CN115710667A - 一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金及其制备方法，属于高熵合金技术领域。所述难熔高熵合金包含V、Nb、Ta、Ti、Zr以及稀土元素，通过优化各成分的含量获得以BCC相为主且含有微量富(RE,Zr)相或富RE第二相的难熔高熵合金，使其兼具优异室温强塑性匹配和高温稳定性；采用熔炼、冷轧以及高温退火的工艺制备该难熔高熵合金，制备工艺简单，易于实现规模化生产，能够较好地满足先进航空航天、核反应堆***等对高性能高温结构材料的苛刻要求，应用潜力巨大。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金及其制备方法，属于高熵合金技术领域。
背景技术
高熵合金是一种由含量相近的多种主元混合制备而成的新型金属材料，并凭借其多主元效应所带来的结构与物理特点表现出诸多优异的性能，如较高的强度和硬度、较优的抗腐蚀性和耐磨性等，从而得到国内外研究者的广泛关注。与3d过渡族金属元素组成的面心立方(FCC)结构高熵合金相比，体心立方(BCC)结构难熔高熵合金以其组成元素熔点高、晶格畸变大等特点表现出较高的高温强度，成为面向未来先进飞行器、核反应堆用新型高温结构材料的候选者之一。
合金结构材料在高温下长时间服役的稳定性是未来先进飞行器、核反应堆等安全运行的保障，且室温下一定的强塑性能够保证其加工成型、运输安装的可行性。目前已报道的难熔高熵合金中，Nb-Mo-Ta-W-Cr体系合金在高温下表现出较高的强度，但室温脆性(压缩塑性低于20％)阻碍了其进一步发展；Hf-Nb-Ta-Zr-Ti-V体系合金虽然在室温下表现出一定的拉伸塑性，如HfNbZrTi、Hf0.5Nb0.5Ta0.5ZrTi1.5、TiNbTa、VNbZr2Ti等，而其在室温下的弱应***化能力(均匀延伸率普遍低于5％)导致其在加工制备过程中产生局部应力集中进而导致材料不均匀变形或断裂，无法满足大变形加工的需求，且高温下的相失稳严重恶化了力学性能，限制了其作为高温结构材料的进一步应用。因此，研发兼具室温高强韧、高热稳定性的新型难熔高熵合金是高性能高温结构材料的主要发展趋势。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金及其制备方法，通过优化合金成分及各成分的含量以调控合金相组成，从而获得兼具优异室温强塑性匹配和高温稳定性的难熔高熵合金，而且该难熔高熵合金的制备工艺简单、易于实现规模化生产，能够较好地满足先进航空航天、核反应堆***等对高性能高温结构材料的苛刻要求，应用潜力巨大。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，所述难熔高熵合金的化学式按各元素的原子百分比含量(at％)记作VaNbbTacTidREeZrf，其中，RE为稀土元素中的至少一种，35<a≤45，35<b≤45，5≤c≤20，5≤d≤20，0.05≤e≤1.0，0≤f≤1.5，75≤a+b≤85，0.2≤e+f≤2.0，a+b+c+d+e+f＝100。
优选地，RE为Y、Ce、La、Sc、Dy和Er中的至少一种。
优选地，所述难熔高熵合金中同时含有稀土元素和Zr元素，则0.1≤f≤1.5。
本发明所述难熔高熵合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入熔炼炉中，先抽真空至5×10-3Pa以下，然后通入惰性气体，再进行合金化熔炼，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭在室温下进行轧制，获得合金板材；
(3)在惰性气体保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1100℃～1400℃，退火时间为12h～80h，随后在冷却介质中快速冷却，得到所述难熔高熵合金。
进一步地，步骤(1)中所述熔炼炉为非自耗真空电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉。
进一步地，步骤(2)中所述轧制处理时每道次变形量≤20％且总变形量为60～90％。
进一步地，步骤(3)中所述冷却介质为空气、室温水、冰盐水或淬火油。
有益效果：
(1)本发明通过优化合金成分及各成分的含量获得以BCC相为主且含有微量富(RE,Zr)相或富RE第二相的难熔高熵合金，其密度≤8.5g/cm3，在室温下的抗拉强度大于870MPa、断裂延伸率大于18％以及均匀延伸率大于10％，而且在900℃高温环境下具有优异的结构稳定性和力学性能稳定性，能够较好地满足先进航空航天、空间核反应堆***等对高性能高温结构材料的苛刻要求。
(2)本发明所述难熔高熵合金中，合金的主要组成元素V、Nb与Ta的熔点高、塑性好，且V元素与其他元素的原子尺寸差较大，提高了合金的晶格畸变程度，进而增强固溶强化效果，保证合金在室温下的强度；基于Nb与Ta元素的高熔点所带来的强金属键保证了合金在高温下的强度。另外，添加适量低密度的Ti元素，不仅能够降低合金的密度，还能够通过增加合金混乱度，借助高熵合金的多主元效应所带来的全域的原子尺寸的钉扎效应，一方面阻碍位错运动提高强度，另一方面也会避免引入局域的应力集中，减少塑性的损失，从而使合金保持良好的强塑性匹配。
(3)本发明所述难熔高熵合金中，微量RE和Zr元素能够与合金中不可避免的C、N、O等杂质原子结合形成富RE或富(RE,Zr)第二相，从而保证合金在高温服役环境下的力学性能的稳定性。由于添加的微量RE与合金中的杂质原子结合形成的富RE相的密度(5.0～7.5g/cm3)小于合金的密度，在熔炼过程中部分富RE相浮于熔体表面从而起到净化熔体的作用，部分存在于基体中的富RE相起到第二相强化的作用，但当RE含量超过1.0at％时，基体中形成的尺寸较大的富RE相普遍在晶界处聚集，会恶化合金的力学性能，所以RE的含量控制在0.05～1.0at％之间。添加的微量Zr元素不仅可以溶入基体中提升固溶强化效果，还可以与RE元素、杂质原子结合形成富(RE,Zr)相，提升第二相强化效果；如果Zr含量过高，虽然能够大幅提高强度，但Ta与Zr之间较大的混溶间隙导致其发生调幅分解，造成结构失稳，从而会恶化合金力学性能，所以Zr的含量控制在0～1.5at％之间。
(4)本发明所述难熔高熵合金通过简单易行、安全可靠的“熔炼+冷轧+高温退火”的工艺，可以大幅度缩短均匀化处理时间，而且易于实现规模化生产，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1～6制备的难熔高熵合金的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1制备的难熔高熵合金的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1制备的难熔高熵合金中第二相的X射线能谱分析结果。
图4为实施例1制备的难熔高熵合金经900℃热处理500h后的扫描电子显微镜图。
图5为实施例1制备的难熔高熵合金经900℃热处理500h后第二相的X射线能谱分析结果。
图6为实施例2制备的难熔高熵合金的扫描电子显微镜图。
图7为实施例2制备的难熔高熵合金中第二相的X射线能谱分析结果。
图8为对比例1制备的难熔高熵合金经900℃热处理500h后的扫描电子显微镜图。
图9为对比例1制备的难熔高熵合金经900℃热处理500h后第二相的X射线能谱分析结果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例和对比例中：
V、Nb、Ta、Ti、Y、Ce和Zr对应的单质的纯度(质量百分比，wt％)均大于99.9％。
物相分析：采用日本理学公司的Rigaku X射线衍射仪对所制备的难熔高熵合金进行物相分析，X射线源为Cu靶Kα射线，工作电压为40kV，工作电流为110mA，扫描速度为5°/min，扫描角度范围20°～90°，步长0.02°。
