CN113337122A - 一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，包括重量计：α,ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷80～120份、胶粘剂5～20份、合成橡胶20‑30份、补强填料20～40份、增量填料10～20份、着色碳黑0.5～1.5份、硅烷交联剂混合物4～8份、催化剂0.2～1份、偶联剂0.5～2份；本发明还提供了上述硅橡胶的制备方法，通过无水无氧的捏合混炼，获得了一种储存期长、长时间保存后固化性能仍保持良好状态的脱醇型室温固化硅橡胶，该材料外观形态稳定，储存期长，具备较大的可塑性，经过长时间的储存后，固化后的性能仍俱佳，具有较好的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及室温固化硅橡胶领域，特别涉及一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
传统的脱醇型室温硫化硅橡胶是指以α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷为基体树脂，以多官能团硅烷为交联剂，钛酸四异丙酯或钛的螯合物为催化剂，白炭黑、碳酸钙等为填料，再辅以其它助剂(如增塑剂等)制成。传统的脱醇型室温硫化硅橡胶不仅具有室温固化、耐温范围广、耐候性能好、绝缘性能优异等有益效果，并且其脱除的小分子是甲醇或乙醇，对基材无腐蚀，对人体危害也较小；因此脱醇型室温硫化硅橡胶被广泛应用于电子、建筑、汽车、电子等行业。
但传统的脱醇型室温硫化硅橡胶与脱酮肟、脱酸等类型相比，固化速度较慢、储存期短。且由于含有一定量的羟基，在储存一定时间后会出现大分子链降解，分子量变小，失去使用性能，或者不固化。这极大程度上影响了产品的应用价值，所以现在急需解决脱醇型室温固化硅橡胶储存期短、长时间保存后固化性能较差甚至不固话的问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是，提供了一种储存期长、长时间保存后固化性能仍保持良好状态的脱醇型室温固化硅橡胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，所述硅橡胶按重量份数计包括：α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷80～120份、胶粘剂5～20份、合成橡胶20-30份、补强填料20～40份、增量填料10～20份、着色碳黑0.5～1.5份、硅烷交联剂混合物4～8份、催化剂0.2～1份、偶联剂0.5～2份。
进一步地，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷由数均分子量在10000～600000之间的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B组成，且所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷25℃下动力粘度为1000～500000cp。
进一步地，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A的数均分子量为80000，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B的数均分子量为600000；所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B的质量比为1-3：1。
进一步地，所述胶粘剂由硅烷改性聚异丁烯、硅烷改性聚丙烯酸酯中的至少一种组成。
进一步地，所述胶粘剂优选为数均分子量为2.5万的硅烷改性聚异丁烯
进一步地，所述合成橡胶由顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶中至少一种组成。
进一步地，所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积为100～400m2/g。
进一步地，所述增量填料由空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙中的至少一种组成。
进一步地，所述硅烷交联剂混合物由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种组成。
进一步地，所述硅烷交联剂混合物优选为甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷任意比例的混合物。
进一步地，所述催化剂由有机锡催化剂、钛酸酯、钛的螯合物中至少一种组成。
进一步地，所述偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷中的至少一种组成。
基于同意发明构思，本发明还提供了一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：材料预处理，将补强填料、增量填料、α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、合成橡胶、胶粘剂、着色炭黑分别在100～120℃下烘烤进行预先干燥处理；
S2:将着色炭黑、增量填料预先混合均匀得混合粉料；
S3:胶料捏合混炼，先将合成橡胶投入真空捏合机中，并搅拌捏合，然后加入胶粘剂继续搅拌；再将S2所得的混合粉料、α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料分批加入，之后开启真空泵并维持温度在110～130℃，脱除残余水分，并连续捏合均匀得膏状胶料；
S4、将S3所得膏状胶料冷却至50℃以下，并加入硅烷交联剂混合物、催化剂及偶联剂，充入氮气常压状态下继续捏合，搅拌均匀，制得脱醇型室温固化硅橡胶。
进一步地，S1中，干燥处理的时间为10～14h；
进一步地，S3中，真空捏合的真空度为-0.08～-0.1Mpa，真空捏合的时间为2～4h；
进一步地，S4中，各组分的加入方式为真空负压吸入，所述真空负压为-0.02～-0.04Mpa；且步骤S4的捏合的时间为1～3h。
本发明添加不同分子量的α,ω-二羟基聚硅氧烷混合，可以明显提高硅橡胶储存的性能，同时也缩短了硅橡胶的表干时间。因为当在体系中同时加入低分子量α,ω-二羟基聚硅氧烷和高分子量α,ω-二羟基聚硅氧烷时，高分子量的α,ω-二羟基聚硅氧烷分子链相对较长，低分子量α,ω-二羟基聚硅氧烷分子链相对较短，两者可相互穿插，与交联剂发生交联反应后，有利于提高分子排列的紧密程度，使得交联密度增加，从而缩短了硅橡胶的表干时间；在高温高湿下，能够减少水分渗入材料的量，使得储存性能得到提高。
