CN109336831B - 一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 - Google Patents

一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，在催化剂存在下，废水经减压蒸馏蒸去多余水分，经过抽滤后得到三嗪环粗品，对三嗪环粗品进行反调处理得到成品三嗪环。蒸馏过程中使用的催化剂为β‑二酮，此催化剂可有效抑制三嗪环的分解。反调处理中需要加入活性炭进行脱色。本发明的优点在于通过选择合适的催化剂从精制后的三嗪环废水中回收三嗪环，不仅可以避免处理废水造成的能源浪费，降低生产成本，减少环境污染，还提高了三嗪环的收率，提高了生产效率。

Description

一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法
技术领域
本发明涉及化工中间产物回收技术领域，具体涉及一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法。
背景技术
头孢曲松是第一个半合成广谱长效头孢菌素，因其广谱、高效、低毒的特点，已被列入医保名录，是目前我国消费量最大的抗生素，对国民健康产业有着举足轻重的作用。头孢菌素生产依赖于高质量的头孢类医药中间体，而三嗪环是合成头孢曲松的关键医药中间体，因此三嗪环生产技术和产品质量的提高是促进头孢曲松发展的重要推动力。
目前国内现有的三嗪环生产技术工艺复杂、副反应多、生产规模小，所以收率普遍偏低。同时伴随三嗪环的生产，会产生大量含三嗪环的精制废水，这些废水中含有未被回收的三嗪环产品，同时由于三嗪环废水呈强酸性，对设备腐蚀作用较明显，必须将废水调节至中性才可通过MVR进行处理，在此处理过程中，会消耗大量的蒸汽、电力、原材料等能源，增加了三嗪环生产成本，同时也会对环境造成一定的污染。另外，由于这些废水中含有未被回收的三嗪环产品，如果直接作为废水处理，也会造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，对设备要求低，三嗪环回收率高，减少环境污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值，然后加入催化剂，开始减压蒸馏；
(2)抽滤：减压蒸馏结束后，抽滤，得到三嗪环粗品；
(3)活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值，然后升温加入活性炭进行脱色，保温；
(4)热抽滤：保温结束后进行热抽滤；
(5)调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值；
(6)降温抽滤：降温至10-20℃抽滤；
(7)烘干：烘干1-2h，得三嗪环成品。
具体地，所述步骤(1)中片碱调节溶液pH值为4-6，催化剂为β-二酮，催化剂用量为三嗪环废水质量的0.1％，减压蒸馏真空度为-0.08MPa。
具体地，所述步骤(2)中抽滤温度为55-65℃。
具体地，所述步骤(3)中加入液碱调节溶液pH值为3-4，活性炭的加入量为三嗪环粗品质量的5％，活性炭保温温度为70-90℃，保温时间为1-3h。
具体地，所述步骤(4)中热抽滤温度为60-70℃。
具体地，所述步骤(5)中用盐酸调节溶液pH值为0.5-1.0。
本发明具有以下有益效果：本发明通过选择合适的催化剂，可有效抑制三嗪环的分解，从三嗪环废水中回收三嗪环，不仅可提高三嗪环的收率，为企业创造更高的经济价值，同时可缓解处理三嗪环废水给环境造成的压力，减少环境污染。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值为5，然后加入占三嗪环废水质量0.1％的催化剂β-二酮，真空度为-0.08MPa开始减压蒸馏；
(2)抽滤：减压蒸馏结束后，60℃抽滤，得到三嗪环粗品；
(3)活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值为3.5，然后升温至70-90℃加入占三嗪环粗品质量5％的活性炭进行脱色，保温3h；
(4)热抽滤：保温结束后70℃进行热抽滤；
(5)调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值为1.0；
(6)降温抽滤：降温至10℃抽滤；
(7)烘干：烘干2h，得三嗪环成品。回收率为0.72％，产品纯度为99.7234％，含量为98.92％，熔点为248.2-248.4℃。
实施例2
一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值为4，然后加入占三嗪环废水质量0.1％的催化剂β-二酮，真空度为-0.08MPa开始减压蒸馏；
(2)抽滤：减压蒸馏结束后，55℃抽滤，得到三嗪环粗品；
(3)活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值为4，然后升温至70-90℃加入占三嗪环粗品质量5％的活性炭进行脱色，保温2h；
(4)热抽滤：保温结束后60℃进行热抽滤；
(5)调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值为0.5；
(6)降温抽滤：降温至20℃抽滤；
(7)烘干：烘干1.5h，得三嗪环成品。回收率为0.79％，产品纯度为99.7615％，含量为99.13％，熔点为249.3-249.5℃。
实施例3
一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值为6，然后加入占三嗪环废水质量0.1％的催化剂β-二酮，真空度为-0.08MPa开始减压蒸馏；
(2)抽滤：减压蒸馏结束后，65℃抽滤，得到三嗪环粗品；
(3)活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值为3.5，然后升温至70-90℃加入占三嗪环粗品质量5％的活性炭进行脱色，保温1h；
(4)热抽滤：保温结束后65℃进行热抽滤；
(5)调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值为0.8；
(6)降温抽滤：降温至15℃抽滤；
(7)烘干：烘干1h，得三嗪环成品。回收率为0.77％，产品纯度为99.7458％，含量为99.25％，熔点为248.9-249.1℃。
实施例4
一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，包括以下步骤：
(1)减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值为5.5，然后加入占三嗪环废水质量0.1％的催化剂β-二酮，真空度为-0.08MPa开始减压蒸馏；
(2)抽滤：减压蒸馏结束后，60℃抽滤，得到三嗪环粗品；
(3)活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值为3，然后升温至70-90℃加入占三嗪环粗品质量5％的活性炭进行脱色，保温3h；
(4)热抽滤：保温结束后67℃进行热抽滤；
(5)调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值为0.7；
(6)降温抽滤：降温至15℃抽滤；
(7)烘干：烘干2h，得三嗪环成品。回收率为0.76％，产品纯度为99.7563％，含量为99.07％，熔点为249.2-249.4℃。

Claims (3)

1.一种从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）减压蒸馏：向三嗪环废水中加入片碱调节溶液pH值，然后加入催化剂，开始减压蒸馏；片碱调节溶液pH值为4-6，催化剂为β-二酮，催化剂用量为三嗪环废水质量的0.1%，减压蒸馏真空度为-0.08 Mpa；
（2）抽滤：减压蒸馏结束后，抽滤，得到三嗪环粗品；
（3）活性炭脱色：将三嗪环粗品用水溶解后，加入液碱调节溶液pH值为3-4，然后升温加入活性炭进行脱色，保温；活性炭的加入量为三嗪环粗品质量的5%，活性炭保温温度为70-90℃，保温时间为1-3h；
（4）热抽滤：保温结束后进行热抽滤；
（5）调节pH值：用盐酸调节滤液的pH值为0.5-1.0；
（6）降温抽滤：降温至10-20℃抽滤；
（7）烘干：烘干1-2h，得三嗪环成品。
2.如权利要求1所述的从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（2）中抽滤温度为55-65℃。
3.如权利要求1所述的从三嗪环废水中回收三嗪环的方法，其特征在于，所述步骤（4）中热抽滤温度为60-70℃。
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