微观组织表征：采用美国FEI-Apreo C场发射扫描电子显微镜对所制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，使用背散射电子信号，发射电压为15kV。
准静态拉伸测试：依据标准GB/T228.1-2010，采用CMT4305型电子万能试验机对所制备的难熔高熵合金以及经过高温长时间保温处理后的难熔高熵合金进行室温拉伸力学性能测试，样品尺寸为3×10×1mm的非标工字形件，在变形过程中控制应变速率为1×10-3/s。
密度测试：利用阿基米德排水法对所制备的难熔高熵合金进行密度测试。
碳氮氧含量测试：碳含量使用美国LECO-CS844碳硫分析仪进行测试，氮含量与氧含量使用美国LECO-TCH600氮氧氢分析仪进行测试。其中，测试所得到的元素的含量为合金基体存在的自由杂质原子含量与第二相中的原子含量的总和。
实施例1
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)39at％，铌(Nb)36at％，钽(Ta)10at％，钛(Ti)14at％，钇(Y)0.3at％，锆(Zr)0.7at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量为85％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1300℃，退火时间为24h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例1制备的难熔高熵合金的密度为8.18g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为65wppm、42wppm、116wppm。
对实施例1制备的难熔高熵合金进行XRD分析，从图1的XRD谱图中可以看出，该难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例1制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，从图2中可以看出，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为37±5μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相。另外，结合图3的EDS结果表明，这些第二相为富(Y,Zr)相。
在氩气保护气氛下，将实施例1制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h后，随后进行微观组织表征，从图4中可以看出，经过热处理后的难熔高熵合金的晶粒尺寸为39±6μm，晶粒内部与晶界处均存在第二相；同时对第二相进行元素分析，根据图5的EDS结果可知，经过热处理后的第二相未发生改变，仍为富(Y,Zr)相。
对实施例1制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为908±15MPa，均匀延伸率为20±3％，断裂延伸率为27±2％。
对实施例1制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例2
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)39.64at％，铌(Nb)39.64at％，钽(Ta)9.91at％，钛(Ti)9.91at％，钇(Y)0.1at％，锆(Zr)0.8at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量为80％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为72h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例2制备的难熔高熵合金的密度为8.15g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为71wppm、33wppm、128wppm。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例2制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例2制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，从图6中可以看出，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为35±6μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相。另外，结合图7的EDS结果表明，这些第二相为富(Y,Zr)相。
对实施例2制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为939±18MPa，均匀延伸率为15±4％，断裂延伸率为24±3％。
对实施例2制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例3
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)40at％，铌(Nb)45at％，钽(Ta)6at％，钛(Ti)7at％，钇(Y)0.5at％，锆(Zr)1.5at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼5次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为10％，总变形量为75％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1250℃，退火时间为36h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例3制备的难熔高熵合金的密度为7.88g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为67wppm、51wppm、133wppm。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例3制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例3制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为45±5μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富(Y,Zr)相。
对实施例3制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为925±12MPa，均匀延伸率为15±5％，断裂延伸率为22±4％。
对实施例3制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例4
