CN115684136A - 氧化钐中氧化钙含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括如下步骤：提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP‑OES进行测定；提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP‑OES分别测定多种钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程；根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，采用ICP‑OES法获得发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程，以及采用ICP‑OES法测定氧化钐试样的发射强度，再根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。
Description
技术领域
本发明涉及化学测定技术领域，特别是涉及一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法。
背景技术
氧化钐中的氧化钙含量影响其产品质量，氧化钐中的氧化钙含量也影响着氧化钐的交易价格，市场上可以根据实际需求选择。目前国标GB/T12690.15-2018中规定了氧化钐中钙测定的三种方法：方法一和方法二分别采用基体匹配法和标准加入法来消除钐基体对于钙元素测定的基体干扰，方法三采用带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)。然而，基体匹配法需要高纯氧化钐，成本较高；标准加入法操作繁琐，不适用于批量测定；电感耦合等离子体质谱仪十分昂贵，且对测定过程的钙污染控制要求严格，对试剂要求极高。
因此，提供一种成本较低，操作简单，且准确率较高的氧化钐中氧化钙含量的测定方法具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明提供了一种成本较低，操作简单，且准确率较高的氧化钐中氧化钙含量的测定方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括如下步骤：
提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；
采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP-OES测定所述上清液中钙离子的发射强度；
提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP-OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程；
根据所述标准曲线方程，计算得到所述氧化钐试样中的氧化钙含量。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，采用离心法进行所述固液分离。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液为硝酸。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述酸液的质量分数为30％～60％。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述氨水的质量分数为10％～50％。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，所述发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程为：
Y＝k·X+b
其中，Y为发射强度；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；k和b均为常数。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括将所述氧化钐试样溶液进行赶酸的步骤。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括用水将所述氧化钐试样溶液进行稀释的步骤。
在其中一些实施例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，在采用ICP-OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度的步骤中，还包括在多种所述钙离子标准溶液中分别添加氨水的步骤。
与现有技术相比较，本发明的氧化钐中氧化钙含量的测定方法具有如下有益效果：
上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，采用ICP-OES法获得发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程，以及采用ICP-OES法测定氧化钐试样的发射强度，再根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。其中，用酸液溶解氧化钐试样后，采用氨水将得到的氧化钐试样溶液调节至特定pH值，由于氢氧化钐(Ksp＝4.6×10-12)和氢氧化钙(Ksp＝5.5×10-6)的溶度积相差较大，在该特定pH值条件下可基本实现钐基体完全沉淀，而钙离子不沉淀的效果，有效解决钐基体对钙离子测定的基体干扰，从而有效提升测定结果的准确率。
上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)价格相对较低，无需高纯氧化钐，操作简单，快捷，适用于批量测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1得到的发射强度与钙离子浓度的标准曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明一实施方式提供了一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，包括步骤S10～S40：
