CN115850211B - α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括：α‑乙酰基‑γ‑丁内酯直接通入氯气进行第一反应，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明解决了现有工艺在合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯时副产盐酸未得到有效利用而导致后续氯化钠废水的环保处理压力大和目标产品损失的技术问题，以及解决了现有盐酸乙脒的合成工艺中氯化氢气体所导致的现场环境差、腐蚀设备以及增加成本的技术问题，达到了同时降低α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和盐酸乙脒的生产成本和利于环保的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用。
背景技术
现有氯化工艺采用α-乙酰基-γ-丁内酯、小苏打(碳酸氢钠)以及纯化水为工艺起始原料，通入氯气时，α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气发生反应而得到盐酸和α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯产品，再利用小苏打中和所生成的盐酸，得到氯化钠水层和目标产品层。
α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成的总体反应式如下：
上述工艺方法的缺点在于，一方面，副产盐酸未得到综合利用，且需要消耗小苏打处理盐酸，导致生产成本高；另一方面，小苏打处理盐酸后得到的氯化钠废水给公司造成了较大的环保处理压力；而且，氯化钠废水在分层的过程中会导致目标产品的损失，不利于提高产品的收率；此外，小苏打处理盐酸后所产生的二氧化碳会携带氯气，从而造成氯气的高消耗，也给尾气处理带来了较大的压力。
副产盐酸生成的反应式如下：
现有的盐酸乙脒合成工艺采用乙腈、甲醇以及氯化氢为主原料，以正己烷作为反应载体而进行加成反应得到亚乙脒，之后加入氨甲醇(氨的甲醇溶液)进行氨化反应而得到盐酸乙脒的甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒。
盐酸乙脒合成的反应式如下：
加成反应：
氨化反应：
上述盐酸乙脒合成工艺的缺点在于，一方面，加成反应需在无水的环境下进行，因此需要氯化氢发生装置产生氯化氢气体，导致作业现场的环境较差，而且易腐蚀设备；另一方面，氯化氢发生装置的操作成本较高，增加了生产成本。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，能够同时降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸乙脒的生产成本，并且有利于环保。
本发明的目的之二在于提供一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法的应用，能够有效提高产品的经济效益，并且利于环保。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
α-乙酰基-γ-丁内酯直接通入氯气进行第一反应，得到第一反应液，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。
进一步的，所述工艺方法还包括以下步骤：
所述亚乙脒进行氨化反应，得到盐酸乙脒。
进一步的，所述第一反应的温度为0～15℃。
进一步的，所述第一反应的温度为0～5℃。
进一步的，所述第二反应的温度为10～15℃。
进一步的，所述氨化反应的温度在50℃以下。
进一步的，所述乙腈和甲醇的加入方式包括分批加入。
进一步的，所述乙腈、甲醇以及反应载体的加入方式包括先加入反应载体，再分批加入乙腈和甲醇。
进一步的，所述反应载体包括环己烷。
第二个方面，一种上述任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和/或制备盐酸乙脒中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，巧妙地利用了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成时所产生的副产盐酸作为盐酸乙脒合成的原料，不仅有效利用了副产盐酸、提高了盐酸乙脒生产的经济效益，而且也减少了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺中水和小苏打的使用量、减少了分层水的排放以及降低了产品的损失，提升了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的收率，降低其生产成本，同时也有利于环保。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法的应用，能够同时降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸乙脒的生产成本，而且有利于环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
α-乙酰基-γ-丁内酯直接通入氯气进行第一反应，得到第一反应液，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，巧妙地利用了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成时所产生的副产盐酸作为盐酸乙脒合成的原料，不仅有效利用了副产盐酸、提高了盐酸乙脒生产的经济效益，而且也减少了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺中水和小苏打的使用量、减少了分层水的排放以及降低了产品的损失，提升了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的收率，降低其生产成本，同时也有利于环保。
