CN115709999A - 一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法。该方法包括以下步骤：(1)煅烧、水淬；(2)破碎、筛分；(3)浮选；(4)酸洗。本发明所述方法工艺流程简单，易于实现工业化生产。本发明所述方法绿色环保，除酸洗步骤外，其他步骤均在中性pH条件下进行，废酸废液产生的量很小，由于花岗岩中石英相含量少，采用正浮选的方式分离石英，药剂用量小，而且所述方法高效且提纯效果好，对不同地区花岗伟晶岩原矿进行浮选均可以得到3N6以上纯度的高纯石英砂。基于花岗伟晶岩在高纯石英砂制备中的优越性，该方法容易在实际生产中推广应用。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工领域，尤其涉及一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法。
背景技术
石英是一种常见的无机非金属材料，它具有非常稳定的物理和化学性质。石英具有耐热性好、膨胀性低、耐腐蚀性和透光率高等优点，在航空航天、半导体、光伏、光纤等技术领域具有广泛的应用。石英是近代科学技术不可缺少的基础材料。随着科学技术的进步，各领域对石英纯度的要求不断增加，高纯石英砂成为制约这些领域发展的关键材料之一。
常见的制备高纯石英砂的石英矿床有天然水晶、石英砂岩、石英岩和脉石英等。天然水晶杂质含量低，但是其储量不足、分布不均的缺点使它无法成为大规模生产高纯石英砂的原料。石英砂岩和石英岩因石英内部含有大量的金属杂质(如Al、K、Na、Ca、Fe等)无法用于生产高纯石英砂。脉石英杂质含量少，且储量比天然水晶要大，但是，脉石英是由地下岩浆分泌出来的含SiO2的热水溶液填充沉淀在岩石裂缝中形成的，所以脉石英内部含有大量的羟基和气液包裹体。过多的羟基和气液包裹体会影响高纯石英砂的透光率、高温强度等性能，从而影响它在某些领域的应用。
花岗伟晶岩是一种结构复杂的火成岩，成矿过程缓慢，具有大颗粒或粗颗粒结构。在矿物形成过程中，有利于杂质元素的析出，因此花岗伟晶岩的羟基和气液包裹体含量远少于脉石英，是制备高纯度，低羟基和气液包裹体含量的石英砂的最佳原料。
为了使用花岗伟晶岩制备高纯石英，人们也进行了相应的技术开发，公布号CN111874914A的专利申请公开了一种以伟晶岩石英为原料制备高纯石英砂的方法，步骤包括：(1)将伟晶岩石英原矿经过破碎制粉；(2)将粉末调成矿浆后，将矿浆的pH调至2～3，向矿浆中加入捕收剂进行浮选处理；(3)将伟晶岩石英精矿进行焙烧水淬处理；(4)将焙烧水淬处理后的精矿在220～250℃进行热压酸浸处理。该方法在酸性pH条件下进行的是反浮选处理，上浮相是长石和云母等杂质相，因为花岗伟晶岩中含有大量的长石和云母，在浮选过程需要用到大量的酸和浮选药剂将长石和云母浮出，导致环境污染增加，提纯成本升高，另外，该方法使采用220～250℃的高温高压条件进行热压酸浸处理，不但设备复杂，成本高昂，而且有设备***的危险，难以大批量生产。授权号CN103272699B的专利公布了一种花岗岩型矿石的分离方法，具体过程为：将长石和石英矿物的含量接近1:1的花岗岩型矿石倒入浮选槽中，依次加入硫酸、强捕收性的选矿药剂，并搅拌；其中，所述选矿药剂的成分为：椰油基丙撑二胺1.0～3.0份、十八烯基胺0.5～2.0份、异辛醇1.0～2.0份；经过一次粗选、三次精选、三次扫选，获得氧化钾+氧化钠含量>12％的长石精矿，并获得二氧化硅含量>94％的石英精矿。该方法需要在pH值为2～3的强酸性条件下进行多次浮选(上浮相是长石和云母，属于一种反浮选方法)，因此浮选过程会产生大量含酸的废液，不利于环保，而且只能用于长石矿物与石英矿物含量接近1:1的花岗岩型矿石，而天然花岗岩矿物是长石，云母和石英相的混合物，因为花岗岩中含有大量的长石和云母，采用反浮选的方法(让大量的长石和云母等杂质相上浮)分离石英会消耗大量的浮选药剂，并且产生大量的酸性废水，而且该提纯方法步骤繁多，不适用于大多数天然的花岗岩矿物的分离，分离出的石英纯度只能达到二氧化硅含量>94％的级别，还达不到高纯石英的纯度要求。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中的不足之处，提供高效便捷的方法分离提取花岗伟晶岩中的石英。在实际工业生产中，提纯步骤越简单越好，降低时间、人力以及财力等生产成本。本发明提出的方法包括煅烧水淬、破碎筛分、浮选、酸洗，工艺流程简便且效率高，能够得到至少3N6以上纯度的高纯石英砂。
为实现上述目的，本发明提供技术方案如下：
一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将花岗伟晶岩原矿进行煅烧和水淬处理，得到水淬后的原矿；优选的，所述花岗伟晶岩原矿中石英相含量为5wt％～50wt％；优选的，所述花岗伟晶岩原矿中石英相含量为10wt％～40wt％。例如，所述花岗伟晶岩原矿中石英相含量为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％。