步骤S10：提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液。
可以理解，酸液包括但不限于硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、醋酸、氢氟酸、次氯酸。
在其中一些示例中，步骤S10中，酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。
可选地，酸液为硝酸。
在其中一些示例中，步骤S10中，酸液的质量分数为30％～60％。
可以理解，酸液的质量分数包括但不限于30％、35％、40％、45％、50％、55％、56％、57％、58％、59％、60％。
在其中一些示例中，步骤S10中，酸液的质量分数为40％～60％。
可选地，酸液的质量分数为55％～60％。
在其中一些具体的示例中，步骤S10中，酸液为硝酸(1+1)。
可以理解，硝酸(1+1)由1体积的浓硝酸和1体积的水配制而成。进一步可理解，硝酸(1+1)的质量分数约为58.33％。
在其中一些示例中，步骤S10中，氧化钐试样的质量与酸液的体积之比为(0.1～0.5)g/1mL。
可以理解，氧化钐试样的质量与酸液的体积之比包括但不限于0.1g/1mL、0.125g/1mL、0.15g/1mL、0.2g/1mL、0.25g/1mL、0.3g/1mL、0.35g/1mL、0.4g/1mL、0.45g/1mL、0.5g/1mL。
在其中一些具体的示例中，步骤S10中，氧化钐试样的质量与酸液的体积之比为0.125g/1mL。
步骤S20：采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP-OES测定上清液中钙离子的发射强度。
可以理解，pH值为9～11包括但不限于9、9.2、9.5、9.8、10、10.2、10.5、10.8、11。
在其中一些示例中，步骤S20中，采用氨水使氧化钐试样溶液的pH值为9～10。
氢氧化钐Sm(OH)3的Ksp＝4.6×10-12，氢氧化钙Ca(OH)2的Ksp＝5.5×10-6，通过采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值控制在特定范围，有效保证氧化钐试样溶液中钐基体完全沉淀，而钙离子不沉淀，有效解决钐基体对钙离子测定的基体干扰，从而有效提升测定结果的准确率。
在其中一些示例中，步骤S20中，采用离心法进行所述固液分离。
采用离心法对氢氧化钐和钙离子溶液实现快速分离，有效避免采用滤纸过滤带来的钙污染，以及由于氢氧化钐过滤速度较慢导致穿滤的问题，从而进一步提升测定结果的准确率。
在其中一些示例中，步骤S20中，氨水的质量分数为10％～50％。
可以理解，氨水的质量分数包括但不限于10％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、20％、25％、28％、30％、35％、40％、45％、50％。
在其中一些具体的示例中，步骤S20中，氨水为氨水(1+5)。
可以理解，氨水(1+5)由1体积的浓氨水和5体积的水配制而成。进一步可理解，氨水(1+5)的质量分数约为15.4％。
在其中一些示例中，步骤S20中，在采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括将氧化钐试样溶液进行赶酸的步骤。
在其中一些示例中，步骤S20中，通过加热的方式进行赶酸。
对氧化钐试样溶液进行赶酸，可减少后续调整pH值所需氨水的用量，减少样品前处理时间。
在其中一些示例中，步骤S20中，在采用氨水将氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括用水将氧化钐试样溶液进行稀释的步骤。
可以理解，将氧化钐试样溶液加水稀释后，再采用氨水调pH值。
可以理解，后续计算氧化钐试样中的氧化钙含量时，还需根据稀释倍数进行计算。
在其中一些具体的示例中，步骤S20中，将氧化钐试样溶液进行赶酸后，加水稀释，再采用氨水调pH值。
可以理解，离心的速度无需严格控制，实现氢氧化钐沉至底部即可。
在其中一些示例中，步骤S20中，离心的速度为3000r/min～5000r/min，时间为1min～60min。
在其中一些具体的示例中，步骤S20中，离心的速度为4000r/min，时间为10min。
采用离心法对氢氧化钐和钙离子溶液实现快速分离，有效避免采用滤纸过滤带来的钙污染，以及由于氢氧化钐过滤速度较慢导致穿滤的问题，从而进一步提升测定结果的准确率。
步骤S30：提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP-OES分别测定多种钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程。
可以理解，制作标准曲线通常为4～6个点，故需提供4～6个不同浓度的钙标准溶液。还可理解，多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液不限于4～6种不同浓度。
在其中一些具体的示例中，步骤S30中，多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液可以通过如下方式进行配置：
提供钙离子浓度为C0的标准溶液A，分别取标准溶液AM1体积、M2体积、M3体积、M4体积、M5体积等其他体积分别置于容量相同的不同容量瓶中，用水定容，此时获得钙离子浓度分别为C1、C2、C3、C4、C5等其他浓度的钙标准溶液。
在其中一些示例中，步骤S30中，采用ICP-OES分别测定多种钙离子标准溶液中钙离子的发射强度的步骤中，还包括在多种钙离子标准溶液中分别添加氨水的步骤。
