CN110591638B - 一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用，包括A组分和B组分，A组分按重量份数包括如下组分制成：α，ω‑端羟基聚二甲基硅氧烷35~60份，补强填料35~65份，端甲基聚二甲基硅氧烷0~10份；所述B组分按重量份数包括如下组分制成：烷氧基封端聚合物35~60份，补强填料35~65份，交联剂4~10份，偶联剂0.1~5份，有机锡催化剂0.1~5份。本发明制备的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶对混合比例不敏感，减少了由于混合比例误差产生的不固化或粘接不良等问题。本发明的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶可广泛用于太阳能光伏组件铝边框密封、接线盒与背板粘接、电子元器件组装。

Description

一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于脱醇型室温硫化硅橡胶技术领域，具体涉及一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶固化速度受限于空气中的水分，而双组分脱醇型有机硅密封胶将成分分成两个组分，按比例混合后就可进行固化反应，具有深层固化快，使用温度范围广、防水防潮、耐臭氧、耐气候老化、高绝缘强度、低介电损耗、耐电弧、耐电晕等优点，广泛地应用于太阳能光伏组件铝边框密封、接线盒与背板粘接、电子元器件组装等。
专利号CN 109135660 A公开了一种脱醇型双组分密封胶及其制备方法，其公布的混合质量比为A∶B＝100∶(2～20)，该混合比例对称量精度要求高，若混合比例出现偏差，密封胶固化后力学性能及粘接强度会出现明显下降，甚至出现不固化的情况。
专利号CN 107868469 A公开了一种耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，其B组分所述的增塑剂为端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和端羟基聚二甲基硅氧烷，选择该增塑剂，B组分在储存过程中易增稠、吸油或结晶直接固化，导致产品无法正常使用，或固化、粘接失效。
因此，现有技术中的产品对混合比例敏感，由于混合比例误差导致固化或粘接不良等问题，产品固化后力学性能差，深层固化速度慢，对基材起粘速度慢，耐久性不好，储存稳定性差。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶。
本发明还要解决的技术问题是提供了一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是通过了该低比例双组分脱醇型有机硅密封胶的应用。
本发明提供的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶，混合质量比为A∶B＝100∶(80～120)，对混合比例不敏感，减少了由于混合比例误差导致的固化或粘接不良等问题，产品固化后力学性能好，深层固化速度快，对基材起粘速度快，耐久性好，储存稳定。本发明的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶可广泛用于太阳能光伏组件铝边框密封、接线盒与背板粘接、电子元器件组装等。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶，所述低比例双组分脱醇型有机硅密封胶按重量份数包括如下组分制成：A组分包括：α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷35～60份，补强填料35～65份，端甲基聚二甲基硅氧烷0～10份；B组分包括烷氧基封端聚合物30～60份，补强填料35～65份，交联剂4～10份，偶联剂0.1～5份，有机锡催化剂0.1～5份。
其中，为了使产品在固化前保持合适的施工性能方便施胶，及固化后产品保持良好的韧性，所述的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷粘度为1500～80000mpa.s，更优选为20000～80000mpa.s。
其中，为了保证产品老化后性能保持率，所述端甲基聚二甲基硅氧烷，粘度为50～1000mpa.s
其中，为了保证产品在固化后保持一定的力学性能，A、B组分所述补强填料为纳米碳酸钙、硅微粉、改性硅微粉、二氧化钛、氢氧化铝中的一种或多种，更优选为用纳米碳酸钙、硅微粉补强、用改性硅微粉补强的同时来降低粘度。
其中，为了保证产品的粘度，有触变性的同时又利于挤出，所述纳米碳酸钙比表面积＜60m2/g，更优选为18～20m2/g，补强效果好，利于分散。
其中，所述硅微粉及改性硅微粉比表面积为1～10μm，更优选为3～5μm，提高强度的同时不增加体系粘度，保证优异的施工性能。
其中，所述改性硅微粉优选为用乙烯基三甲氧基硅烷、KH560、十二烷基三甲氧基硅烷处理，更优选为KH560处理，保证改性之后的填料加入后可以增加产品对基材的粘接。
其中，为确保产品的储存期及固化性能，B组分所述载体不选通用的端甲基聚二甲基硅氧烷，而选择烷氧基封端聚合物，烷氧基封端聚合物为烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端改性聚醚树脂中的一种或两种，为确保产品固化后的力学性能，更优选为烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
其中，所述交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种，为了保证产品的交联密度及固化后韧性，更优选为正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
其中，为了保证产品固化后的粘接性能，所述偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双氨基硅烷复配物中的一种或几种。
其中，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或几种，为了保证产品的固化速度，更优选为二月桂酸二丁基锡。
本发明还包括所述的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备
将α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷35～60份，补强填料35～65份，端甲基聚二甲基硅氧烷0～10份高速分散混合均匀，搅拌速度为100～1000r/min，升温至110～130℃，抽真空脱泡1～2h，冷却至室温，即可制得A组分；