(2)将水淬后的原矿进行破碎和筛分，得到破碎和筛分后的原矿；
(3)从破碎和筛分后的原矿中选取粒度为40～220目的原矿样品，在中性pH条件下让石英相上浮的正浮选方式进行浮选，得到富集的石英样品；优选的，所述的粒度为50～140目；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品进行酸洗处理，得到石英精矿。
优选的，在煅烧时样品应为块状原矿，精确控制煅烧条件确保水淬能使不同矿物相充分解离；
优选的，在煅烧时，温度为500～1100℃，保温时间为0.5～3h；
优选的，浮选在中性条件下进行正浮选，采用短链胺类药剂乙二胺、丙二胺为云母、长石抑制剂，阳离子捕收剂聚醚胺、十二胺、油基丙撑二胺、十八胺等胺类阳离子捕收剂为石英捕收剂；
优选的，在酸洗过程中，所选酸种类包括氢氟酸、盐酸、硫酸和硝酸，氢氟酸可以去除含有的少量云母、长石等杂质，盐酸和硫酸有良好的金属溶解能力，硝酸能有效地氧化金属元素生产可溶性盐；
优选的，在酸洗过程中，氢氟酸与其它酸的摩尔浓度配比为氢氟酸：(盐酸、硫酸、硝酸)＝1：(1～10)；并加入1-10倍水进行稀释，
优选的，在酸洗过程中，矿粉和稀酸的固液比为1：10～50；
优选的，常压下酸洗时间为2～8h，温度为60～100℃；
优选的，在酸洗过程中，氢氟酸所用量不能超过腐蚀掉所有样品所需氢氟酸的20％，防止过度腐蚀掉石英。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明提供了一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法。该方法工艺流程简单，仅包含煅烧水淬、破碎筛分、浮选、酸洗，易于实现工业化生产。除酸洗外，其余步骤均不涉及酸碱的使用，降低了酸碱的用量，绿色环保。特别是浮选是在中性条件下正浮选石英，由于花岗岩中石英相含量较少，因此浮选药剂用量小，并且在浮选过程中无废酸废液产生。该方法提纯效率高，能从花岗伟晶岩中提取得到高纯石英砂，纯度达到3N6以上。
附图说明
图1一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法，包括如下步骤：
S1将块状花岗伟晶岩原矿进行煅烧、水淬处理；
S2将水淬后的原矿进行破碎、筛分；
S3选取合适粒度的原矿样品，进行浮选；得到浮选精矿和浮选尾矿
S4将浮选所得到的浮选精矿进行酸洗处理，得到石英精矿。
实例一：
本实例选用安徽滁州的花岗伟晶岩，其中石英相含量约为30wt％，进行如下处理：
(1)将花岗伟晶岩原矿放入井式电阻炉内，在900℃下保温1h，取出煅烧后样品迅速倒进室温的水中进行水淬处理15min，再将样品在80℃烘干；
(2)将煅烧水淬后的原矿用对辊破碎机破碎，筛分得到不同粒度样品；
(3)取15g 60-80目样品放入1.5L的浮选槽中，添加水至1.5L，在中性条件下进行浮选，向浮选槽中加入从阿拉丁公司购买的乙二胺至浓度为1.5×10-5mol/L，作为云母、长石抑制剂，再加入从阿拉丁公司购买的聚醚胺D400至浓度为6×10-5mol/L，作为石英捕收剂，浮选得到的上浮样品为石英；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品用混合酸进行酸洗处理，其中混合酸中，氢氟酸浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L。酸洗的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：10，在常压80℃下酸洗6h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为30.8％，酸洗过程中石英精矿的回收率为90.1％，实施例1石英精矿总回收率为27.8％。将石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表1所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为77.2ppmw，纯度达到4N2。
表1实施例1中石英精矿的ICP-OES测试结果(ppmw)
| Al | Fe | Na | K | Ca | Σ | |
| 石英精矿 | 23.8 | 1.8 | 15.5 | 8.9 | 13.8 | 77.2 |
实例二：
本实例选用河南三门峡市的花岗伟晶岩，其中石英相含量约为40wt％，进行如下处理：
(1)将花岗伟晶岩原矿放入井式电阻炉内，在900℃下保温1h，取出煅烧后样品迅速倒进室温的水中进行水淬处理15min，再将样品在80℃烘干；
(2)将煅烧水淬后的原矿用对辊破碎机破碎，筛分得到不同粒度样品；