可以理解，步骤S20中ICP-OES测定氧化钐试样溶液的发射强度时，氧化钐试样溶液中包含铵根离子，铵根离子对钙离子测定的影响较小；在多种钙离子标准溶液中分别加入氨水，可进一步完全消除铵根离子对钙离子测定的影响。
还可以理解，配制钙标准溶液步骤中，氨水的添加量与步骤S20使用的氨水量一致。
在其中一些示例中，步骤S30中，发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程为：
Y＝k·X+b
其中，Y为发射强度；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；k和b均为常数。
可以理解，步骤S10～步骤S20与步骤S30不分先后顺序，可以先进行步骤S10～步骤S20后进行步骤S30，也可以先进行步骤S30后进行步骤S10～步骤S20，也可以步骤S10～步骤S20与步骤S30同时进行。
还可理解，ICP-OES仪器参数视仪器情况自定即可，保证步骤S20和步骤S30中ICP-OES测定时的参数一致即可。
在其中一些示例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，ICP-OES的工作条件可以为：
发射功率为0.5kW～2.0kW；
等离子气流量为10.0L/min～20.0L/min；
辅助气流量为1L/min～2L/min；
雾化器压力为100KPa～300KPa；
观测高度为5mm～20mm；
一次读数时间为2s～10s；
仪器稳定延时为10s～20s；
进样延时为20s～40s；
泵速为10r/min～20r/min；
清洗时间为5s～20s。
在其中一些具体的示例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，ICP-OES的工作条件：发射功率1.0kW，等离子气流量15.0L/min，辅助气流量1.50L/min，雾化器压力200KPa，观测高度10mm，一次读数时间5s，仪器稳定延时15s，进样延时30s，泵速15r/min，清洗时间10s。
在其中一些具体的示例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，波长选择Ca396.847nm。
步骤S40：根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。
可以理解，步骤S20测得氧化钐试样的发射强度Y，根据标准曲线方程Y＝k·X+b，计算得到氧化钐试样中钙离子浓度X；再根据公式W％＝1.3992×(X·稀释倍数)/m×100计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量；其中，W为氧化钐试样中氧化钙的质量分数；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；m为氧化钐试样的称样量。
可以理解，X·稀释倍数为钙离子的质量，1.3992×(X·稀释倍数)为氧化钙的质量。
在其中一些示例中，氧化钐中氧化钙含量的测定方法中，还包括做空白试验的步骤。
在其中一些示例中，空白试验包括以下步骤：
加入与溶解氧化钐试样等量的酸液，赶酸；加入与试样组使用的等量的氨水，得到空白溶液；
采用ICP-OES测定空白溶液的发射强度。
可以理解，标准曲线方程中Y＝步骤S20测得氧化钐试样的发射强度Y1-空白试验测得的发射强度Y2。
进一步可理解，通过做空白试验，可消除试剂，水，环境等因素对钙离子测定的影响。
上述氧化钐中氧化钙含量的测定方法，采用ICP-OES法获得发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程，以及采用ICP-OES法测定氧化钐试样的发射强度，再根据标准曲线方程，计算得到氧化钐试样中的氧化钙含量。其中，用酸液溶解氧化钐试样后，采用氨水将得到的氧化钐试样溶液调节至特定pH值，由于氢氧化钐和氢氧化钙的溶度积相差较大，在该特定pH值条件下可基本实现钐基体完全沉淀，而钙离子不沉淀的效果，有效解决钐基体对钙离子测定的基体干扰，从而有效提升测定结果的准确率。
进一步地，采用离心法对氢氧化钐和钙离子溶液实现快速分离，有效避免采用滤纸过滤带来的钙污染，以及由于氢氧化钐过滤速度较慢导致穿滤的问题，从而进一步提升测定结果的准确率。
具体实施例
以下按照本发明的氧化钐中氧化钙含量的测定方法举例，可理解，本发明的氧化钐中氧化钙含量的测定方法并不局限于下述实施例。
实施例1
1.主要仪器：ICP-OES、石墨炉、离心机；
2.试剂：硝酸(1+1，GR)，氨水(1+5，GR)，C(Ca)＝1000μg/mL的标准储备液，实验用水均为超纯水；
3.试验过程
3.1.称取0.2500g(精确到0.0001g)氧化钐，用少量水润湿，加入2mL(1+1)硝酸，加热至近干，余绿豆大小溶液，冷却后转移至50mL容量瓶中，加入40mL水，4mL(1+5)氨水，定容至刻度，经过pH计测定，此时氧化钐试样溶液的pH为9.5；
3.2.将上述氧化钐试样溶液转移至离心管，设置转速为4000r/min，离心10min，并将上清液转移至干净的杯中，待测；
随同做空白试验及平行试验，空白溶液配制如下：
在塑料王杯中加入硝酸(58.33％)2ml，加热至近干，余绿豆大小溶液，冷却后转移至50mL容量瓶中，加入40mL水，4mL(1+5)氨水，定容至刻度；
3.3.配置标准溶液：将C(Ca)＝1000μg/mL的标准储备液稀释为C(Ca)＝10μg/mL的标准储备液A，分别取标准准备液A0.25mL、1mL、2mL、10mL分别置于50mL容量瓶中，并加入氨水(1+5)4mL，用超纯水定容至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.050mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，1.00mg/L，10mg/L；
3.4.ICP-OES测试，仪器：ICP-0ES700型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(安捷伦)；