在一种优选的实施方式中，本发明中的工艺方法还包括以下步骤：
亚乙脒进行氨化反应，得到盐酸乙脒。
在本发明中，可以利用氨甲醇使亚乙脒氨化，从而得到盐酸乙脒，其中，氨化反应的温度可以在50℃以下，更有利于提高氨化后的盐酸乙脒收率。
在一种优选的实施方式中，本发明中第一反应的温度可以为0～15℃，例如可以为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃，但不限于此，可进一步优选为0～5℃，更有利于提高α-乙酰基-γ-丁内酯被氯气氯化的反应效果，提高氯化产物的收率。
在一种优选的实施方式中，本发明中第二反应的温度可以为10～15℃，例如可以为10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃，但不限于此，更有利于提高乙腈、甲醇以及氯化氢加成反应合成亚乙脒的效果，提高亚乙脒的收率。
在一种优选的实施方式中，本发明中乙腈和甲醇的加入方式包括但不限于分批加入，更有利于提高亚乙脒的合成效果，提高亚乙脒的收率。
在一种优选的实施方式中，本发明中乙腈、甲醇以及反应载体的加入方式包括但不限于先加入反应载体，再分批加入乙腈和甲醇，更有利于提高亚乙脒的合成效果，提高亚乙脒的收率。
在一种优选的实施方式中，本发明中的反应载体包括但不限于环己烷，更有利于提高亚乙脒的合成效果，提高产物收率。
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的典型的工艺方法，包括以下步骤：
(a)先加入α-乙酰基-γ-丁内酯，并将温度控制在0～5℃之间，再通入氯气，进行氯化反应，得到反应液(其中含有α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸)；
(b)先加入正己烷到步骤(a)得到的反应液内，再分批加入乙腈和甲醇，并将温度控制在10～15℃之间，进行加成反应以合成亚乙脒，得到反应液(其中含有亚乙脒固体、正己烷以及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯)，将其过滤，得到固体亚乙脒(可利用正己烷洗涤)，滤液则直接分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯；
(c)步骤(b)得到的亚乙脒固体与氨甲醇(氨的甲醇溶液)在50℃的温度下进行氨化反应，得到盐酸乙脒的甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，能够使现有的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺中的副产盐酸得到综合利用，并且能够减少水和小苏打的使用量、减少分层水的排放以及降低产品的损失，提高目标产品的收率，降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的生产成本，同时也有效降低了现有工艺中盐酸乙脒的生产成本，也更有利于环保。
根据本发明的第二个方面，提供了一种上述任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和/或制备盐酸乙脒中的应用。
本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法的应用，能够同时降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸乙脒的生产成本，而且有利于环保。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
(a)加入600gα-乙酰基-γ-丁内酯在烧瓶内，并控制温度在10～15℃之间，通入氯气332.5g，进行氯化反应，得到反应液(其中含有α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸)；
(b)加入191.5g乙腈、150g甲醇以及200g正己烷到步骤(a)的反应液内，控制温度在10～15℃之间，进行加成反应4小时以合成亚乙脒，得到反应液(其中含有亚乙脒固体、正己烷以及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯)，将其过滤，得到亚乙脒粗品，并用50g正己烷洗涤，得到亚乙脒，滤液则直接分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品740g(产品含量为95.3％)，计算其收率为91.38％；
(c)步骤(b)得到的亚乙脒与528.5g质量分数为15％的氨甲醇在50℃以下的温度下进行氨化反应3小时，得到盐酸乙脒甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒粗品410g(盐酸乙脒含量为95％)，计算盐酸乙脒收率为88.3％。
实施例2
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
(a)加入600gα-乙酰基-γ-丁内酯在烧瓶内，并控制温度在5～10℃之间，通入氯气332.5g，进行氯化反应，得到反应液(其中含有α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸)；
(b)加入191.5g乙腈、150g甲醇以及200g正己烷到步骤(a)的反应液内，控制温度在10～15℃之间，进行加成反应4小时以合成亚乙脒，得到反应液(其中含有亚乙脒固体、正己烷以及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯)，将其过滤，得到亚乙脒粗品，并用50g正己烷洗涤，得到亚乙脒，滤液则直接分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品760g(产品含量为96.8％)，计算其收率为96.6％；