其次，本发明所采用的硅烷交联剂混合物的氧基硅烷水解活性较高，可使得羟基封端的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷较为完全改性为RO—封端的聚硅氧烷，使得分子间作用力减弱，且硅橡胶在湿气中硫化时，端烷氧基也会较快及较为完全水解生成羟基，更为较为充分地与交联剂进行缩合反应，实现较短的表干时间。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：一、本发明所述的脱醇型室温固化硅橡胶存储时间比较长；二、长时间保存后固化性能仍保持良好固化性能；三、该材料外观形态稳定，储存期长，具备较大的可塑性。具体地，制得的脱醇型室温固化硅橡胶常温常湿下(25℃，50％RH)表干时间30～60min，固化后拉伸强度≥2Mpa,断裂伸长率≥350％，硬度≥30Shore A，储存期大于400d。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明进行解释说明，这些实例主要是用来解释发明的原理、特点和优势，不限制于下述实例内容，实例条件不违背实验基本原理的情况下可做进一步调整。
实施例1：
S1：材料预处理，将100份α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(包括数均分质量为8万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A与数均分质量为60万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷，且二者的质量比为A：B＝3:1)、10份数均分子量为2.5万的硅烷改性聚异丁烯、30份丁基橡胶、25份疏水性气相白炭黑TS-720、5份活性碳酸钙、1份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
S2：将着色炭黑、活性碳酸钙混合并通过行星搅拌仪充分混合后，得混合粉料；
S3：胶料捏合混炼，将干燥后的丁基橡胶投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至120℃，搅拌捏合20min，之后加入硅烷改性聚异丁烯继续搅拌0.5h。加入1/4的S2所得混合粉料于捏合机内并搅拌0.5h，待混合均匀后，将不同分子量的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、剩余S2所得混合粉料及气相白炭黑分批加入，待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2h，并维持温度在120℃，脱除残余水分。连续捏合均匀至膏状胶料；
S4、将S3所得膏状胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入4份硅烷硅烷交联剂混合物(包含甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，且二者的质量比为甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝4：1)、1.2份有机锡催化剂(即二月桂酸二丁基锡)、1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，冲入氮气常压捏合3h后真空包装。
实施例1中添加不同分子量的α,ω-二羟基聚硅氧烷混合，高分子量的α,ω-二羟基聚硅氧烷分子链相对较长，低分子量α,ω-二羟基聚硅氧烷分子链相对较短，两者可相互穿插，与交联剂发生交联反应后，有利于提高分子排列的紧密程度，使得交联密度增加，从而缩短了硅橡胶的表干时间；在高温高湿下，能够减少水分渗入材料的量，使得储存性能得到提高。其次，该发明用乙烯基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷复配为硅烷交联剂混合物做为硫化试剂，甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的氧基硅烷水解活性较高，可使得羟基封端的α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷较为完全改性为RO—封端的聚硅氧烷，使得分子间作用力减弱，且硅橡胶在湿气中硫化时，端烷氧基也会较快及较为完全水解生成羟基，更为较为充分地与交联剂进行缩合反应，实现较短的表干时间。
通过引进硅烷改性聚异丁烯也能获得良好的耐高温高湿的老化性，硅烷改性聚异丁烯分子链中含有大量对称的甲基基团，具有良好的憎水性。但通常的硅烷改性聚异丁烯与硅橡胶相容性较差，单纯的物理混合容易相分离。加入丁基橡胶后，混合胶料类含有可湿气固化的反应性基团，可参与到固化交联反应中，与有机硅分子量形成互传网络结构，均匀分布在硅橡胶固化交联网络中，且引进丁基橡胶能大幅提高化学稳定性和热稳定性，使得该发明所述脱醇型室温硅橡胶能大幅提高储存稳定性。
实施例2：
S1：原材料预处理，将100份α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(包括数均分质量为8万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A与数均分质量为60万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷，且二者的质量比为A：B＝3:1)、10份数均分子量为2.5万的硅烷改性聚异丁烯、30份丁基橡胶、25份疏水性气相白炭黑TS-720、5份活性碳酸钙、1份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
S2:将着色炭黑、活性碳酸钙混合并通过行星搅拌仪预先混合后，得混合粉料；
S3：胶料捏合混炼，将干燥后的丁基橡胶投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至120℃，搅拌捏合20min，之后加入硅烷改性聚异丁烯继续搅拌0.5h。加入1/4的S2所得混合粉料于捏合机内并搅拌0.5h，待混合均匀后，将不同分子量的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、剩余S2所得混合粉料及气相白炭黑分批加入，待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2h，并维持温度在120℃，脱除残余水分。连续捏合均匀至膏状胶料；
