CN115924875A - 一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品，包括纳米化初始原料、前驱体处理和预处理材料混合研磨后，高温烧结。得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，最高压实密度可达3.0g/cm3，极大的提高了克容量。本发明步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，且大大提升了电池的体能量密度。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，特别是涉及到一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法及其产品。
背景技术
目前，锂离子电池因其容量大，使用寿命长等优点，已经曾为电动汽车的主要选材。其中，磷酸铁锂因其优异的安全性能和循环稳定性能，是动力电池的首选。
磷酸锰铁锂电池，具有4.1V和3.5V两个放电平台，理论克容量为170mAh/g，与其它的锂离子电池相比，具有原材料资源丰富、价格低廉、热稳定性好、循环寿命长以及环境友好等优点。与磷酸铁锂电池相比，具有更高的放电平台和材料稳定性；与钴酸锂（LiCoO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、镍酸锂（LiNiO2）、三元素材料（LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2）相比，磷酸铁锰锂电池的循环性能、低温性能、安全性能、性价比等方面较为突出；因此磷酸铁锰锂电池得到商业重视，已有多家厂商进行针对性研究，且在新能源汽车方面得到广泛应用。为了进一步提升电池的比能量密度，采用高压实磷酸铁锂材料是一种很好的思路。目前，商用的磷酸铁锂材料，极片压实密度一般在2.1-2.3g/cm3，如果再进一步压实，会堵塞极片中的孔隙，电解液将无法浸润极片，严重限制了电池的性能发挥，反而造成容量的降低和循环寿命的下降。
现在市场上普遍的方法是在生产时采用三段压实煅烧法，这极大的增加了工艺的复杂性、过程的不可控性和能源的浪费、成本的增加。磷酸锰铁锂材料一般是由小颗粒组装的二次大颗粒，这样材料存在一定的孔隙率，压实密度受到了一定的限制。想要提高材料的压实，有两个思路：一是材料要致密；二是，材料需是大小颗粒混合填充的，尽量降低不必要的孔隙率。
发明内容
本目的在于提供一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的高压实磷酸锰铁锂正极材料。
本发明目的通过以下方案实现：一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
1）纳米化初始原料
首先将碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，其平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；
2）前驱体处理：取初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C；之后将A，B，C中的任一两种按照质量比进行混合研磨；
3）之后进行720℃/6h高温烧结，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。
步骤（3）中质量比1：2。
本发明提供一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，根据上述所述方法制备得到。
本发明的目的提供一种简单易行，经济便利，可以产业化，能大幅度提升电池体能量密度的磷酸锰铁锂正极材料。
本发明高压实磷酸锰铁锂正极材料的方法，很大程度上提高了电池的体能量密度。本发明主要通过工艺上的优化改善，以其获得高压实的磷酸锰铁锂正极材料。最高压实密度可达3.0g/cm3，极大的提高了克容量。
本发明步骤操作简单，条件易控，便于大规模生产，节省了大量成本和时间，且大大提升了电池的体能量密度等。
附图说明
图1是本发明实施例2得到的磷酸锰铁锂正极材料的循环伏安图；
图2是实施例1至3得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图。
具体实施方式
实施例1
一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，按如下步骤制备：
1）纳米化初始原料
首先将10公斤碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨共混25小时，其混合料的平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；
2）前驱体材料
取初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后，按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C；之后；
3）将A：B按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.48g/cm3。
得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
实施例2
一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，步骤1）和2）与实施例1相同，按如下步骤制备：
步骤1）和2）与实施例1相同，得到前驱体材料A、B、C；
3）将B：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.61g/cm3。
所得到的磷酸锰铁锂正极材料的循环伏安图见1。得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
实施例3
一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，步骤1）和2）与实施例1相同，按如下步骤制备：
步骤1）和2）与实施例1相同，得到前驱体材料A、B、C；
3）将A：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。将该材料制成极片，压实密度可达2.53g/cm3。
得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
Claims (6)
1.一种高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：包括以下工艺过程：
（1）纳米化初始原料
先将碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨25小时，至平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；
（2）前驱体处理：
取步骤1）的初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后，按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C后；将A，B，C中的任意两种按照质量比进行混合研磨，得混合研磨材料；
（3）高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料制备：
将步骤2）得的混合研磨材料进行720℃/6h高温烧结，得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：步骤（3）中质量比1：2。
3.根据权利要求1和2所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：，按如下步骤制备：
1）纳米化初始原料
首先将10公斤碳酸锂、硫酸亚铁、碳酸锰、磷酸二氢铵和葡萄糖进行湿法球磨共混25小时，其混合料的平均粒径达到0.5um，取出后烘干备用；
2）前驱体材料
取初始原料，分别在5MPa，10MPa，15MPa压力下进行压胚；之后，按照450℃/3h进行预处理，得到不同尺寸的前驱体材料，分别标记为A，B，C；之后；
3）将A：B按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.48g/cm3。
得到的磷酸锰铁锂正极材料的倍率性能对比图见图2所示。
4.根据权利要求3所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：
步骤3）中，将B：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料，将该材料制成极片，压实密度可达2.61g/cm3。
5.根据权利要求3所述高压实磷酸锰铁锂正极材料的制备方法，其特征是：
步骤3）中，将A：C按照质量比1：2进行混合研磨后，混合材料进行720℃/6h高温烧结；得到粒度分级，大小颗粒混合填充的高压实密度的磷酸锰铁锂正极材料。将该材料制成极片，压实密度可达2.53g/cm3。
6.一种高压实磷酸锰铁锂正极材料，其特征是根据权利要求1至5任一所述方法制备得到。
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