(2)B组分的制备
将烷氧基封端聚合物30～60份，补强填料35～65份，高速分散混合均匀，升温至110～130℃，抽真空脱泡1～2h，真空或通干燥压缩空气、氮气状态冷却至室温，整个过程杜绝接触空气或水分，加入交联剂4～10份，偶联剂0.1～5份，有机锡催化剂0.1～5份高速分散混合均匀，搅拌速度为100～1000r/min，抽真空脱泡即可制得B组分，密封保存。
由于烷氧基封端聚合物遇水会发生交联反应，发生固化，B组分需脱除填料中的水分并杜绝水汽的进入，密封保存。
其中，为了取得更好的粘接、储存效果，B组分中的交联剂、偶联剂我们选取两种或两种以上进行复配。
其中，所述脱泡真空度≤-0.08Mpa。
得到的A、B组分按重量比100∶(80～120)进行混合，得到低比例双组分脱醇有机硅密封胶。
本发明的生产工艺简单、对设备无特殊要求。
本发明内容还包括一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶广泛地应用于太阳能光伏组件铝边框密封、接线盒与背板粘接、电子元器件组装等。
有益效果：相对于现有技术，本发明的优越性在于：本发明制备的低比例双组分脱醇型有机硅密封胶对混合比例不敏感，减少了由于混合比例误差产生的不固化或粘接不良等问题，产品固化后力学性能好，深层固化速度快，耐久性好，储存稳定，与许多基材可以粘接在一起，这些基材可以是阳极氧化铝、玻璃、压铸铝、陶瓷等，且对各种金属没有腐蚀性。
具体实施方式
本发明对所述的原材料来源没有特殊限制，采用本领域熟知通用的供应商产品即可。
实施例1低比例双组分脱醇型有机硅密封胶的制备
1)A组分制得：将粘度为20000mpa.s的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙60份，粒径5μm的KH560改性硅微粉5份，混合搅拌均匀升温至130℃，并脱泡1h，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，冷却至＜40℃得到A组分。
2)B组分制得：将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙60份、粒径5μm的KH560改性硅微粉5份在高速分散混合均匀，升温至130℃，抽真空脱泡1h，真空状态下冷却至室温(＜30℃)，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶2)共10份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共5份、二月桂酸二丁基锡0.1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌20min，密封保存，得到B组分，密封保存。
3)将上述方法制得的A、B组分按重量比100∶100进行混合，得到双组分脱醇型有机硅密封胶。
实施例2
1)A组分制得：将粘度为80000mpa.s的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷35份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙40份、粒径5μm的KH560改性硅微粉5份，粘度为350mpa.s端甲基聚二甲基硅氧烷10份，混合搅拌均匀升温至110℃，并脱泡2h，转速为100rpm，真空度-0.09Mpa，冷却至＜40℃得到A组分。
2)B组分制得：将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷30份、补强填料比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙20份、粒径5μm的KH560改性硅微粉15份高速分散混合均匀，升温至110℃，抽真空脱泡2h，真空状态下冷却至室温(＜30℃)，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶2)共4份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共0.1份、二月桂酸二丁基锡5份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为100rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌15min，密封保存，得到B组分，密封保存。
3)将上述方法制得的A、B组分按重量比100：80进行混合，得到双组分脱醇型有机硅密封胶。
实施例3
1)A组分制得：将粘度为20000mpa.s、80000mpa.s(摩尔比1∶1)的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷50份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙55份、粒径5μm的KH560改性硅微粉10份、粘度为350mpa.s端甲基聚二甲基硅氧烷5份，混合搅拌均匀升温至110℃，并脱泡2h，转速为600rpm，真空度-0.09Mpa，冷却至＜40℃得到A组分。
2)B组分制得：将烷氧基封端改性聚醚树脂60份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙45份、粒径3μm的KH560改性硅微粉5份、粒径5μm硅微粉10份，高速分散混合均匀，升温至110℃，抽真空脱泡2h，真空状态下冷却至室温(＜30℃)，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶3)共8份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共3份、二月桂酸二丁基锡1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为600rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌15min，温度25℃，得到B组分，密封保存。
3)将上述方法制得的A、B组分按重量比100∶120进行混合，得到双组分脱醇型有机硅密封胶。
实施例4
1)A组分制得：将粘度为20000mpa.s的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为50m2/g的纳米碳酸钙50份、粒径5μm的KH560改性硅微粉5份、粒径5μm硅微粉5份，混合搅拌均匀升温至110℃，并脱泡2h，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，冷却至＜40℃得到A组分。