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)44.685at％，铌(Nb)39.72at％，钽(Ta)7.944at％，钛(Ti)6.951at％，钇(Y)0.7at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.0×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后室温下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量为85％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为60h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例4制备的难熔高熵合金的密度为8.05g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为81wppm、42wppm、112wppm。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例4制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例4制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为44±3μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Y相。
对实施例4制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为955±24MPa，均匀延伸率为15±3％，断裂延伸率为25±3％。
对实施例4制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例5
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)38at％，铌(Nb)45at％，钽(Ta)8at％，钛(Ti)8at％，铈(Ce)0.2at％，锆(Zr)0.8at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量为82％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1250℃，退火时间为36h，随后在冰盐水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例5制备的难熔高熵合金的密度为8.08g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为78wppm、45wppm、125wppm。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例5制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例5制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为41±5μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富(Ce,Zr)相。
对实施例5制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为962±21MPa，均匀延伸率为16±3％，断裂延伸率为24±2％。
对实施例5制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例6
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)39.88at％，铌(Nb)44.85at％，钽(Ta)9.97at％，钛(Ti)5at％，铈(Ce)0.3at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量为85％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为72h，随后在冰盐水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例6制备的难熔高熵合金的密度为7.92g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为62wppm、36wppm、108wppm。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例6制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例6制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为34±6μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Ce相。
对实施例6制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为919±15MPa，均匀延伸率为18±2％，断裂延伸率为27±2％。
对实施例6制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例7
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)44.91at％，铌(Nb)37.924at％，钽(Ta)9.98at％，钛(Ti)6.986at％，钇(Y)0.2at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量为80％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为72h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例7制备的难熔高熵合金的密度为8.18g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为85wppm、52wppm、124wppm。
根据XRD表征结果可知，实施例7制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例7制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为40±4μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Y相。
对实施例7制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为895±15MPa，均匀延伸率为14±3％，断裂延伸率为24±3％。
对实施例7制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
实施例8
一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)39.88at％，铌(Nb)39.88at％，钽(Ta)9.97at％，钛(Ti)9.97at％，钇(Y)0.3at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量为80％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1300℃，退火时间为48h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
实施例8制备的难熔高熵合金的密度为8.18g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为82wppm、22wppm、106wppm。
根据XRD表征结果可知，实施例8制备的难熔高熵合金主要由BCC相组成，由于第二相含量少，未检测出第二相的衍射峰。
