℃匀速升温至450℃升温时间2h、再以450℃保温3h。
所述步骤（12）的具体工艺为，炉温以6℃/min的升温速率从1450℃升温至1500℃，保温4h。
本发明具有的优点和积极效果是：本发明与现有技术相比，一是在1450℃～1500℃在无氧或惰性气体保护气氛下进行烧结处理之前要经过炉温～450℃在稀氧气氛下脱蜡处理即烧成处理，将孔剂等有机物脱除，在脱蜡过程中氧化铝溶胶凝胶固化来支撑整个坯体在低温下的强度。二是在烧结过程中粉煤灰空心微珠和氧化铝共熔点很低，具有一定的流动性，固溶体能够容易的进入坯体的孔部分，特别是孔尺寸很小的细孔部分。因此在这种状态下共熔相就会固化从而加强碳化硅颗粒之间互相的连接，机械强度就会上升。三是在上述条件下能够生产出烧结温度低、使用温度高、高的孔隙率、高温强度高、使用寿命长、生产成本低的用于高效捕集柴油机排放颗粒物的碳化硅材料蜂窝陶瓷滤芯。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例详细说明如下：
本发明包括以下步骤，
（1）称取主料，称取平均粒径为48μm的黑碳化硅A和平均粒径为2μm的黑碳化硅B，A与B的重量比为61.5：20；称取细度为325目的金属硅粉，黑碳化硅粉总量与金属硅粉的重量比为81.5：18.5；
（2）将黑碳化硅粉与金属硅粉放入干粉混合机中混合均匀，得到干粉混合料；
（3）称取烧结助剂和脱蜡增强助剂，其中烧结助剂的重量为上述干粉混合料的3.5%，脱蜡增强助剂的重量为上述干粉混合料的14.5%，此处烧结助剂选取为粉煤灰空心微珠，脱蜡增强助剂选取为18%-20%的氧化铝溶胶；
（4）将上述的烧结助剂和脱蜡增强助剂与适量水加入到搅拌机中搅拌均匀，充分溶解得到液态混合料，其中水量为上述干粉混合料的25%-30%；
（5）将上述得到的干粉混合料和液态混合料加入到捏合机中进行捏合，捏合时间为30min；
（6）在捏合的过程中加入成型助剂、润滑剂和造孔剂，其中成型助剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，润滑剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，造孔剂的重量为上述干粉混合料的2.5%-3%；此处，成型助剂选取为羟甲基纤维素，润滑剂选取为豆油，粘度均为12000；造孔剂为有机泡沫小球，其粒径小于50μm。
（7）将上述混合物放入真空练泥机中练泥两遍，得到塑性良好的泥段；
（8）将上述泥段放入陈腐室中进行陈腐8h；
（9）挤压成型，将泥料挤出成型并切割形成素坯；具体工艺为：采用120吨倾角真空挤出机进行挤压成型，采用外形尺寸为65mm×65mm、40目/cm、放尺率为2%的模具，挤出压力为20Mpa，切割长度为250mm；
（10）干燥，将切割得到的素坯进行干燥；具体工艺为：采用微波干燥和热风干燥的两步干燥方式，首先将素坯放入微波炉中进行干燥定型，时间为20min；再将素坯放入热风干燥炉中，在110℃-150℃的条件下烘干6h-8h排除素坯中剩余水分；
（11）烧成，将干燥后的素坯在氧化炉中进行烧成，去除其中的有机成分；具体工艺为：采用氧化炉进行烧成处理，烧成温度条件控制为：炉温至180℃升温时间为2h、以180℃保温2h、再从180℃匀速升温至450℃升温时间2h、再以450℃保温3h；
（12）烧结，将上述得到的产品放入真空气氛炉中进行烧结，得到成品；具体工艺为：炉温以6℃/min的升温速率从1450℃升温至1500℃，保温4h。
本发明选用粉煤灰空心微珠作为烧结助剂是本发明的特征之一，其中粉煤灰空心微珠为硅酸盐玻璃相组成，90%粒径分布在20-250μm范围内，PH值为7.0-7.5之间，其增强原理为在高温下碳化硅颗粒间充填了金属硅，没能充填的微孔部分，被适量的硅酸盐玻璃相和氧化铝固溶体充填，使金属硅与碳化硅之间的接触面积增加，不仅补强了碳化硅粒子之间颈缩的薄弱部分，使强度得到提高降低烧成温度，同时将气孔的大小及分布更趋合理。
本发明在1450℃～1500℃在无氧或惰性气体保护气氛下进行烧结处理之前要经过炉温～450℃在稀氧气氛下脱蜡处理及烧结处理，将成型助剂、造孔剂等有机物脱除。
