CN113088784B - 一种含bcc/b2双相结构的多主元合金及其制备方法 - Google Patents

一种含bcc/b2双相结构的多主元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含BCC/B2双相结构的多主元合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。所述多主元合金为编织状的BCC/B2双相结构，其化学式按各元素的原子百分含量记作TiaTabNbcZrdAleMf，M为V、Cr、Ni、Cu、Fe、Si、Mg、Y、B、C和O中的至少一种，30＜a≤60，0＜b≤15，5≤c≤50，5≤d≤40，5≤e＜15，0≤f≤10，且40≤b+c+d≤75，0.3≤b/d≤0.6，通过优化多主元合金的组成元素、各元素的含量以及微观组织结构使其兼具良好塑性和较高强度。另外，采用合金熔炼以及退火处理即可获得所述多主元合金，制备方法简单，安全可靠，具有很好的应用前景。

Description

一种含BCC/B2双相结构的多主元合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含BCC/B2双相结构的多主元合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
多主元合金是指由三种或三种以上的元素按近似等原子比组合而成的新型金属材料。多主元合金的出现打破了以一种或两种元素为主的传统意义上的合金设计理念，增大了合金设计的自由度。多主元合金独特的高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应和鸡尾酒效应使合金具有独特的结构与优异的性能，因此得到国内外的广泛关注。
近年来，研究者们发现体心立方(BCC)结构的多主元合金表现出突出的高温强度、良好的耐磨性能、良好的耐腐蚀性以及优异的抗辐照性能，具有良好的应用前景。在此基础上，人们发现通过在BCC固溶体中引入共格有序BCC(B2)相，实现了强度的显著提高。已报道的BCC/B2双相结构的多主元合金，虽然强度较高，但合金的塑性普遍偏低(压缩断裂应变低于15％)，这极大地限制了该体系合金的工程应用。
发明内容
针对目前BCC/B2双相结构多主元合金存在的强度与塑性不能兼容的问题，本发明提供一种BCC/B2双相结构的多主元合金及其制备方法，通过优化合金组成元素、各元素的含量以及微观组织结构，获得兼具良好塑性和较高强度的多主元合金；而且该合金的制备方法简单，安全可靠，具有很好的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种BCC/B2双相结构的多主元合金，所述多主元合金的化学式按各元素的原子百分含量(at％)记作TiaTabNbcZrdAleMf，M为V、Cr、Ni、Cu、Fe、Si、Mg、Y、B、C和O中的至少一种，30＜a≤60，0＜b≤15，5≤c≤50，5≤d≤40，5≤e＜15，0≤f≤10，且40≤b+c+d≤75，0.3≤b/d≤0.6。
进一步地，所述TiaTabNbcZrdAleMf中，30＜a≤45，5≤b≤15，15≤c≤35，15≤d≤35，5≤e≤10，0≤f≤5，且40≤b+c+d≤75，0.3≤b/d≤0.6。
进一步地，所述TiaTabNbcZrdAleMf中，M为V、Cr、Y和B中的至少一种。
本发明所述BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Ti、Ta、Nb、Zr、Al和M元素对应的单质按原子百分比放入熔炼炉中，在氮气或惰性气体保护气氛下进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液冷却得到合金锭，再将合金锭翻转并重复熔炼3次以上，获得合金铸锭；
(2)在氮气或惰性气体保护气氛下，将合金铸锭置于1100℃～1400℃下高温退火处理6h～24h，然后在冷却介质中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金直接置于氩气保护气氛下，在400℃～650℃下低温退火处理0.5h～20h，之后在冷却介质中冷却至室温，得到所述含BCC/B2双相结构的多主元合金。
进一步地，步骤(1)中Ti、Ta、Nb、Zr、Al和M对应的单质的纯度均大于99.9wt.％。
进一步地，步骤(1)中所述熔炼炉为非自耗真空电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中所述冷却介质分别为空气、室温水和冰盐水的一种。
进一步地，在400℃～650℃下低温退火处理的时间优选2h～12h。
有益效果：
(1)本发明通过优化合金组成元素及各元素的含量，选用高熔点金属元素Ti、Ta、Nb和Zr保证高温力学性能，Ti、Nb等塑性较好的主元含量高保证了合金良好的塑性，且呈编织状的BCC/B2双相结构保留了多主元合金高强度特性，从而获得兼具良好塑性和较高强度的BCC/B2双相结构多主元合金。
(2)本发明所述多主元合金中，适当含量的Al元素能够促使多主元合金的有序化转变，获得呈编织状的BCC/B2双相结构。如果Al含量过高，多主元合金在低温退火处理过程中会形成大尺寸的Al-Zr相，且Al-Zr相易在晶界处聚集，导致多主元合金的脆化。另外，Al元素可在多主元合金表面形成一层致密的氧化膜，有利于提高多主元合金的高温抗氧化能力。
