CN110687101A - 一种icp-aes法测定保护渣中氧化锂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ICP‑AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，包括以下步骤：以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样，配制得到待测试液；分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后，分别向溶解液中加入锂标准溶液，定容后，分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液；分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试标准溶液，以锂元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线；利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测试液的发射光强度，利用标准曲线，进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。本发明首次提出利用ICP‑AES法测定保护渣中氧化锂含量，该方法可缩短保护渣中氧化锂元素检测周期，线性范围宽，操作简单、快速，测定准确度好，精度高。

Description

一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法
技术领域
本发明属于钢铁材料化学分析检验方法技术领域，具体涉及一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法。
背景技术
在连铸生产过程中，保护渣是保障连铸机生产顺利进行和保证连铸坯质量不可或缺的冶金材料，对提高铸坯表面质量起着非常重要的作用。冶炼时在其中加入氧化锂对保护渣粘度、熔化温度及玻璃性能均有很大影响，因此准确测定保护渣中氧化锂含量对冶炼和产品质量控制具有十分重要的意义。
但对保护渣中氧化锂含量的测试方法，现有技术中均未见公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，通过此方法的建立，可以准确快速的检测保护渣中氧化锂含量，以满足炼钢生产需求。
本发明采取的技术方案为：
一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样，配制得到待测试液；
(2)分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后，分别向溶解液中加入锂标准溶液，定容后，分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液；
(3)分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(2)中的标准溶液的发射光强度，以锂元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线；
(4)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的待测试液的发射光强度，利用步骤(3)中的标准曲线，进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。
进一步地，步骤(1)中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸的体积之比为1:3:1:2.5；在试样消解过程中，直接用单一的盐酸、硝酸或者用王水均无法使试样完全消解，因此本发明选用多种酸液的混合来消解保护渣试样。
步骤(1)中，保护渣：(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)＝0.1g：12～18mL，优选为0.1g：15mL，在此配比的范围内，在最小的酸液用量的情况下，可保证保护渣的完全消解，进而提高检测的精确度。
所述步骤(1)具体包括以下步骤：向0.1000g保护渣中加入硝酸2mL，盐酸6mL，氢氟酸2mL，高氯酸5mL，加热至样品完全溶解并冒烟5min，冷却，用水吹洗杯壁，再加热至冒烟5min，冷却，加硝酸溶液和盐酸溶液溶解盐类，然后冷却，移入100mL容量瓶中进行定容。
所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1；保护渣：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.1g：10～15mL。
步骤(2)中，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％。
步骤(2)中，硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1。
步骤(2)中，氧化钙：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.04g：10～15mL；保护渣的主要成分是氧化钙和二氧化硅，其中二氧化硅在溶样过程中已挥发，而氧化钙对锂元素含量测试的影响不能忽略，且不同含量的氧化钙对待测元素锂的分析有较大影响，因此采用标准溶液中加入与样品中含量较相近的氧化钙，以消除基体干扰。
所述步骤(2)具体包括以下步骤：称取6份0.040g氧化钙，分别加入10mL50％硝酸溶液、2mL50％盐酸溶液，于120℃～150℃电炉上加热溶解后，移入100mL容量瓶，然后加入锂标准溶液，冷却至室温后，定容，定容后的标准溶液中锂元素的质量分数分别为0.05％、0.10％、0.50％、1.00％、1.50％，此处的质量分数相当于质量浓度，单位为ug/mL。
步骤(4)中，所述保护渣中氧化锂的含量的计算公式为：
Figure BDA0002223105670000031
式中，V：待测试液的体积，单位为毫升(mL)；
C：从标准曲线上计算出的待测试液中的锂元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
C0：空白溶液中锂元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
m：保护渣试样的质量，单位为克(g)；
2.1524：氧化锂与锂之间的换算系数。
所述步骤(3)和步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线为670.783nm分析谱线；保护渣中共存元素较多，选择合适的谱线，可以避免其他元素谱线的干扰，可以极大的提高分析结果的准确性，本发明所选择的分析谱线的波形较好，干扰小，背景低，强度较高，用于保护渣中氧化锂含量的测试时，精确度较高。
本发明首次提出利用ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量，该方法可缩短保护渣中氧化锂元素检测周期，提高检测结果的准确性，为低碳钢产品的开发和质量控制提供有力的技术支持，具有间接经济效益。
同时，该方法是国内外首创，可填补国内外关于此类检测的空白，具有较大的社会效益。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)只需要将试样制备成简单溶液；
2)测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；
3)线性范围宽，操作简单、快速；
4)测定准确度好，精度高。
附图说明
