CN115140741B - 一种以花岗伟晶岩为原料制备4N及4N以上的SiO2石英砂的方法 - Google Patents

一种以花岗伟晶岩为原料制备4N及4N以上的SiO2石英砂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以花岗伟晶岩为原料制备4N及4N以上的SiO2石英砂的方法，以天然花岗伟晶岩为原料，通过一系列的工艺方法把其中的石英从矿物中分离出来，再对该石英进行煅烧、水淬、制砂、磁选、分级、多次酸洗提纯、高温氯化、高温氧化等步骤，最后制备出4N及4N以上的高纯石英砂，同时也制备出高质量的低铁长石砂粉、精铁粉、云母粉等产品。

Description

一种以花岗伟晶岩为原料制备4N及4N以上的SiO2石英砂的 方法
技术领域
本发明涉及一种以花岗伟晶岩为原料制备SiO2≥4N石英砂的方法，属于非金属矿深加工技术领域。
背景技术
由于生产工艺的限制，生产4N及以上的高纯石英砂产品大都采用优质的脉石英矿石和高纯度石英岩为原料，其中二氧化硅含量可达到98％以上。花岗伟晶岩的主要成分为石英，含量约20-25％，其次为铁质(约5％)、黑云母(约1％)、钾、钠长石等成分，虽然石英含量低，但我国花岗伟晶岩矿产资源丰富，是一种有前景的高纯石英原料替代品，但这也对制备工艺提出了更高的要求。
发明内容
本申请提供了一种针对花岗伟晶岩为原料制备4N及以上高纯石英砂产品的工艺方法，具有良好的经济效益。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种以天然花岗伟晶岩制备4N及4N以上的高纯石英砂的方法，包括至少一次低温焙烧水淬后破碎，以及至少一次高温焙烧水淬后破碎；所述低温焙烧的温度为500-600℃，所述高温焙烧的温度为1000-1100℃。
作为一个较佳的实施方式，在低温焙烧之前，将天然花岗伟晶岩洗净，并破碎至30-50mm。
作为一个较佳的实施方式，所述破碎为采用对辊破碎机或振动粉碎机或短头圆锥破碎机进行湿法或干法制砂。
作为一个较佳的实施方式，还包括磁选步骤和色选步骤，所述磁选步骤和色选步骤均设置于每次破碎之后。
作为一个较佳的实施方式，还包括酸洗步骤，所述酸洗步骤设置于每次破碎之后，采用的酸洗液包括氢氟酸和/或盐酸。
作为一个较佳的实施方式，还包括浮选步骤，所述浮选步骤包括浮选去云母和浮选去长石。
作为一个较佳的实施方式，还包括重液选步骤，所述重液选步骤包括连续重液选至少三次，去除密度大于2.65的矿物杂质。
作为一个较佳的实施方式，还包括高温氯化步骤，所述高温氯化步骤为将物料与占所述物料质量百分比0.1～0.5％的高纯碳粉混合均匀，送入高温氯化装置内，在700-800℃的温度下通入Cl2进行低温氯化0.5-2.5小时，再升温至1000-1100℃高温氯化1.0-2.5小时。
作为一个较佳的实施方式，其特征在于，还包括氧化步骤，所述氧化步骤为将物料送入高温氧化装置内，通入O2进行高温氧化0.5～2小时后，再通入洁净的空气进行冷却至室温。
作为一个较佳的实施方式，所述天然花岗伟晶岩为产自阿克塞的含有稀土的花岗伟晶岩。
作为一个较佳的实施方式，所述低温焙烧在还原气氛中进行。
作为一个较佳的实施方式，该还原气氛具体是添加碳粉进行还原焙烧或用CO或H2为燃料进行焙烧。
作为一个较佳的实施方式，所述天然花岗伟晶岩制备4N及4N以上的高纯石英砂的步骤如下：
(1)将天然花岗伟晶岩进行初次破碎。
(2)低温焙烧与水淬：将步骤(1)所得物料在温度500-600℃的温度下保温焙烧，然后水淬。
进一步地，保温焙烧的时间为0.5-1小时。
(3)二次破碎、磁选及色选：将步骤(2)所得物料进行二次破碎，然后用磁选+重选除去金属矿物及稀土矿物，用色选机分离去除红色长石颗粒物，得到石英颗粒。
进一步地，所述二次破碎采用对辊破碎机或者振动粉碎机。
更进一步地，色选分离出的长石粉用于制备低铁长石砂原料，磁选出的铁质及云母矿物先回收稀土矿物，最后再回收云母及制备精铁粉。
(4)酸浸与洗涤：将步骤(3)所得石英颗粒用氢氟酸溶液进行洗涤，然后用清水洗涤至中性。
进一步地，所述氢氟酸溶液的质量浓度为4-5％。
进一步地，洗涤的方式为循环加热洗涤。
该步骤的可除石英颗粒上未完全分离掉的长石矿物。
(5)高温焙烧与水淬：将步骤(4)所得物料送入高温煅烧炉中在1000-1100℃的温度下高温煅烧，然后水淬，晾干备用。
进一步地，高温煅烧的时间为50-60min。
(6)三次破碎、磁选：将步骤(5)所得的物料进行第三次破碎，进一步磁选除去金属矿物，得到石英砂颗粒。