(3)取15g 60-80目样品放入1.5L的浮选槽中，添加水至1.5L，在中性条件下进行浮选，向浮选槽中加入从阿拉丁公司购买的乙二胺至浓度为1.5×10-5mol/L，作为云母、长石抑制剂，再加入从阿拉丁公司购买的聚醚胺D400至浓度为6×10-5mol/L，作为石英捕收剂，浮选得到的上浮样品为石英；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品用混合酸进行酸洗处理，其中混合酸中，氢氟酸浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L。酸洗的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：20，在常压80℃下酸洗6h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为41.2％，酸洗过程中石英精矿的回收率为85.2％，实施例2石英精矿总回收率为35.1％。将石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表2所示，表中所列为主要杂质元素，其他元素未列出。石英精矿杂质含量为332.8ppmw，纯度达到3N7。
表2实施例2中石英精矿的ICP-OES测试结果(ppmw)
| Al | Fe | Na | K | Ca | Σ | |
| 石英精矿 | 130.9 | 1.1 | 22.2 | 125.2 | 35.6 | 332.8 |
实例三：
本实例选用安徽六安市花岗伟晶岩，其中石英相含量约为45wt％，，进行如下处理：
(1)将花岗伟晶岩原矿放入井式电阻炉内，在900℃下保温1h，取出煅烧后样品迅速倒进室温的水中进行水淬处理15min，再将样品在80℃烘干；
(2)将煅烧水淬后的原矿用对辊破碎机破碎，筛分得到不同粒度样品；
(3)取15g 60-80目样品放入1.5L的浮选槽中，添加水至1.5L，在中性条件下进行浮选，向浮选槽中加入从阿拉丁公司购买的乙二胺至浓度为1.5×10-5mol/L，作为云母、长石抑制剂，再加入从阿拉丁公司购买的聚醚胺D400至浓度为6×10-5mol/L，作为石英捕收剂，浮选得到的上浮样品为石英；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品用混合酸进行酸洗处理，其中混合酸中，氢氟酸浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L。酸洗的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：30，在常压80℃下酸洗6h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为46.5％，酸洗过程中石英精矿的回收率为81.6％，实施例3石英精矿总回收率为37.9％。将石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表3所示，表中所列为主要杂质元素，其他元素未列出。石英精矿杂质含量为286.7ppmw，纯度达到3N7。
表3实施例3中石英精矿的ICP-OES测试结果(ppmw)
| Al | Fe | Na | K | Ca | Σ | |
| 石英精矿 | 103.1 | 48.5 | 40.4 | 4.56 | 66.5 | 286.7 |
对比例1：
本对比选用河南三门峡市的花岗伟晶岩，在样品矿石中手工选取石英相含量高的样品，其石英相含量约为70wt％，再进行如下处理：
(1)将花岗伟晶岩原矿放入井式电阻炉内，在900℃下保温1h，取出煅烧后样品迅速倒进室温的水中进行水淬处理15min，再将样品在80℃烘干；
(2)将煅烧水淬后的原矿用对辊破碎机破碎，筛分得到不同粒度样品；
(3)取15g 60-80目样品放入1.5L的浮选槽中，添加水至1.5L，在中性条件下进行浮选，向浮选槽中加入从阿拉丁公司购买的乙二胺至浓度为1.5×10-5mol/L，作为云母、长石抑制剂，再加入从阿拉丁公司购买的聚醚胺D400至浓度为6×10-5mol/L，作为石英捕收剂，浮选得到的上浮样品为石英；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品用混合酸进行酸洗处理，其中混合酸中，氢氟酸浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L。酸洗的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：10，在常压80℃下酸洗6h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为70.6％，酸洗过程中石英精矿的回收率为91.3％，石英精矿总回收率为64.5％。将石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表4所示，表中所列为主要杂质元素，其它元素未列出。石英精矿杂质含量为599.1ppmw，纯度达到3N4，相比实施例2，石英精矿纯度明显下降。
表4对比例1中石英精矿的ICP-OES测试结果(ppmw)
| Al | Fe | Na | K | Ca | Σ | |