(3)本发明所述方法中，低温退火处理温度控制在400℃～650℃，温度过高会导致编织状的BCC/B2双相结构被破坏，而且Al和Zr此时易在晶界处发生富集形成Al-Zr相，从而恶化多主元合金的力学性能；该方法制备简单易行、安全可靠，生产工艺控制合理，在航空航天、石油化工等领域应用潜力巨大。
附图说明
图1为实施例1制备的Ti33.25Ta14.25Nb23.75Zr23.75Al5的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的Ti33.25Ta14.25Nb23.75Zr23.75Al5的低倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例1制备的Ti33.25Ta14.25Nb23.75Zr23.75Al5的高倍扫描电子显微镜图。
图4为实施例2制备的Ti31.5Ta13.5Nb22.5Zr22.5Al10的X射线衍射图谱。
图5为实施例2制备的Ti31.5Ta13.5Nb22.5Zr22.5Al10的低倍扫描电子显微镜图。
图6为实施例2制备的Ti31.5Ta13.5Nb22.5Zr22.5Al10的高倍扫描电镜图。
图7为实施例3制备的Ti42Ta8Nb15Zr25Al9Cr1的低倍扫描电子显微镜图。
图8为实施例3制备的Ti42Ta8Nb15Zr25Al9Cr1的高倍扫描电子显微镜图。
图9为对比例1制备的Ti28.5Ta19Nb23.75Zr23.75Al5的低倍扫描电子显微镜图。
图10为对比例1制备的Ti28.5Ta19Nb23.75Zr23.75Al5的高倍扫描电子显微镜图。
图11为对比例2制备的Ti36Ta9Nb22.5Zr22.5Al10的高倍扫描电子显微镜图。
图12为对比例3制备的Ti35Ta10Nb20Zr20Al20的高倍扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
物相分析：采用德国Bruker AXS公司D8 advance X射线衍射仪对所制备的多主元合金进行物相分析，X射线源为Cu靶Kα射线，工作电压40kV，工作电流110mA，扫描速度为5°/min，扫描角度范围20°～100°，步长0.02°。
微观组织：采用德国Zeiss Supra55扫描电子显微镜对所制备的多主元合金进行微观组织表征，使用背散射电子信号，发射电压15kV，放大倍率最高到30000倍。样品制备：先用粒度为0.02μm的二氧化硅悬浊液拍光，再用OPS+双氧水的悬浊液进行去应力抛光，其中OPS与双氧水的体积比为7:3。
准静态压缩：采用Instron公司5982型电子万能试验机对所制备的多主元合金进行压缩力学性能测试，压缩样品的尺寸为Φ4mm×6mm的圆柱体状，在变形过程中控制应变速率为1×10-3/s。
实施例1
一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)33.25at.％，钽(Ta)14.25at.％，铌(Nb)23.75at.％，锆(Zr)23.75at.％，以及铝(Al)5at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr以及Al的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10- 3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1300℃，退火处理时间为24h，然后放入室温水(20℃～30℃，下同)的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为550℃，退火处理时间为6h，然后在空气中冷却至室温，即获得BCC/B2双相结构的Ti33.25Ta14.25Nb23.75Zr23.75Al5合金。
从图1的XRD谱图中可以看出，实施例1所制备的多主元合金中含有BCC和B2相。从图2的SEM图中可以看出，实施例1所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为318±32μm。由图3可知，实施例1所制备的多主元合金的组织呈编织状。
实施例2
一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)31.5at.％，钽(Ta)13.5at.％，铌(Nb)22.5at.％，锆(Zr)22.5at.％，以及铝(Al)10at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr以及Al的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10- 3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1200℃，退火处理时间为24h，然后放入室温水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为600℃，退火处理时间为3h，然后在室温水的槽中冷却至室温，即获得BCC/B2双相结构的Ti31.5Ta13.5Nb22.5Zr22.5Al10合金。
从图4的XRD谱图中可以看出，实施例2所制备的多主元合金中含有BCC和B2相。从图5的SEM图中可以看出，实施例2所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为155±38μm。由图6可知，实施例2所制备的多主元合金的组织呈编织状。
实施例3