工作条件：发射功率1.0kW，等离子气流量15.0L/min，辅助气流量1.50L/min，雾化器压力200KPa，观测高度10mm，一次读数时间5s，仪器稳定延时15s，进样延时30s，泵速15r/min，清洗时间10s；
待仪器点火稳定后，依次测定标准溶液系列，波长选择为Ca 396.847nm，绘制标准曲线，如图1所示；标准曲线方程为Y＝7979.1X+465.64；R2＝0.9996；
3.5.测定样品溶液的发射强度为Y1，空白溶液的发射强度为Y2，将△Y(△Y＝Y1-Y2)代入标准曲线方程中计算待测液中钙离子浓度X，并根据公式W％＝1.3992×(X·稀释倍数)/m×100进行计算，得到氧化钐中氧化钙含量；其中，W为氧化钐试样中氧化钙的质量分数；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；m为氧化钐试样的称样量。
4.结果
准确度测试：取3份氧化钐实际试样1#、2#、3#、4#，分别用GB/T12690.15-2018、实施例1测定方法对氧化钐试样中氧化钙含量进行检测，结果如表1所示。
表1
精密度测试：称取11份平行样品进行检测，计算测定结果的RSD，结果如表2所示。
表2
| 样品编号 | RSD |
| 氧化钐试样1# | 3.32 |
| 氧化钐试样2# | 2.37 |
| 氧化钐试样3# | 2.21 |
由表1和表2可知，实施例1测定方法的精密度及准确度均符合准GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求，测定准确率较高。
实施例2
与实施例1基本相同，不同点在于，实施例2步骤3.1中，氧化钐试样溶液的pH为10。
随同做空白试验及平行试验。
准确度测试：取氧化钐实际试样1#、2#、3#，用实施例2测定方法对氧化钐试样中氧化钙含量进行检测，与GB/T 12690.15-2018测定方法的结果进行对比，结果如表3所示。
表3
实施例3
与实施例1基本相同，不同点在于，实施例3步骤3.2如下：
将步骤3.1制备的氧化钐试样溶液采用快速定量滤纸过滤，取滤液待测。
随同做空白试验及平行试验。
准确度测试：取氧化钐实际试样1#、4#，分别用GB/T 12690.15-2018、实施例3测定方法对氧化钐试样中氧化钙含量进行检测，结果如表4所示。
表4
由表4可知，表明对于痕量的钙，使用离心的方式引入的污染更少，离心比用滤纸过滤更适用于痕量钙的检测。
对比例1
与实施例1基本相同，不同点在于，对比例1步骤3.1如下：
3.1.称取0.2500g(精确到0.0001g)氧化钐，用少量水润湿，加入2mL(1+1)硝酸，加热至近干，余绿豆大小溶液，冷却后转移至50mL容量瓶中，加入40mL水，3mL(1+5)氨水，定容至刻度，经过pH计测定，此时氧化钐试样溶液的pH为8.3。
随同做空白试验及平行试验。
准确度测试：取氧化钐实际试样1#、2#，用对比例1测定方法对氧化钐试样中氧化钙含量进行检测，与实施例1及GB/T 12690.15-2018测定方法的结果进行对比，结果如表5所示。
表5
由表5可知，与实施例1相比，对比例1的测定结果与GB/T 12690.15-2018测定结果相差较大，未能消除氧化钐基体对钙离子测定的干扰。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供氧化钐试样，用酸液溶解，得到氧化钐试样溶液；
采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11，固液分离，取上清液，采用ICP-OES测定所述上清液中钙离子的发射强度；
提供多种具有不同钙离子浓度的钙离子标准溶液，采用ICP-OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度，得到发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程；
根据所述标准曲线方程，计算得到所述氧化钐试样中的氧化钙含量。
2.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，采用离心法进行所述固液分离。
3.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液选自硝酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。
4.如权利要求3所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液为硝酸。
5.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述酸液的质量分数为30％～60％。
6.如权利要求1所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为10％～50％。
7.如权利要求1～6任一项所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，所述发射强度与钙离子浓度的标准曲线方程为：
Y＝k·X+b
其中，Y为发射强度；X为测试液中的钙离子浓度，单位为mg/L；k和b均为常数。
8.如权利要求1～6任一项所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括将所述氧化钐试样溶液进行赶酸的步骤。
9.如权利要求1～6任一项所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，在采用氨水将所述氧化钐试样溶液的pH值调至9～11的步骤之前，还包括用水将所述氧化钐试样溶液进行稀释的步骤。
10.如权利要求1～6任一项所述的氧化钐中氧化钙含量的测定方法，其特征在于，在采用ICP-OES分别测定多种所述钙离子标准溶液中钙离子的发射强度的步骤中，还包括在多种所述钙离子标准溶液中分别添加氨水的步骤。
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