| 石英精矿 | 230.2 | 69.6 | 43.6 | 213.2 | 42.5 | 599.1 |
对比例2：
本对比例选用河南三门峡市的花岗伟晶岩，其中石英相含量约为40wt％，进行如下处理：
(1)将花岗伟晶岩原矿放入井式电阻炉内，在900℃下保温1h，取出煅烧后样品迅速倒进室温的水中进行水淬处理15min，再将样品在80℃烘干；
(2)将煅烧水淬后的原矿用对辊破碎机破碎，筛分得到不同粒度样品；
(3)取15g 60-80目样品放入1.5L的浮选槽中，添加水至1.5L，加入0.5ml HF,再滴加硫酸将pH调整到2.3，再加入6×10-4mol/L的十二胺(DDA)，然后在酸性条件下进行反浮选，浮选的上浮样品为长石和云母等杂质相，石英相留在浮选槽底；
(4)将浮选所得到的富集的石英相样品用混合酸进行酸洗处理，其中混合酸中，氢氟酸浓度为0.3mol/L，盐酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为0.5mol/L。酸洗的条件为：以石英样品与混合酸的固液重量比为1：20，在常压80℃下酸洗6h，得到石英精矿。
浮选过程中石英的回收率为38.5％，酸洗过程中石英精矿的回收率为91.0％，石英精矿总回收率为35.0％。将石英精矿进行ICP-OES测试，所得结果如表5所示，表中所列为主要杂质元素，其他元素未列出。石英精矿杂质含量为7866.2ppmw，纯度只达到2N2，相比实施例2，石英精矿纯度大幅度下降，而且采用有氟有酸的反浮选，在浮选过程中产生了含酸废液，浮选药剂用量也较高。
表5对比例2中石英精矿的ICP-OES测试结果(ppmw)
| Al | Fe | Na | K | Ca | Σ | |
| 石英精矿 | 1571.8 | 15.3 | 788.2 | 5407.8 | 3.5 | 7866.2 |
以上所述实施方式仅为本发明最优的实施条件，并非对本发明的范围进行限定。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种从花岗伟晶岩中提取高纯石英砂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将花岗伟晶岩原矿进行煅烧和水淬处理，得到水淬后的原矿；优选的，所述花岗伟晶岩原矿中石英相含量为5wt％～50wt％；优选的，所述花岗伟晶岩原矿中石英相含量为10wt％～40wt％；
(2)将水淬后的原矿进行破碎和筛分，得到破碎和筛分后的原矿；
(3)从破碎和筛分后的原矿中选取粒度为40～220目的原矿样品，在中性pH条件下让石英相上浮的正浮选方式进行浮选，得到富集的石英样品；优选的，所述的粒度为50～140目；
(4)将浮选所得到的富集的石英样品进行酸洗处理，得到石英精矿。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，煅烧温度为500～1100℃，煅烧时间为0.5～3h；优选的，步骤(1)中，煅烧和水淬处理应确保花岗伟晶岩原矿中不同矿物相解离完全。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，浮选采用的浮选药剂包括抑制剂和捕收剂；优选的，所述的抑制剂为云母和长石抑制剂，所述的捕收剂为石英捕收剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的抑制剂为乙二胺或者丙二胺；所述的捕收剂为聚醚胺、十二胺、油基丙撑二胺或十八胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，酸洗所用的酸为混合酸，所述混合酸包括(i)氢氟酸；与(ii)盐酸、硫酸和硝酸中至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，混合酸中，氢氟酸：盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种摩尔比＝1：(1～10)。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，酸洗过程中，富集的石英样品与混合酸的固液比为1：10～50。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，常压下酸洗时间为2～8h，温度为60～100℃。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，酸洗过程中，氢氟酸所用量不能超过腐蚀掉所有样品所需氢氟酸量的20％。
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- 2022-11-23 CN CN202211477041.0A patent/CN115709999A/zh active Pending
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