一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)42at.％，钽(Ta)8at.％，铌(Nb)15at.％，锆(Zr)25at.％，铝(Al)9at.％，以及铬(Cr)1at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr、Al以及Cr的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼5次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1200℃，退火处理时间为6h，然后放入冰盐水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为500℃，退火处理时间为6h，然后在室温水的槽中冷却至室温，即获得BCC/B2双相结构的Ti42Ta8Nb15Zr25Al9Cr1合金。
经过XRD表征可知，实施例3所制备的多主元合金中含有BCC和B2相。从图7的SEM图中可以看出，实施例3所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为495±51μm。由图8可知，实施例3所制备的多主元合金的组织呈编织状。
实施例4
一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)40at.％，钽(Ta)9at.％，铌(Nb)17at.％，锆(Zr)18at.％，铝(Al)8at.％，钒(V)2at.％，以及硼(B)1at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr、Al、V以及B的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼4次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1200℃，退火处理时间为6h，然后放入冰盐水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为500℃，退火处理时间为12h，然后在室温水的槽中冷却至室温，即获得BCC/B2双相结构的Ti40Ta9Nb17Zr18Al8V2B1合金。
经过XRD表征可知，实施例4所制备的多主元合金中含有BCC和B2相。经过SEM表征可知，实施例4所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为448±39μm，而且组织呈编织状。
对比例1
一种多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)28.5at.％，钽(Ta)19at.％，铌(Nb)23.75at.％，锆(Zr)23.75at.％，以及铝(Al)5at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr以及Al的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10- 3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼7次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1300℃，退火处理时间为24h，然后放入室温水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为600℃，退火处理时间为6h，然后在空气中冷却至室温，即获得Ti28.5Ta19Nb23.75Zr23.75Al5合金。
经过XRD表征可知，对比例1所制备的多主元合金中含有BCC和B2双相结构。经过SEM表征可知，对比例1所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为298±31μm，而且组织呈编织状，如图9和图10所示。
对比例2
一种多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)36at.％，钽(Ta)9at.％，铌(Nb)22.5at.％，锆(Zr)22.5at.％，以及铝(Al)10at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr、Al以及V的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤3×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼5次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1200℃，退火处理时间为8h，然后放入室温水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为700℃，退火处理时间为12h，然后在室温水的槽中冷却至室温，即获得Ti36Ta9Nb22.5Zr22.5Al10合金。
经过XRD表征可知，对比例2所制备的多主元合金中含有BCC相和Al-Zr相。经过SEM表征可知，对比例2所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为441±42μm。从图11的高倍SEM图中可以看出，该多主元合金晶粒内部出现大量的富Al-Zr相，未观察到编织状组织。
对比例3
一种多主元合金，其组成元素及各元素的原子百分含量如下：钛(Ti)35at.％，钽(Ta)10at.％，铌(Nb)20at.％，锆(Zr)15at.％，以及铝(Al)20at.％。所述多主元合金的制备方法步骤如下：
