CN115785892A - 一种硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶密封剂，包括：端羟基聚二甲基硅氧烷90‑120份、增塑剂8‑14份、增量填料8‑15份、聚醚改性含氢硅油3‑5份、低密度填料12‑20份、触变剂12‑18份、着色剂0.5‑1.5份、多官能团硅烷偶联剂体系8‑10份。本发明通过聚二甲基硅氧烷链段在表面形成取向，赋予了密封胶的触变性。加上对含氢硅油的改性，引入了聚醚链段，其可溶解于橡胶成分中，加入聚醚改性含氢硅油后，可在橡胶与空气表面形成一层聚硅氧烷薄膜，可减少干燥过程中表面张力变化引起的内部流动对表面的影响，进一步改善表面的触变性，密封质量好。添加的多官能度硅烷偶联剂催化体系由三种不同结构的硅烷共聚而成，通过多种不同类型官能团相配合，能获得优异的粘接广泛性和良好的固化速度。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体涉及一种硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
单组份硅橡胶密封剂是以硅橡胶为基础原料，加入填料及交联剂经过配合而制成的密封剂。单组份硅橡胶密封剂对大多数基材的粘接性优良，具有优异的的电气绝缘性和化学稳定性，对多种金属和非金属材料有良好的粘接性且无腐蚀性。尤其适合应用于电子电器、光伏等行业。但由于RTV硅橡胶分子量较低，所制备的密封剂易流淌，即触变性较差。硅橡胶密封剂在应用过程中，在立面和仰面作业时，密封胶易收到重力作用，从结构件底面溢出滴落导致密封不全失去效果。而硅橡胶的密封剂现有技术中，对影响硅橡胶密封剂应用过程质量的工艺因素“触变性”并未受到足够的重视。触变性的指标直接影响密封效果，关系到密封的应用过程的质量问题。
现有专利CN104513645、CN113956840、CN112300749、CN108624274等公开了多种硅橡胶密封剂及制备方法，但多数以碳酸钙体系为主，触变性能较差，易流挂，导致应用过程中质量较差。因此，改善单组份硅橡胶密封剂的触变性对密封剂的应用显得尤为重要。
发明内容
为了改善现有技术的不足，特别是现有技术中的常规的密封剂触变性差易流挂的问题，本发明提供了一种具有优异触变性的单组份硅橡胶密封剂。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种硅橡胶密封剂，按重量计包括：端羟基聚二甲基硅氧烷90-120份、增塑剂8-14份、增量填料8-15份、聚醚改性含氢硅油3-5份、低密度填料12-20份、触变剂12-18份、着色剂0.5-1.5份、多官能团硅烷偶联剂体系8-10份。
进一步地，所述端羟基聚二甲基硅氧烷数均分子量在1000-10000之间，25℃下动力粘度为100-10000cp；
进一步地，所述聚醚改性含氢硅油合成方法如下：将烯丙基聚醚与乙基含氢硅油混合，加入催化剂，在惰气氛围下进行反应，得到聚醚改性含氢硅油；
催化剂可采用氯铂酸，催化剂的用量为烯丙基聚醚与乙基含氢硅油总质量的0.2％-0.4％；优选烯丙基聚醚与乙基含氢硅油按照1：(0.8-1.2)混合，更优选为1：1。
进一步地，所述改性含氢硅油合成反应中，控制反应温度80-100℃，反应时间4-6小时。
进一步地，所述多官能团硅烷偶联剂体系包括正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或他们的衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述增塑剂包括石蜡油、二甲基硅油、环烷基油或他们的衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述增量填料包括五溴乙基苯、二氯溴甲烷、十溴二苯乙烷或他们的衍生物中的一种或多种。
进一步地，所述低密度填料包括空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙、气相法白炭黑、炭黑或他们的衍生物中的一种或多种。
本发明还提供上述硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、增量填料、改性硅油、低密度填料、触变剂、着色剂搅拌捏合之后开启真空泵，脱除残余水分，连续捏合均匀得膏状胶料；
S2、步骤S1制得的膏状胶料冷却后，加入多官能团硅烷偶联剂体系，充入惰气，在常压状态下继续捏合，制得硅橡胶密封剂。