进一步地，可采用湿法或干法制砂，采用湿法制砂，分级可以设置在磁选之前或磁选后均可，然后收集所需要的粒度区间的砂颗粒进行脱水备用；干法制砂则优先在分级后磁选备用；磁选后的副矿单独进行处理和利用。
(7)浮选：将步骤(6)所得的石英砂颗粒进行浮选除云母和长石，收集石英砂粉洗涤后备用。
进一步地，所述浮选采用H2SO4为调整剂，PH为3.0-3.5，以十二胺捕收剂。
进一步地，浮选一次粗选三次精选浮选去云母，浮选出的云母可作为制备云母粉的原料；进行一次粗选四次精选浮选去长石，所得长石可作为制备精制低铁砂粉原料，可用于制备玻璃、陶瓷。
(8)盐酸酸浸、洗涤、脱水：将步骤(7)所得的石英砂粉用热的浓盐酸进行流态化过程酸洗除铁，然后脱除酸液进行单独处理以回收稀土矿物，然后用清水洗涤之中性、脱水或烘干后备用。
进一步地，所述浓盐酸的质量百分比浓度不低于20％，温度不低于80℃，酸洗时间不低于3小时。
进一步地，所述酸洗方式为流态化酸洗。
(9)重液选：将步骤(8)所得的石英砂粉进行若干次重液选，然后备用。
优选3次以上，去除密度大于2.65的矿物杂质。所述矿物杂质如硅酸盐矿物杂质和铝硅酸盐矿物杂质及含钛矿物杂质，例如角闪石、云母、绿帘石、钙钛矿等。
(10)高温高压酸浸、洗涤、干燥：将步骤(9)所得的物料送入酸洗液为HF溶液的高压反应釜中酸洗，洗涤结束后，脱除酸液，洗涤脱水干燥备用。
进一步地，所述酸洗液为质量浓度40％及以上的HF溶液。
进一步地，酸洗温度为210-220℃、保温反应6-12小时。
进一步地，采用微波干燥。
(11)高温氯化除钛和铝：向步骤(10)所得的物料中加入高纯碳粉混合均匀，送入高温氯化装置内，在700-800℃下通入Cl2低温氯化0.5-2.5小时，再升温至1000-1100℃高温氯化1.0-2.5小时。
(12)氧化冷却：将步骤(11)所得的物料送入高温氧化装置内，通入O2进行高温氧化，然后通入洁净的空气冷却至室温，得到4N及4N以上的高纯石英砂。
本发明先把伟晶花岗岩中的石英分离出来，再通过相关工艺把其提纯至纯度不低于 99.99％的石英砂粉；接着把该石英砂粉添加高纯碳粉为还原剂并混合均匀，先进行低温氯化除去杂质钛；之后再升温进行高温氯化去除杂质铝；同时还把其他金属元素除至极限值，从而使最终的产品中的15种金属杂质元素的之和小于0.0040％来确保制备出的产品中SiO2的纯度在99.9960％以上，符合《光伏用高纯石英砂》质量标准要求。
具体实施方式
下面以具体实例来说明本发明的过程，不难理解该实例并不是用来限制本发明的过程及工艺参数。
实施例1
以产自阿克塞的含有稀土的花岗伟晶岩矿石样本一为例，来实施本发明的过程。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》所述方法进行检测，测得样本1中：Al:18.9ug/g； Ti:1.4ug/g，其15种金属元素的氧化物之和合0.0085％；SiO2：99.99％。
(1)初破：把洁净的原料矿石用破碎机破碎至30-50mm备用。
(2)低温焙烧及水淬：把步骤(1)的物料用水煤气CO为燃料在温度500℃的温度下保温还原焙烧1小时后，趁热用冷水进行水淬；由于花岗岩中的长石与石英受热的膨胀系数不同，经该温度处理后，水淬聚冷时物料自然炸裂后长石与石英之间可产生较大的裂隙而分离，使长石最大程度地暴露出来，长石的硬度与石英的硬度相比明显低很多；在外力轻轻的作用下，长石立马变成粉状，利于后续的制砂；同时焙烧过程中矿物中的稀土矿物得到了还原气氛的热处理，使稀土矿物变成晶质的稀土氧化物，以利于后续的回收。
(3)二次破碎、磁选、色选：把步骤(2)中的物料用振动粉碎机湿法粉碎后用8000高斯的稀土永磁磁选及对物料进行磁选除铁，再用螺旋溜槽除去金属矿物，之后再进行擦洗、分级、脱水、干燥后用色选机分离出红色长石颗粒物后备用。
(4)酸浸与洗涤：把步骤(3)中分离处理的石英用质量浓度为4％的HF酸液进行循环加热洗涤；以去除石英颗粒上未完全分离掉的长石矿物杂质；然后用清水洗涤至中性，晾干或烘干后备用；所得到的石英中SiO2:99.53％。
(5)高温焙烧与水淬：把步骤(4)中的物料送入高温煅烧炉中在1000℃的温度下进行高温煅烧60min后，立即用洁净的水进行水淬处理。
(6)制砂-分级-磁选-脱水：把步骤(5)中的物料用制砂机进行湿法制砂，然后进行分级和磁选；把所需要的80-180目砂颗粒进行脱水备用；磁选后的副矿单独处理与利用。