(c)步骤(b)得到的亚乙脒与528.5g质量分数为15％的氨甲醇在50℃以下的温度下进行氨化反应3小时，得到盐酸乙脒甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒粗品425g(盐酸乙脒含量为94％)，计算盐酸乙脒收率为90.6％。
实施例3
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
(a)加入600gα-乙酰基-γ-丁内酯在烧瓶内，并控制温度在0～5℃之间，通入氯气332.5g，进行氯化反应，得到反应液(其中含有α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸)；
(b)加入191.5g乙腈、150g甲醇以及200g正己烷到步骤(a)的反应液内，控制温度在10～15℃之间，进行加成反应4小时以合成亚乙脒，得到反应液(其中含有亚乙脒固体、正己烷以及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯)，将其过滤，得到亚乙脒粗品，并用50g正己烷洗涤，得到亚乙脒，滤液则直接分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品765g(产品含量为98.6％)，计算其收率为99％；
(c)步骤(b)得到的亚乙脒与528.5g质量分数为15％的氨甲醇在50℃以下的温度下进行氨化反应3小时，得到盐酸乙脒甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒粗品435g(盐酸乙脒含量为94.3％)，计算盐酸乙脒收率为93％。
实施例4
一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，包括以下步骤：
(a)加入600gα-乙酰基-γ-丁内酯，并控制温度在0～5℃之间，通入氯气332.5g，进行氯化反应，得到反应液(其中含有α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和盐酸)；
(b)先加入200g正己烷到步骤(a)的反应液内，再在1小时内滴加191.5g乙腈和150g甲醇，控制温度在10～15℃之间，进行加成反应4小时以合成亚乙脒，得到反应液(其中含有亚乙脒固体、正己烷以及α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯)，将其过滤，得到亚乙脒粗品，并用50g正己烷洗涤，得到亚乙脒，滤液则直接分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品765g(产品含量为98.6％)，计算其收率为99％；
(c)步骤(b)得到的亚乙脒与528.5g质量分数为15％的氨甲醇在50℃以下的温度下进行氨化反应3小时，得到盐酸乙脒甲醇溶液，烘干后得到盐酸乙脒粗品448g(盐酸乙脒含量为94.9％)，计算盐酸乙脒收率为96.4％。
对比例1
现有的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺，包括以下步骤：
先加入600gα-乙酰基-γ-丁内酯、390g小苏打以及787.5g水到烧瓶内，控制温度在10～15℃之间，并通入氯气365g，进行氯化反应，通氯结束后，反应液静置分层，得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品750g(产品含量为97.4％)，分层水1175g，计算产品收率为96％。
对比例1的现有工艺在合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯时副产盐酸未得到有效利用，而是利用小苏打进行处理，导致了资源的浪费和生产成本的变高，同时小苏打处理盐酸时所产生的氯化钠废水也会导致较大的环保处理压力，氯化钠废水也会造成目标产品α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的损失。
实施例1-4和对比例1的工艺方法中的产物相关参数见表1。
表1
由表1的数据可知，本发明提供的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，能够使现有的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺中的副产盐酸得到综合利用，能够降低α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯在氯化钠分层水中的损失，提高目标产品收率和降低生产成本，而且也能够有效降低现有工艺中盐酸乙脒的生产成本，同时更有利于环保。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
α-乙酰基-γ-丁内酯直接通入氯气进行第一反应，得到第一反应液，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯；
所述第二反应的温度为10~15℃；
所述乙腈和甲醇的加入方式为分批加入；
所述乙腈、甲醇以及反应载体的加入方式为先加入反应载体，再分批加入乙腈和甲醇；
所述反应载体为环己烷。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法还包括以下步骤：
所述亚乙脒进行氨化反应，得到盐酸乙脒。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述第一反应的温度为0~15℃。
4.根据权利要求3所述的工艺方法，其特征在于，所述第一反应的温度为0~5℃。
5.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，所述氨化反应的温度在50℃以下。
6.一种权利要求1-5任一项所述的工艺方法在制备α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯和/或制备盐酸乙脒中的应用。
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