进一步地，所述步骤S1中控制捏合温度在110-130℃；所述步骤S2中控制捏合温度在40-50℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过聚二甲基硅氧烷链段在表面形成取向，赋予了密封胶的触变性。加上对含氢硅油的改性，引入了聚醚链段，其可溶解于橡胶成分中，加入聚醚改性含氢硅油后，可在橡胶与空气表面形成一层聚硅氧烷薄膜，可减少干燥过程中表面张力变化引起的内部流动对表面的影响，进一步改善表面的触变性，密封质量好。
(2)本发明所采用聚硅氧烷聚合物具有生理惰性、良好的化学稳定性、电绝缘性和耐候性。低密度填料的加入降低了密封剂的密度，使得整体分散更为均匀，提高了密封剂的触变性，不流挂。
(3)本发明在硅橡胶密封剂中添加的多官能度硅烷偶联剂催化体系，能获得优异的粘接广泛性和良好的固化速度。该硅烷偶联剂体系由三种不同结构的硅烷共聚而成，含有氯基、苯胺基，烷基、多烷氧基等基团，加入后通过多种不同类型官能团相配合，且多烷氧基可在微量水汽存在下迅速与基胶发生交联反应，提高产品的深层固化速度。
(4)本发明产品具有优异的粘接密封性，对各种通用的金属和塑料基材均能实现良好的粘接密封。此外，本发明产品还具有良好的深层固化性能，可缩短固化时间，提高生产效率，可应用于需要进行高效密封组装以及其它需要快速固化的场合。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行解释说明，这些实例主要是用来解释发明的原理、特点和优势，不限制于下述实例内容，实例条件不违背实验基本原理的情况下可做进一步调整。
实施例1：
端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油10份、十溴二苯乙烷8份、改性硅油4份、空心玻璃微珠15份、气相法白炭黑15份、炭黑1份、正硅酸乙酯1份、二氯甲基三乙氧基硅烷4份、苯胺甲基三乙氧基2份、氨丙基三乙氧基硅烷2份。
(1)含氢硅油的改性：在装有温度计，搅拌器，球形冷凝管的四口烧瓶中按1：1的质量比加入烯丙基聚醚与乙基含氢硅油，氮气保护下控制反应温度在93℃，加入氯铂酸，反应时间6小时，冷却，出料，即得聚醚改性含氢硅油。
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、十溴二苯乙烷、聚醚改性含氢硅油、空心玻璃微珠、白炭黑、炭黑加入投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，搅拌捏合之后开启真空泵并维持温度在110℃，脱除残余水分，连续捏合均匀至膏状胶料；
(3)将上述步骤制得的膏状胶料冷却至50℃，加入正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基、氨丙基三乙氧基硅烷，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得硅橡胶密封剂。
实施例2：
端羟基聚二甲基硅氧烷110份、环烷基油12份、十溴二苯乙烷10份、二氯溴甲烷5份、聚醚改性含氢硅油5份、空心玻璃微珠10份、气相法白炭黑10份、炭黑1份、正硅酸乙酯1份、二氯甲基三乙氧基硅烷3份、苯胺甲基三乙氧基1.2份、甲基三乙氧基硅烷1.8份。
(1)含氢硅油的改性：在装有温度计，搅拌器，球形冷凝管的四口烧瓶中按1：0.8的质量比加入烯丙基聚醚与乙基含氢硅油，氮气保护下控制反应温度在90℃，加入氯铂酸，反应时间6小时，冷却，出料，即得聚醚改性含氢硅油。
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷、环烷基油、十溴二苯乙烷、二氯溴甲烷、聚醚改性含氢硅油、空心玻璃微珠、白炭黑、炭黑加入投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，搅拌捏合之后开启真空泵并维持温度在110℃，脱除残余水分，连续捏合均匀至膏状胶料；
(3)将上述步骤制得的膏状胶料冷却至40℃，加入正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得硅橡胶密封剂。
实施例3
端羟基聚二甲基硅氧烷120份、石蜡油8份、五溴乙基苯15份、聚醚改性含氢硅油5份、硅藻土10份、活性碳酸钙6份、正硅酸乙酯2份、二氯甲基三乙氧基硅烷3份、苯胺甲基三乙氧基2份、氨丙基三乙氧基硅烷3份。
(1)含氢硅油的改性：在装有温度计，搅拌器，球形冷凝管的四口烧瓶中按1：1.2的质量比加入烯丙基聚醚与乙基含氢硅油，氮气保护下控制反应温度在95℃，加入氯铂酸，反应时间6小时，冷却，出料，即得聚醚改性含氢硅油。
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷、石蜡油、五溴乙基苯、聚醚改性含氢硅油、硅藻土、白炭黑、炭黑加入投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，搅拌捏合之后开启真空泵并维持温度在110℃，脱除残余水分，连续捏合均匀至膏状胶料；