S4：将S3所得膏状胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入4份硅烷交联剂混合物(包含甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，且二者的质量比为甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝3：2)、1.2份有机锡催化剂(即二月桂酸二丁基锡)、1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，冲入氮气常压捏合3h后真空包装。
实施例3：
S1：原材料预处理，将100份α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(包括数均分质量为8万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A与数均分质量为60万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷，且二者的质量比为A：B＝1:1)、10份数均分子量为2.5万的硅烷改性聚异丁烯、30份丁基橡胶、25份疏水性气相白炭黑TS-720、5份活性碳酸钙、1份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
S2：将着色炭黑、活性碳酸钙混合并通过行星搅拌仪预先混合后，得混合粉料；
S3：胶料捏合混炼，将干燥后的丁基橡胶投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至120℃，搅拌捏合20min,之后加入硅烷改性聚异丁烯继续搅拌0.5h。加入1/4的S2所得混合粉料于捏合机内并搅拌0.5h，待混合均匀后，将不同分子量的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、剩余S2所得混合粉料及气相白炭黑分批加入，待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2h，并维持温度在120℃，脱除残余水分。连续捏合均匀至膏状胶料；
S4：将S3所得膏状胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入4份硅烷硅烷交联剂混合物(包含甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，且二者的质量比为甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝4：1)、1.2份有机锡催化剂(即二月桂酸二丁基锡)、1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，冲入氮气常压捏合3h后真空包装。
对比例1：
原材料预处理，将100份α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(包括数均分质量为8万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A与数均分质量为60万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷，且二者的质量比为A：B＝3:1)、10份2.5万分子量硅烷改性聚异丁烯、30份丁基橡胶、25份疏水性气相白炭黑TS-720、5份活性碳酸钙、1份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
胶料捏合混炼，将预处理后的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、硅烷改性聚异丁烯、丁基橡胶一次性投入到真空捏合机内，调节捏合机浆叶转速，并加热至120℃，待混合均匀后，将气相白炭黑、活性碳酸钙、着色炭黑分批次加入，待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2h，并维持温度在110～130℃，脱除残余水分。连续捏合均匀至膏状胶料；
然后使胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入4份硅烷交联剂混合物(包含甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，且二者的质量比为甲基三乙氧基硅烷：乙烯基三甲氧基硅烷＝4：1)、1.2份有机锡催化剂(即二月桂酸二丁基锡)、1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，冲入氮气常压捏合3h后真空包装。
对比例2：
原材料预处理，将100份α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷(包括数均分质量为8万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A与数均分质量为60万的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷，且二者的质量比为A：B＝3:1)、10份2.5万分子量硅烷改性聚异丁烯、30份丁基橡胶、25份疏水性气相白炭黑TS-720、5份活性碳酸钙、1份着色碳黑分别放置于120℃烘箱中干燥8h，备用。
胶料捏合混炼，将干燥后的丁基橡胶投入到真空捏合机料腔内，调节捏合机浆叶转速，并加热至120℃，搅拌捏合20min,之后加入硅烷改性聚异丁烯继续搅拌0.5h。预先将着色炭黑、活性碳酸钙混合并通过行星搅拌仪充分混合后的混合粉料，再加入1/4混合粉料于捏合机内并搅拌0.5h，待混合均匀后，将不同分子量的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、剩余的混合粉料及气相白炭黑分批加入，待粉料添加完毕后启动真空泵，真空度维持在-0.1Mpa，连续捏合混炼2h，并维持温度在110～130℃，脱除残余水分。连续捏合均匀至膏状胶料；然后使胶料冷却至50℃，利用真空负压缓慢吸入4份甲基三乙氧基硅烷、1.2份有机锡催化剂(即二月桂酸二丁基锡)、1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，冲入氮气常压捏合3h后真空包装。
实施例和对比例性能比较如下：
表1室温放置7d后的定性测试
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 表干时间/min | 45 | 38 | 32 | 45 | 60 |