以无机溶胶作为低温脱蜡增强助剂是本发明的特征之二，所述的无机溶胶为氧化铝含量为18-20%的氧化铝溶胶，在脱蜡过程中氧化铝溶胶凝胶固化来支撑整个坯体在低温下的强度，同时在高温下与粉煤灰空心微珠形成固溶体，降低了烧成温度。
采用有机泡沫小球作为造孔剂，以获得良好的气孔分布和合理的微孔孔径。其中根据机动车尾气中颗粒物的直径实测数据，有机造孔剂的粒径控制在50μm之内。
本发明采用的是可塑性泥料挤出成型的方式，泥料的可塑性、软硬度和流动性是制品生产的关键。泥料的可塑性差，挤出的产品容易变形；泥料过软制品会产生严重的格子变形，泥料过硬不但会出现制品开裂，还会带来挤出压力过大而破坏模具和设备。因此通过控制基本原料、烧结助剂、成型助剂和水的添加量，经过混料、捏合、练泥、陈腐等工序和通用装备，获得合适的挤出用泥段。
本发明采用微波干燥和热风干燥两步干燥方式，首先将素坯放入工业微波炉中，在适合的微波功率下干燥定型20分钟，然后将素坯放入热风干燥炉中在110℃-150℃条件下烘干6至8小时排除素坯剩余水分。这样通过微波定型干燥和热风干燥工艺，阻止干燥前期制品表面水分快速散发，很好的解决了制品的开裂问题。
对于烧成在试验过程中发现，脱蜡过程非常关键，容易导致产品着火和裂纹，试验表明采用上述烧成工艺对于解决产品着火、裂纹以及改善产品性能是非常有效的。
经过上述工艺处理后得到的样品，经过实验测定，其气孔率为58%，体积密度1.8g/cm3,抗压强度3.5Mpa，气孔孔径分布情况为：小于10μm 0.00-0.100cm2/g、10-20μm0.02-0.300cm2/g、20-40μm 0.06-0.300cm2/g、大于40μm 0.00～0.15cm2/g，平均孔径为20μm。
显微结构获得的表面和断口形貌特征显示金属硅作为低熔物质起到结合作用，将碳化硅颗粒粘接在一起，粉煤灰空心微珠、铝溶胶表现为无定形氧化物状态分布在碳化硅颗粒表面之间或碳化硅和金属硅表面之间的微孔中，起到进一步提高强度的作用，同时将气孔的大小及分布更趋合理。
气孔的大小和分布可以通过控制造孔剂的加入量和调整黑碳化硅的颗粒级配进行调整。
实施例1
（1）称取主料，称取平均粒径为48μm的黑碳化硅A和平均粒径为2μm的黑碳化硅B，A与B的重量比为61.5：20；称取细度为325目的金属硅粉，黑碳化硅粉总量与金属硅粉的重量比为81.5：18.5；
（2）将黑碳化硅粉与金属硅粉放入干粉混合机中混合均匀，得到干粉混合料；
（3）称取烧结助剂和脱蜡增强助剂，其中烧结助剂的重量为上述干粉混合料的3.5%，脱蜡增强助剂的重量为上述干粉混合料的14.5%，此处烧结助剂选取为粉煤灰空心微珠，脱蜡增强助剂选取为20%的氧化铝溶胶；
（4）将上述的烧结助剂和脱蜡增强助剂与适量水加入到搅拌机中搅拌均匀，充分溶解得到液态混合料，其中水量为上述干粉混合料的25%；
（5）将上述得到的干粉混合料和液态混合料加入到捏合机中进行捏合，捏合时间为30min；
（6）在捏合的过程中加入成型助剂、润滑剂和造孔剂，其中成型助剂的重量为上述干粉混合料的3%，润滑剂的重量为上述干粉混合料的3%，造孔剂的重量为上述干粉混合料的2.6%；此处，成型助剂选取为羟甲基纤维素，润滑剂选取为豆油，粘度均为12000；造孔剂为有机泡沫小球，其粒径小于50μm。
（7）将上述混合物放入真空练泥机中练泥两遍，得到塑性良好的泥段；
（8）将上述泥段放入陈腐室中进行陈腐8h；
（9）挤压成型，将泥料挤出成型并切割形成素坯；具体工艺为：采用120吨倾角真空挤出机进行挤压成型，采用外形尺寸为65mm×65mm、40目/cm、放尺率为2%的模具，挤出压力为20Mpa，切割长度为250mm；
（10）干燥，将切割得到的素坯进行干燥；具体工艺为：采用微波干燥和热风干燥的两步干燥方式，首先将素坯放入微波炉中进行干燥定型，时间为20min；再将素坯放入热风干燥炉中，在150℃的条件下烘干8h排除素坯中剩余水分；
（11）烧成，将干燥后的素坯在氧化炉中进行烧成，去除其中的有机成分；具体工艺为：采用氧化炉进行烧成处理，烧成温度条件控制为：炉温至180℃升温时间为2h、以180℃保温2h、再从180℃匀速升温至450℃升温时间2h、再以450℃保温3h；
（12）烧结，将上述得到的产品放入真空气氛炉中进行烧结，得到成品；具体工艺为：炉温以6℃/min的升温速率从1450℃升温至1500℃，保温4h。