图1为ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量构建的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，所述方法包括以下步骤：
1)试料的处理：
称取保护渣试样0.1000g(精确到0.0002g)于聚四氟乙烯杯中，加少量水润湿样品，加入硝酸2mL，盐酸6mL，氢氟酸2mL，高氯酸5mL，于电炉上加热至样品完全溶解，高氯酸冒烟5min，取下冷却，用水吹洗杯壁，再加热至高氯酸冒烟3min～5min，取下冷却，加10mL硝酸(1+1)溶液和2mL盐酸(1+1)溶液溶解盐类，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，得到待测试样溶液；
同时以等量的蒸馏水替换上述步骤中的保护渣试样，重复同样的步骤做空白试验。
2)标准溶液的制备：
称取6份0.040g氧化钙于100mL烧杯中，分别加入10mL硝酸(1+1)、2mL盐酸(1+1)，于120℃～150℃电炉上加热溶解后，移入100mL容量瓶，然后分别加入锂标准溶液，冷却至室温后，定容，摇匀，得到含有不同质量分数的锂元素的系列标准溶液。此系列标准溶液中锂元素的质量分数见表1。
表1标准溶液系列中元素质量分数w/％
序号No. Li
空白 0
标准1 0.050
标准2 0.10
标准3 0.50
标准4 1.00
标准5 1.50
3)标准溶液测定
以此标准系列在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行光谱测定，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线为670.783nm分析谱线，然后以锂元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线，如图1所示，所述标准曲线的线性方程为：y＝8×106x+89858，其线性相关系数R2为0.9997；
应用所建立的标准曲线，测空白溶液10次，测定结果的标准偏差的3倍作为检出限，检出限的10倍为该方法的测定下限，结果见表2。
表2检出限及测定下限(μg/mL)
元素 检出限 测定下限
Li 0.0005 0.005
4)在同样的条件下，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的测试液的发射光强度，利用步骤(3)中的标准曲线，进而以下述公式可以计算出保护渣中氧化锂的含量：
式中，V：待测试液的体积，单位为毫升(mL)，此实施例中其为100mL；
C：从标准曲线上计算出的待测试液中的锂元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
C0：空白溶液中锂元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
m：保护渣试样的质量，单位为克(g)，此实施例中其为0.1000g；
2.1524：氧化锂与锂之间的换算系数。
实施例2
精密度实验
选取待测样品，按本方法对样品溶液重复测定10次，验证方法的准确性和精密度。实验结果见表3。
表3精密度试验数据(n＝10)
Figure BDA0002223105670000062
由表3可见，RSD均在5.0％以下，说明方法的精密度较高。
实施例3
回收率试验
采用实施例中的方法对样品在不同的时间，进行了四次加标回收率试验，结果见表4。
表4样品回收率试验
Figure BDA0002223105670000071
由表4结果可知，加标回收率结果均在95％～105％范围内，表明本方法具有较好的准确度。
实施例4
基体干扰
保护渣的主要成分是氧化钙和二氧化硅，其中二氧化硅在溶样过程中已挥发，因此主要考虑氧化钙对锂元素的影响。移取5份1.00mL浓度为1.0000g/L锂标准溶液(相当于锂质量分数为1.00％)分别置于100mL容量瓶，在这5个瓶中加入不同的氧化钙基体进行测试，结果如表5。
表5氧化钙基体对锂测定的影响
Figure BDA0002223105670000072
由表5的数据可知，不同含量的氧化钙对待测元素锂有较大影响，因此实施例1中采用标准溶液中加入与样品中含量较相近的氧化钙，以消除基体干扰。
上述参照实施例对一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种ICP-AES法测定保护渣中氧化锂含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸消解保护渣试样，配制得到待测试液；
(2)分别以硝酸溶液、盐酸溶液溶解多份氧化钙后，分别向溶解液中加入锂标准溶液，定容后，分别得到含有不同质量分数的锂元素的标准溶液；
(3)分别利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(2)中的标准溶液的发射光强度，以锂元素的质量分数为X轴，分析线强度为Y轴，构建标准曲线；
(4)利用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)得到的测试液的发射光强度，利用步骤(3)中的标准曲线，进而可以计算出保护渣中氧化锂的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸的体积之比为1:3:1:2.5；保护渣：(硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸)＝0.1g：12～18mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
向0.1000g保护渣中加入硝酸2mL，盐酸6mL，氢氟酸2mL，高氯酸5mL，加热至样品完全溶解并冒烟5min，冷却，用水吹洗杯壁，再加热至冒烟5min，冷却，加硝酸溶液和盐酸溶液溶解盐类，然后冷却，移入100mL容量瓶中进行定容。
4.根据权利要3所述的方法，其特征在于，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1；保护渣：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.1g：10～15mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硝酸溶液和盐酸溶液的质量百分浓度均为50％；硝酸溶液、盐酸溶液的体积之比为5:1；氧化钙：(硝酸溶液+盐酸溶液)＝0.04g：10～15mL。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括以下步骤：称取6份0.040g氧化钙，分别加入10mL50％硝酸溶液、2mL50％盐酸溶液，于120℃～150℃电炉上加热溶解后，移入100mL容量瓶，然后加入锂标准溶液，冷却至室温后，定容，定容后的标准溶液中锂元素的质量分数分别为0.05％、0.10％、0.50％、1.00％、1.50％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述保护渣中氧化锂的含量的计算公式为：
式中，V：待测试液的体积，单位为毫升(mL)；
C：从标准曲线上计算出的待测试液中的锂元素浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
C0：空白溶液中锂元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
m：保护渣试样的质量，单位为克(g)；
2.1524：氧化锂与锂之间的换算系数。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线为670.783nm分析谱线。
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