(1)按照原子百分比称量纯度大于99.9wt.％的Ti、Ta、Nb、Zr、Al以及V的单质，并按照单质熔点从低到高依次放入非自耗真空电弧熔炼炉的坩埚内，将炉内抽真空至≤5×10-3Pa后通入氩气，然后进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液在水冷铜模中冷却至室温得到合金锭，随后将合金锭翻转并重复熔炼6次，获得合金铸锭；
(2)将合金铸锭置于充满氩气的热处理炉中进行高温退火处理，退火处理温度为1200℃，退火处理时间为12h，然后放入室温水的槽中冷却至室温，获得高温退火合金；
(3)将高温退火合金置于充满氩气的热处理炉中进行低温退火处理，退火处理温度为600℃，退火处理时间为12h，然后在室温水的槽中冷却至室温，即获得Ti36Ta9Nb22.5Zr22.5Al10合金。
经过XRD表征可知，对比例3所制备的多主元合金中含有BCC、B2和Al-Zr相。经过SEM表征可知，对比例3所制备的多主元合金为等轴晶，晶粒尺寸为205±31μm。从图12的高倍SEM图中可以看出，该多主元合金晶粒内部具有编织状的组织形貌，但晶界处出现大量的片状富Al-Zr相。
实施例1～4以及对比例1～3所制备的多主元合金的压缩屈服强度、抗压强度和断裂应变详见表1。由表1的测试结果可知，实施例1～4所制备的多主元合金的压缩屈服强度＞1400MPa，断裂应变≥35％，具有强度与塑性匹配度良好的特点。
表1
实施例 压缩屈服强度(MPa) 抗压强度(MPa) 断裂应变(％)
实施例1 1437±21 2119±78 37±2
实施例2 1869±40 2906±34 37±2
实施例3 1597±28 -- ≥50
实施例4 1669±17 -- ≥50
对比例1 1509±21 1632±34 17±3
对比例2 1634±19 1715±28 22±5
对比例3 1582±24 1657±35 7±4
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其特征在于：所述多主元合金的化学式按各元素的原子百分含量记作TiaTabNbcZrdAleMf，M为V、Cr、Ni、Cu、Fe、Si、Mg、Y、B、C和O中的至少一种，30＜a≤60，0＜b≤15，5≤c≤50，5≤d≤35，5≤e＜15，0≤f≤10，且40≤b+c+d≤75，0.3≤b/d≤0.6；所述多主元合金为呈编织状的BCC/B2双相结构；
所述多主元合金是采用如下方法制备的：
（1）将Ti、Ta、Nb、Zr、Al和M元素对应的单质按原子百分比放入熔炼炉中，在氮气或惰性气体保护气氛下进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液冷却得到合金锭，再将合金锭翻转并重复熔炼3次以上，获得合金铸锭；
（2）在氮气或惰性气体保护气氛下，将合金铸锭置于1100 ℃~1400 ℃下高温退火处理6 h~24 h，然后在冷却介质中冷却至室温，获得高温退火合金；
（3）将高温退火合金直接置于氩气保护气氛下，在400 ℃~650 ℃下低温退火处理0.5h~20 h，之后在冷却介质中冷却至室温，得到所述含BCC/B2双相结构的多主元合金。
2.根据权利要求1所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其特征在于：所述TiaTabNbcZrdAleMf中，30＜a≤45，5≤b≤15，15≤c≤35，15≤d≤35，5≤e≤10，0≤f≤5，且40≤b+c+d≤75，0.3≤b/d≤0.6。
3.根据权利要求1所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金，其特征在于：所述TiaTabNbcZrdAleMf中，M为V、Cr、Y和B中的至少一种。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
（1）将Ti、Ta、Nb、Zr、Al和M元素对应的单质按原子百分比放入熔炼炉中，在氮气或惰性气体保护气氛下进行合金化熔炼，将熔炼形成的合金液冷却得到合金锭，再将合金锭翻转并重复熔炼3次以上，获得合金铸锭；
（2）在氮气或惰性气体保护气氛下，将合金铸锭置于1100 ℃~1400 ℃下高温退火处理6 h~24 h，然后在冷却介质中冷却至室温，获得高温退火合金；
（3）将高温退火合金直接置于氩气保护气氛下，在400 ℃~650 ℃下低温退火处理0.5h~20 h，之后在冷却介质中冷却至室温，得到所述含BCC/B2双相结构的多主元合金。
5.根据权利要求4所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Ti、Ta、Nb、Zr、Al和M对应的单质的纯度均大于99.9 wt.%。
6.根据权利要求4所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述熔炼炉为非自耗真空电弧熔炼炉或悬浮熔炼炉。
7.根据权利要求4所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中所述冷却介质为空气、室温水或冰盐水。
8.根据权利要求4所述的一种BCC/B2双相结构的多主元合金的制备方法，其特征在于：在400 ℃~650 ℃下低温退火处理的时间为2 h~12 h。
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