经过上述工艺处理后得到的样品，经过实验测定，其气孔率为58%，体积密度1.8g/cm3,抗压强度3.5Mpa，气孔孔径分布情况为：小于10μm 0.00-0.100cm2/g、10-20μm0.02-0.300cm2/g、20-40μm 0.06-0.300cm2/g、大于40μm 0.00～0.15cm2/g，平均孔径为20μm。
Claims (10)
1.一种柴油发动机排气碳化硅质颗粒捕集器滤芯的制造方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）称取主料，称取平均粒径为48μm的黑碳化硅A和平均粒径为2μm的黑碳化硅B，A与B的重量比为61.5：20；称取金属硅粉，黑碳化硅粉总量与金属硅粉的重量比为81.5：18.5；
（2）将黑碳化硅粉与金属硅粉放入干粉混合机中混合均匀，得到干粉混合料；
（3）称取烧结助剂和脱蜡增强助剂，其中烧结助剂的重量为上述干粉混合料的3.5%，脱蜡增强助剂的重量为上述干粉混合料的14.5%；
（4）将上述的烧结助剂和脱蜡增强助剂与适量水加入到搅拌机中搅拌均匀，充分溶解得到液态混合料，其中水量为上述干粉混合料的25%-30%；
（5）将上述得到的干粉混合料和液态混合料加入到捏合机中进行捏合，捏合时间为30min；
（6）在捏合的过程中加入成型助剂、润滑剂和造孔剂，其中成型助剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，润滑剂的重量为上述干粉混合料的3%-4%，造孔剂的重量为上述干粉混合料的2.5%-3%；
（7）将上述混合物放入真空练泥机中练泥两遍，得到塑性良好的泥段；
（8）将上述泥段放入陈腐室中进行陈腐8h；
（9）挤压成型，将泥料挤出成型并切割形成素坯；
（10）干燥，将切割得到的素坯进行干燥；
（11）烧成，将干燥后的素坯在氧化炉中进行烧成，去除其中的有机成分；
（12）烧结，将上述得到的产品放入真空气氛炉中进行烧结，得到成品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属硅粉的细度为325目。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烧结助剂为粉煤灰空心微珠。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脱蜡增强助剂为18%-20%的氧化铝溶胶。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述成型助剂为羟甲基纤维素，所述润滑剂为豆油，粘度均为12000。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述造孔剂为有机泡沫小球，其粒径小于50μm。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（9）的具体工艺为，采用120吨倾角真空挤出机进行挤压成型，采用外形尺寸为65mm×65mm、40目/cm、放尺率为2%的模具，挤出压力为20Mpa，切割长度为250mm。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（10）的具体工艺为，采用微波干燥和热风干燥的两步干燥方式，首先将素坯放入微波炉中进行干燥定型，时间为20min；再将素坯放入热风干燥炉中，在110℃-150℃的条件下烘干6h-8h排除素坯中剩余水分。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（11）的具体工艺为，采用氧化炉进行烧成处理，烧成温度条件控制为：炉温至180℃升温时间为2h、以180℃保温2h、再从180℃匀速升温至450℃升温时间2h、再以450℃保温3h。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（12）的具体工艺为，炉温以6℃/min的升温速率从1450℃升温至1500℃，保温4h。
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