(7)浮选去云母及长石：把步骤(6)用H2SO4为调整剂，在PH为3.0-3.5，以十二胺捕收剂进行浮选一次粗选三次精选浮选去云母，浮选出得云母作为制备云母粉原料；再进行一次粗选四次精选浮选去长石，收集石英砂粉洗涤后备用，得到的石英SiO2：99.82％；长石作为制备精制低铁砂粉原料。
(8)盐酸酸浸、洗涤、脱水：把(7)中石英砂粉用质量浓度20％，温度80℃的盐酸进行流态化过程酸洗除铁3小时；然后脱除酸液用清水洗涤之中性、脱水或烘干后备用；得到的石英SiO2≥99.95％。
(9)把(8)中的石英砂粉用密度为2.65的重液进行3次重液选，以去除密度大于2.65 的矿物杂质，得到的石英SiO2≥99.97％然后备用。
(10)高温高压酸浸-洗涤-干燥；把(8)物料送入高压反应釜中加入质量浓度40％HF；在230℃保温反应6小时后，再冷却至室温，脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后，再用电子级纯水洗涤3次；脱水后用微波干燥后备用；得到的石英SiO2≥99.99％。
(11)高温氯化除钛、铝；把步骤(10)中的物料送入混合装置内加入其质量百分比0.1％高纯碳粉混合均匀后送入高温氯化装置内，在700℃的温度下通入Cl2进行低温氯化2小时除 TiO2后，再升温至1000℃度高温氯化2小时除Al2O3及其他杂质元素；然后把氯化后的物料送入下一道工序。
(12)氧化冷却-包装即可得到4N以上高纯石英砂：把步骤(11)中的物料送入高温氧化装置内，通入O2进行高温氧化0.5小时后，再通入洁净的空气进行冷却至室温，然后进行取样。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》检测：Al:10.0ug/g；Ti:1.2ug/g。其15种金属元素的氧化物之和合小于0.0040％；SiO2％＞99.9960％。
实施例2
以产自阿克塞的含有稀土的花岗伟晶岩矿石样本2为例，来实施本发明的过程。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》所述方法进行检测，测得样本2中：Al:16.8ug/g； Ti:1.4ug/g，其15种金属元素的氧化物之和合0.0090％；SiO2：99.99％。
(1)同实施例1。
(2)与实施例1的不同在于：采用碳粉为还原剂，用电炉保温焙烧的温度为550℃。
(3)与实施例1的不同在于：用7000高斯的稀土永磁磁选及对物料进行磁选除铁。
(4)与实施例1的不同在于：HF酸液的质量浓度为5％，此时所得到的产物中石英含量为99.61％。
(5)与实施例1的不同在于：高温焙烧的时间为45min。
(6)与实施例1的不同在于：选择70-160目砂颗粒进行后续步骤。
(7)同实施例1，SiO2 99.85％。
(8)与实施例1的不同在于：盐酸的质量浓度为20％，温度为85℃，此时SiO2≥99.95％。
(9)同实施例1，石英SiO2≥99.97％。
(10)与实施例1的不同在于：HF的浓度为50％，保温反应温度为210℃，保温反应10小时。得到的石英SiO2≥99.99％。
(11)与实施例1的不同在于：高纯碳粉质量为石英物料质量的0.3％，低温氯化温度为 800℃，时间1.5小时，高温氯化温度为1050℃，时间1.5小时。
(12)同实施例1。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》检测：Al:13.8ug/g；Ti:1.1ug/g。其15种金属元素的氧化物之和合小于0.0030％；SiO2％＞99.9970％。
实施例3
以产自阿克塞的含有稀土的花岗伟晶岩矿石样本3为例，来实施本发明的过程。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》所述方法进行检测，测得样本3中：Al:19.5ug/g； Ti:1.4ug/g，其15种金属元素的氧化物之和合0.0088％；SiO2：99.99％。
(1)同实施例1。
(2)与实施例1的不同在于：采用H2为燃料，保温焙烧的温度为600℃。
(3)同实施例1。
(4)同实施例1。所得到的石英中SiO2：99.70％。
(5)与实施例1的不同在于：高温焙烧的温度为1100℃，煅烧时间为30min。
(6)与实施例1的不同在于：选择60-120目砂颗粒进行后续步骤。
(7)同实施例1，得到的石英SiO2：99.90％。
(8)与实施例1的不同在于：盐酸的质量浓度为30％，温度为90℃，得到的石英SiO2≥99.94％。
(9)同实施例1，石英SiO2≥99.97％。