| 拉伸强度/MPa | 3.2 | 2.8 | 2.5 | 2.1 | 3 |
| 断裂伸长率/％ | 420 | 385 | 330 | 300 | 315 |
| 硬度/Shore A | 35 | 38 | 30 | 32 | 28 |
表2 70℃下放置7d后的定性测试
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 表干时间/min | 45 | 38 | 32 | 不表干 | 不表干 |
| 拉伸强度/MPa | 2.9 | 2.3 | 1.9 | / | / |
| 断裂伸长率/％ | 472 | 420 | 285 | / | / |
| 硬度/Shore A | 32 | 32 | 24 | / | / |
表3 70℃放置10d后的定性测试
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 表干时间/min | 45 | 38 | 32 | 不表干 | 不表干 |
| 拉伸强度/MPa | 2.9 | 2.3 | 1.9 | / | / |
| 断裂伸长率/％ | 513 | 483 | 365 | / | / |
| 硬度/Shore A | 30 | 28 | 22 | / | / |
表4不同温度的储存期
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 室温放置 | ≥14个月 | ≥12个月 | ≥10个月 | ≥6个月 | ≥3个月 |
| 70℃放置 | ≥12d | ≥10d | ≥10d | ≥3d | ≥2d |
其中采用人工加速老化研究为主。在一定程度上，人工烘箱加速老化与橡胶自然老化的机理基本一致。通常，可认为在70℃烘箱放置7d橡胶的老化等同于正常情况下一年。因此，本文采用试验室烘箱加速老化上验证橡胶的储存稳定性。
由表1-4可以看出本发明的实施例中，具有较短的表干时间，具有较长的储存性能，长时间储存后整体性能变化较小，能较好地保证脱醇型室温固化硅橡胶的储存性能。
Claims (10)
1.一种超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶按重量份数计包括：α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷80～120份、胶粘剂5～20份、合成橡胶20-30份、补强填料20～40份、增量填料10～20份、着色碳黑0.5～1.5份、硅烷交联剂混合物4～8份、催化剂0.2～1份、偶联剂0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷由数均分子量在10000～600000之间的α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B组成，且所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷25℃下动力粘度为1000～500000cp。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶，其特征在于，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A的数均分子量为80000，所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B的数均分子量为600000；所述α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷A和α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷B的质量比为1-3：1。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述胶粘剂由硅烷改性聚异丁烯、硅烷改性聚丙烯酸酯中的至少一种组成。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述合成橡胶由顺丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶中至少一种组成。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，
所述补强填料为经过硅氮烷、硅氧烷、氯硅烷、硅酮溶液中的一种或多种改性处理的疏水性气相白炭黑，BET比表面积为100～400m2/g；
所述增量填料由空心玻璃微珠、硅藻土、活性碳酸钙中的至少一种组成；
所述催化剂由有机锡催化剂、钛酸酯、钛的螯合物中至少一种组成。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述硅烷交联剂混合物由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种组成。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-丙基三甲氧基硅烷中的至少一种组成。
9.如权1-8任一项所述的超长储存期脱醇型室温固化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：材料预处理，将补强填料、增量填料、α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、合成橡胶、胶粘剂、着色炭黑分别在100～120℃下烘烤进行预先干燥处理；
S2:将着色炭黑及增量填料预先混合均匀得混合粉料；
S3:胶料捏合混炼，先将合成橡胶投入真空捏合机中，并搅拌捏合，然后加入胶粘剂继续搅拌；再将S2所得的混合粉料、α,ω-端羟基聚二甲基硅氧烷、补强填料分批加入，之后开启真空泵并维持温度在110～130℃，脱除残余水分，并连续捏合均匀得膏状胶料；
S4、将S3所得膏状胶料冷却至50℃以下，并加入硅烷交联剂混合物、催化剂及偶联剂，充入氮气常压状态下继续捏合，搅拌均匀，制得脱醇型室温固化硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
S1中，干燥处理的时间为10～14h；
S3中，真空捏合的真空度为-0.08～-0.1Mpa，真空捏合的时间为2～4h；
S4中，各组分的加入方式为真空负压吸入，所述真空负压为-0.02～-0.04Mpa；且步骤S4的捏合的时间为1～3h。
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