对实施例8制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为61±5μm，晶粒内部与晶界处均存在颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Y相。
对实施例8制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为891±14MPa，均匀延伸率为17±2％，断裂延伸率为25±4％。
对实施例8制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变。
对比例1
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)40at％，铌(Nb)40at％，钽(Ta)10at％，钛(Ti)10at％。
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量为90％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1300℃，退火时间为36h，随后在冰盐水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例1制备的难熔高熵合金的密度为8.15g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为78wppm、44wppm、351wppm。
对对比例1制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为218±22μm，晶粒内部与晶界处未发现第二相。
在氩气保护气氛下，将对比例1制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h，随后进行微观组织表征，从图8中可以看出，热处理后的难熔高熵合金晶粒内部和晶界处形成颗粒状或长条状的第二相；同时根据图9中第二相的EDS分析结果可知，这些第二相为富Ti相。
对对比例1制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为907±15MPa，均匀延伸率为16±4％，断裂延伸率为25±5％。
对对比例1制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，断裂延伸率为0，表明该难熔高熵合金不能在高温下长时间服役。
对比例2
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)40at％，铌(Nb)20at％，钽(Ta)20at％，钛(Ti)20at％。
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量为85％，得到合金板材；
(3)在氩气保护气氛下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1350℃，退火时间为10h，随后在冰盐水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例2制备的难熔高熵合金的密度为8.63g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为86wppm、56wppm、328wppm。
对对比例2制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为246±36μm，晶粒内部与晶界处未发现第二相。
在氩气保护气氛下，将对比例2制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h后进行微观组织表征，根据测试结果可知，热处理后的难熔高熵合金晶粒内部和晶界处形成颗粒状或长条状的第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Ti相。
对对比例2制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为743±18MPa，均匀延伸率为10±4％，断裂延伸率为21±4％。
对对比例2制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，断裂延伸率下降至5±4％、2±2％，表明该难熔高熵合金不能在高温下长时间服役。
对比例3
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)39.4at％，铌(Nb)39.4at％，钽(Ta)9.85at％，钛(Ti)9.85at％，钇(Y)1.5at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下轧制，每道次变形量为20％，总变形量为60％，得到合金板材；
(3)在氩气保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1300℃，退火时间为48h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例3制备的难熔高熵合金的密度为8.13g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为69wppm、50wppm、124wppm。
对对比例3制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为98±12μm，同时发现主要在晶界处富集的颗粒状第二相，而且结合EDS的测试结果可知第二相为富Y相。
对对比例3制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为825±15MPa，均匀延伸率为3±3％，断裂延伸率仅为5±2％，表明该合金不能满足大变形要求。
对对比例3制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，强塑性基本保持不变，但是由于断裂延伸率较低，表明该难熔高熵合金不能在高温下长时间服役。
对比例4
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)40at％，铌(Nb)30at％，钽(Ta)15at％，钛(Ti)14at％，锆(Zr)1.0at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下轧制，每道次变形量为15％，总变形量为85％，得到合金板材；
(3)在氩气保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为60h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例4制备的难熔高熵合金的密度为7.74g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为102wppm、84wppm、286wppm。
对对比例4制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为186±39μm，晶粒内部与晶界处未发现第二相。
在氩气保护气氛下，将对比例4制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h后进行微观组织表征，根据测试结果可知，热处理后的难熔高熵合金晶粒内部和晶界处形成颗粒状或针状的富Zr相。
对对比例4制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为872±15MPa，均匀延伸率为12±4％，断裂延伸率为17±2％。