2)B组分制得：将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为50m2/g的纳米碳酸钙45份、粒径3μm的KH560改性硅微粉5份、粒径5μm硅微粉10份，高速分散混合均匀，升温至130℃，抽真空脱泡1h，真空状态下冷却至室温(＜30℃)，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶2)共7份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共5份、二月桂酸二丁基锡1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌20min，温度25℃，得到B组分，密封保存。
3)将上述方法制得的A、B组分按重量比100：100进行混合，得到双组分脱醇型有机硅密封胶。
对比例1
在本对比例中，B组分中的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷30份用二甲基硅油代替，其他同实施例1。
对比例2
在本对比例中，将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为150m2/g的气相白炭黑10份、粒径1500目的重质碳酸钙55份在高速分散混合均匀，由于重质碳酸钙含水量一般低于0.1％，所以不需升温脱水，所以填料与聚合物混合之后，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶2)共10份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共5份、二月桂酸二丁基锡0.1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌20min，密封保存，得到B组分，密封保存。其他同实施例1。
对比例3
在本对比例中，将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙65份高速分散混合均匀，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷(摩尔比5∶2)共4份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷双氨基硅烷复配物(摩尔比1∶0.5∶1)共5份、二月桂酸二丁基锡1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌15min，温度25℃，得到B组分，密封保存。其他同实施例1。
实施例5
在本对比例中，将烷氧基封端聚二甲基硅氧烷60份、比表面积为18～20m2/g的纳米碳酸钙60份、粒径5μm的KH560改性硅微粉5份在高速分散混合均匀，升温至130℃，抽真空脱泡1h，真空状态下冷却至室温(＜30℃)，加入正硅酸乙酯共10份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(摩尔比2∶1)共5份、二月桂酸二丁基锡0.1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为1000rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌20min，密封保存，得到B组分，密封保存。其他同实施例1。
实验例：
本发明的实施例1～5双组分脱醇型有机硅密封胶固化条件无特殊限定，并且优选在25～30℃的温度下、45％～65％的湿度环境下进行，表干后会凝胶，优选在25～30℃的温度下、45％～65％湿度环境下固化24小时。
将实施例1～5以及对比例1～3制备的双组分脱醇型有机硅密封胶，测试其初始表干时间、凝胶时间、拉伸强度、断裂伸长率、对基材粘接，结果由表1表示：
表1
Figure BDA0002259776680000071
Figure BDA0002259776680000081
将实施例1～5以及对比例1～3制备的双组分脱醇型有机硅密封胶A、B组分，测试其80℃储存7d后的表干时间、凝胶时间、拉伸强度、断裂伸长率、对基材粘接，结果由表2表示：
表2
Figure BDA0002259776680000082
其中，对基材的定性粘接测试，按工程要求清洗粘接表面，确保密封剂与粘接表面完全贴合，粘接材料面积应大于200mm*10mm，标准环境下固化168h，以90°角用力拉扯密封剂，计算基材表面有残留密封剂的面积百分比。按CXX来表示基材表面密封剂的破坏情况。如C100表示100％内聚破坏，未界面破坏，全部有效粘接，C90表示90％内聚破坏有效粘接，10％界面破坏部分粘接失效，C50表示内聚破坏50％有效粘接，50％界面破坏部分粘接失效，C00表示全部界面破坏，没有有效粘接部分。
由表1～2可知，本发明实施例1～4制得的双组分脱醇型有机硅密封胶对混合比例不敏感，固化后力学性能好，深层固化速度快，对基材起粘速度快，耐久性，储存稳定性好，可广泛地应用于光伏组件铝边框密封、接线盒与背板粘接、汽车电子元器件组装、建筑幕墙组件等。实施例5的B组分中的交联剂、偶联剂采用的是单配，而不是实施例1中的复配，因此，其粘结性能和稳定性比实施例1相比差很多，因此，我们在实际制备过程中均选择复配的方式。

Claims (1)

1.一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）A组分制得：将粘度为20000mpa.s、80000mpa.s摩尔比1：1的α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷50份、比表面积为18~20m2/g的纳米碳酸钙55份、粒径5μm的KH560改性硅微粉10份、粘度为350mpa.s端甲基聚二甲基硅氧烷5份，混合搅拌均匀升温至110℃，并脱泡2h，转速为600rpm，真空度-0.09Mpa，冷却至＜40℃得到A组分；
2）B组分制得：将烷氧基封端改性聚醚树脂60份、比表面积为18~20m2/g的纳米碳酸钙45份、粒径3μm的KH560改性硅微粉5份、粒径5μm硅微粉10份，高速分散混合均匀，升温至110℃，抽真空脱泡2h，真空状态下冷却至室温，加入正硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷，摩尔比5：3共8份、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、 双氨基硅烷复配物，摩尔比1:0.5:1，共3份、二月桂酸二丁基锡1份，混合搅拌均匀并脱泡，转速为600rpm，真空度-0.09Mpa，搅拌15min，温度25℃，得到B组分，密封保存；
3）将上述方法制得的A、B组分按重量比100：120进行混合，得到双组分脱醇型有机硅密封胶。
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