(10)与实施例1的不同在于：HF的浓度为55％，保温反应温度为220℃，保温反应8小时。得到的石英SiO2≥99.99％。
(11)与实施例1的不同在于：高纯碳粉质量为石英物料质量的0.5％，低温氯化温度为 800℃，时间1小时，高温氯化温度为1100℃，时间1小时。
(12)同实施例1。
按GB/T32649-2016《光伏用高纯石英砂》检测：Al:8.0ug/g；Ti:1.0ug/g。其15种金属元素的氧化物之和合小于0.0020％；SiO2％＞99.9980％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以天然花岗伟晶岩制备4N及4N以上的高纯石英砂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将天然花岗伟晶岩进行初次破碎；
（2）低温焙烧与水淬：将步骤（1）所得物料在温度500-600℃的温度下保温焙烧，然后水淬；
（3）二次破碎、磁选及色选：将步骤（2）所得物料进行二次破碎，然后用磁选+重选除去金属矿物及稀土矿物，用色选机分离去除红色长石颗粒物，得到石英颗粒；
（4）酸浸与洗涤：将步骤（3）所得石英颗粒用氢氟酸溶液进行洗涤，然后用清水洗涤至中性；
（5）高温焙烧与水淬：将步骤（4）所得物料送入高温煅烧炉中在1000-1100℃的温度下高温煅烧，然后水淬，晾干备用；
（6）三次破碎、磁选：将步骤（5）所得的物料进行第三次破碎，进一步磁选除去金属矿物，得到石英砂颗粒；
（7）浮选：将步骤（6）所得的石英砂颗粒进行浮选除云母和长石，收集石英砂粉洗涤后备用；
（8）盐酸酸浸、洗涤、脱水：将步骤（7）所得的石英砂粉用热的浓盐酸进行流态化过程酸洗除铁，然后脱除酸液进行单独处理以回收稀土矿物，然后用清水洗涤之中性、脱水或烘干后备用；
（9）重液选：将步骤（8）所得的石英砂粉进行若干次重液选，然后备用；
（10）高温高压酸浸、洗涤、干燥：将步骤（9）所得的物料送入酸洗液为HF溶液的高压反应釜中酸洗，洗涤结束后，脱除酸液，洗涤脱水干燥备用；
（11）高温氯化除钛和铝：向步骤（10）所得的物料中加入高纯碳粉混合均匀，送入高温氯化装置内，在700-800℃下通入Cl2低温氯化0.5-2.5小时，再升温至1000-1100℃高温氯化1.0-2.5小时；
（12）氧化冷却：将步骤（11）所得的物料送入高温氧化装置内，通入O2进行高温氧化，然后通入洁净的空气冷却至室温，得到4N及4N以上的高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述破碎为采用对辊破碎机或振动粉碎机或短头圆锥破碎机进行湿法或干法制砂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）氢氟酸的质量浓度为4-5%；步骤（8）浓盐酸的质量百分比浓度不低于20%，温度不低于80℃，酸洗时间不低于3小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）采用湿法或干法制砂；采用湿法制砂，分级设置在磁选之前或磁选后，然后收集所需要的粒度区间的砂颗粒进行脱水备用；干法制砂则选择在分级后磁选。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（10）所述酸洗液为质量浓度40%及以上的HF溶液，酸洗温度为210-220℃、保温反应6-12小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重液选步骤包括连续重液选至少三次，去除密度大于2.65的矿物杂质。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温氯化步骤中加入的高纯碳粉占物料总质量的百分比为0.1～0.5%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化步骤中将物料送入高温氧化装置内，通入O2进行高温氧化0.5~2小时后，再通入洁净的空气进行冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述天然花岗伟晶岩为产自阿克塞的含有稀土的花岗伟晶岩。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述低温焙烧在还原气氛中进行。
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