对对比例4制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，断裂延伸率降至6±3％、4±2％，表明该合金不能在高温下长时间服役。
对比例5
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)38at％，铌(Nb)38at％，钽(Ta)9.5at％，钛(Ti)9.5at％，锆(Zr)5at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.0×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下轧制，每道次变形量为20％，总变形量为82％，得到合金板材；
(3)在氩气保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为60h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例5制备的难熔高熵合金的密度为8.05g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为99wppm、62wppm、264wppm。
根据对比例5制备的难熔高熵合金的微观组织表征结果可知，对比例5制备的难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为216±29μm，晶粒内部与晶界处未发现第二相。
在氩气保护气氛下，将对比例5制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h后进行微观组织表征，根据测试结果可知，热处理后的难熔高熵合金晶粒内部和晶界处形成不规则形状的富Zr相。
对对比例5制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为934±15MPa，均匀延伸率为5±4％，断裂延伸率为7±2％。
对对比例5制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，断裂延伸率为0，表明该难熔高熵合金不能在高温下长时间服役。
对比例6
一种难熔高熵合金，其组成元素及各元素的原子百分比含量如下：钒(V)45at％，铌(Nb)40at％，钽(Ta)7at％，钛(Ti)7at％，锆(Zr)1at％。
所述难熔高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入非自耗电弧熔炼炉中，将炉内抽真空至2.5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却凝固成合金锭后翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)对合金铸锭进行电火花线切割和铣面后在室温下轧制，每道次变形量为20％，总变形量为80％，得到合金板材；
(3)在氩气保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1250℃，退火时间为36h，随后在室温水中迅速冷却至室温，获得所述难熔高熵合金。
对比例6制备的难熔高熵合金的密度为8.18g/cm3，碳、氮、氧的含量分别为115wppm、52wppm、325wppm。
对对比例6制备的难熔高熵合金进行微观组织表征，根据测试结果可知，该难熔高熵合金的组织为等轴晶组织，晶粒尺寸为184±29μm，晶粒内部与晶界处未发现第二相。
在氩气保护气氛下，将对比例6制备的难熔高熵合金在900℃热处理500h后进行微观组织表征，根据测试结果可知，热处理后的难熔高熵合金晶粒内部和晶界处形成针状富Zr相。
对对比例6制备的难熔高熵合金进行力学性能测试，根据表1的测试结果可知，该难熔高熵合金在室温下的抗拉强度为892±15MPa，均匀延伸率为15±3％，断裂延伸率为21±4％。
对对比例6制备的难熔高熵合金分别在700℃和900℃下热处理500h后，再进行力学性能测试，根据表2的测试结果可知，该难熔高熵合金经700℃和900℃热处理500h后，断裂延伸率为0，表明该难熔高熵合金不能在高温下长时间服役。
表1
| 抗拉强度(MPa) | 均匀延伸率(％) | 断裂延伸率(％) | |
| 实施例1 | 908±15 | 20±3 | 27±2 |
| 实施例2 | 939±18 | 15±4 | 24±3 |
| 实施例3 | 925±12 | 15±5 | 22±4 |
| 实施例4 | 955±24 | 15±3 | 25±3 |
| 实施例5 | 962±21 | 16±3 | 24±2 |
| 实施例6 | 919±15 | 18±2 | 27±2 |
| 实施例7 | 895±15 | 14±3 | 24±3 |
| 实施例8 | 891±14 | 17±2 | 25±4 |
| 对比例1 | 907±15 | 16±4 | 25±5 |
| 对比例2 | 743±18 | 10±4 | 21±4 |
| 对比例3 | 825±24 | 3±3 | 5±2 |
| 对比例4 | 872±15 | 12±4 | 17±2 |
| 对比例5 | 934±15 | 5±4 | 7±2 |
| 对比例6 | 892±15 | 15±3 | 21±4 |
表2
由以上结果可知，本发明中的难熔高熵合金经高温长时间热处理后仍保持优异的组织与力学性能稳定性，凸显出其广阔的应用前景。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其特征在于：所述难熔高熵合金的化学式按各元素的原子百分比含量记作VaNbbTacTidREeZrf，其中，RE为稀土元素中的至少一种，35<a≤45，35<b≤45，5≤c≤20，5≤d≤20，0.05≤e≤1.0，0≤f≤1.5，75≤a+b≤85，0.2≤e+f≤2.0，a+b+c+d+e+f＝100。
2.根据权利要求1所述的一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其特征在于：RE为Y、Ce、La、Sc、Dy和Er中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金，其特征在于：0.1≤f≤1.5。
4.一种如权利要求1或2所述的兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)按原子百分比称取各元素对应的单质并放入熔炼炉中，先抽真空至5×10-3Pa以下，然后通入惰性气体，再进行合金化熔炼，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭在室温下进行轧制，获得合金板材；
(3)在惰性气体保护下，对合金板材进行高温退火处理，退火温度为1100℃～1400℃，退火时间为12h～80h，随后在冷却介质中快速冷却，得到所述难熔高熵合金。
5.根据权利要求4所述的一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述熔炼炉为非自耗真空电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉。
6.根据权利要求4所述的一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述轧制处理时每道次变形量≤20％且总变形量为60～90％。
7.根据权利要求4所述的一种兼顾室温高强韧、高热稳定性的难熔高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷却介质为空气、室温水、冰盐水或淬火油。
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