(3)将上述步骤制得的膏状胶料冷却至45℃，加入正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得硅橡胶密封剂。
对比例1
按照专利CN108624274的方法制备密封剂：
(1)将氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯按照摩尔比1：2：2混合，在50℃下反应110h，得到增粘剂。
(2)将100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10重量份的二甲基硅油、120重量份的纳米碳酸钙和8重量份的白色浆投入到高速分散行星机中进行搅拌，同时加热到120℃，在-0.1MPa下真空脱水3h，得到脱水后的混合物料；然后将上述混合物料降温至50℃以下，加入8重量份的甲基三甲氧基硅烷和6重量份的乙酰乙酸乙酯钛复合物，在真空条件下搅拌均匀，再加入0.5重量份的增粘剂，继续在真空条件下搅拌均匀，出料后得到脱醇型硅橡胶密封剂。
对比例2
按照专利CN113956840的方法制备密封剂：选用粘度为6000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，粘度为500mpa.s的二甲基硅油，组份比例如下：
A.α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
B.封端剂1.8份
C.三氟甲磺酸0.05份
D.二甲基硅油10份
E.碳酸钙100份，气相白炭黑12份
F.乙烯基三甲氧基硅烷4份
G.γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.8份
H.四异丙基钛酸酯0.8份
通N2保护下将上述粘度和份数的A、B、C组分加入反应釜中，室温下搅拌18min，然后在-0.1MPa真空条件下搅拌10分钟除去小分子，加入D、E组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟混合均匀后，依次加入F、G、H组分，在-0.1MPa真空条件下分别搅拌30分钟至均匀无气泡，制得脱醇型室温硫化硅橡胶密封剂。
对比例3
按照专利CN104513645的方法制备密封剂：选用粘度为5000mpa·s的α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷，粘度为100mpa·s的二甲基硅油，分子量为10000的硅烷改性聚异丁烯，氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物为铂催化剂，具体的组份比例如下：
A.α，ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷100份；
B.氢基三甲氧基硅烷6份；
C.铂催化剂1.5份；
D.二甲基硅油10份；
E.硅烷改性聚异丁烯25份；
F.乙烯基三甲氧基硅烷5份；
G.氨丙基三甲氧基硅烷1.5份；
H.碳酸钙80份，气相白炭黑8份；
I.双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯3份。
N2保护下将A、B、C加入反应釜中，搅拌均匀后，升温至50℃，在N2保护下继续搅拌反应5小时，然后在-0.1MPa真空条件下搅拌30-60分钟除去小分子，降温至40℃以下加入D、E、H组分，在-0.1MPa真空条件下搅拌30分钟混合均匀后，依次加入F、G、I组分，在-0.1MPa真空条件下分别搅拌30分钟至均匀无气泡。
对比例4
端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油10份、十溴二苯乙烷8份、改性硅油4份、空心玻璃微珠15份、气相法白炭黑15份、炭黑1份、正硅酸乙酯1份、二氯甲基三乙氧基硅烷4份、苯胺甲基三乙氧基2份、氨丙基三乙氧基硅烷2份。
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油(未改性)、十溴二苯乙烷、改性硅油、空心玻璃微珠、白炭黑、炭黑加入投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，搅拌捏合之后开启真空泵并维持温度在110℃，脱除残余水分，连续捏合均匀至膏状胶料；
(3)将上述步骤制得的膏状胶料冷却至50℃，加入正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基、氨丙基三乙氧基硅烷，充入氮气常压状态下继续捏合，使液体组分均匀分散于膏状胶料体系中，制得硅橡胶密封剂。
对以上实施例与对比例的硅橡胶密封剂采用触变环法做产品性能对比检测，测定触变指数，其中在胶粘剂这类非牛顿流体中触变指数用5·6r min的粘度与65r/min的粘度比值表示,即：It＝η5.6/η65。
表1实施例与对比例触变指数数据
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 触变指数 | 3.6 | 3.2 | 3.5 | 2 | 1.8 | 2 | 2.2 |
表2实施例与对比例触变指数数据粘接性数据
由表1-2可知，本发明实施例1-3提供的硅橡胶密封剂不仅具有优异的粘接性，且触变性较市面同类产品大幅提升，解决了现有技术触变性差易流挂，导致应用过程中质量较差的问题。
Claims (10)
1.一种硅橡胶密封剂，其特征在于，按重量计包括：端羟基聚二甲基硅氧烷90-120份、增塑剂8-14份、增量填料8-15份、聚醚改性含氢硅油3-5份、低密度填料12-20份、触变剂12-18份、着色剂0.5-1.5份、多官能团硅烷偶联剂体系8-10份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷数均分子量在1000-10000之间，25℃下动力粘度为100-10000cp。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述聚醚改性含氢硅油合成方法如下：将烯丙基聚醚与乙基含氢硅油混合，加入催化剂，在惰气氛围下进行反应，得到聚醚改性含氢硅油。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述聚醚改性含氢硅油合成反应中，控制反应温度80-100℃，反应时间4-6小时。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述多官能团硅烷偶联剂体系包括正硅酸乙酯、二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷或其衍生物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述增塑剂包括石蜡油、二甲基硅油、环烷基油或其衍生物的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述增量填料包括五溴乙基苯、二氯溴甲烷、十溴二苯乙烷或其衍生物的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述低密度填料包括空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙、气相法白炭黑、炭黑或其衍生物的一种或多种。
9.根据权利要求1-8任意一项所述硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将端羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂、增量填料、改性硅油、低密度填料、触变剂、着色剂搅拌捏合之后开启真空泵，脱除残余水分，连续捏合均匀得膏状胶料；
S2、步骤S1制得的膏状胶料冷却后，加入多官能团硅烷偶联剂体系，充入惰气，在常压状态下继续捏合，制得硅橡胶密封剂。
10.根据权利要求9所述的硅橡胶密封剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中控制捏合温度在110-130℃；所述步骤S2中控制捏合温度在40-50℃。
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| CN107163908A (zh) * | 2017-07-18 | 2017-09-15 | 杭州之江有机硅化工有限公司 | 一种用于汽车车灯装配密封的双组分硅橡胶密封剂及其制备方法 |
| CN111718486A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-29 | 湖北回天新材料股份有限公司 | 一种触变剂及含有该触变剂的双组份硅酮密封胶 |
| CN113429928A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-09-24 | 湖南航天三丰科工有限公司 | 一种自固化硅橡胶复合材料及其制备工艺 |
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