RU2466096C1 - Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) - Google Patents
Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2466096C1 RU2466096C1 RU2011113860/04A RU2011113860A RU2466096C1 RU 2466096 C1 RU2466096 C1 RU 2466096C1 RU 2011113860/04 A RU2011113860/04 A RU 2011113860/04A RU 2011113860 A RU2011113860 A RU 2011113860A RU 2466096 C1 RU2466096 C1 RU 2466096C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- vanadium
- air
- concentration
- filter
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (вариантам). При этом один из вариантов характеризуется тем, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр со скоростью 50 л/мин в течение 20 минут и фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы. После отбора фильтр подвергают разложению методом микроволновой пробоподготовки, при которой фильтр помещают во фторопластовый стакан и последовательно добавляют в него раствор внутреннего стандарта эрбия или тербия в деионизованной воде с концентрацией 1 мг/дм3 и концентрированную азотную кислоту. Затем пробу минерализуют по программе к микроволновой системе подготовки проб, переносят полученный минерализат в полипропиленовую пробирку, производят смывы фторопластового стакана из-под пробы 2-3 раза путем введения по 1 мл деионизованной воды, встряхивания и перенесения каждого смыва в указанную пробирку. Далее доводят объем пробы деионизованной водой до 10 мл, содержимое перемешивают, затем производят разведение полученной пробы деионизованной водой в объемном соотношении 1:9 соответственно, помещают ее в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение, а концентрацию ванадия в воздухе определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. Использование настоящего изобретения позволяет повысить чувствительность и селективность при обеспечении расширения диапазона обнаружения ванадия от 0,000005 мг/м3 до 0,02 мг/м3. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 6 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы для определения разовых и среднесуточных концентраций ванадия в атмосферном воздухе.
В результате возрастающего антропогенного воздействия наблюдается загрязнение атмосферного воздуха тяжелыми металлами, в том числе ванадием. Ванадий является высокотоксичным элементом, относится к первому классу опасности. Физиологическая роль ванадия недостаточно изучена. Полагают, что ванадий участвует в регуляции углеводного обмена и сердечно-сосудистой деятельности, усиливает поглощение кислорода тканями печени и катализирует окисление ферментами. Интоксикация ванадием у людей почти всегда связана с техногенным фактором.
Для расширения аналитических возможностей, для установления реальной концентрации ванадия в атмосферном воздухе при оценке рисков здоровью населения необходимо определять содержание ванадия в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации. В этой связи актуальной является разработка чувствительного и селективного метода с использованием современных физико-химических методов анализа.
Известны способы определения ванадия в атмосферном воздухе, а именно:
- Методика М-МВИ-151-2005, предназначенная для определения ряда металлов, в том числе ванадия, в атмосферном воздухе рентгенофлуоресцентным методом;
- Методика 5.2.5.1 в РД 52.04 186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», предназначенная для определения ванадия в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-0,01 мг/м3 фотометрическим методом. Метод основан на улавливании ванадия на фильтры АФА-ХП-18 и фотометрическом определении его массы по окрашенному в фиолетовый цвет комплексному соединению, образующемуся при взаимодействии ванадия с салицилгидроксамовой кислотой.
Недостатками указанных известных методов является недостаточная чувствительность и селективность.
Техническая задача, решаемая предлагаемыми вариантами способа, заключается в обеспечении возможности определения ванадия в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации. А единый технический результат - повышение чувствительности и селективности способа при обеспечении расширения диапазона обнаружения ванадия от 0,000005 мг/м3 до 0,02 мг/м3, при одновременном уменьшении объема протянутого через фильтр воздуха до 1 м3 и упрощении операции пробоподготовки в способе.
Указанный технический результат достигается предлагаемым способом определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, согласно которому по первому варианту производят отбор пробы атмосферного воздуха путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр со скоростью 50 л/мин в течение 20 минут и фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, после отбора фильтр подвергают разложению методом микроволновой пробоподготовки, при которой фильтр помещают во фторопластовый стакан и последовательно добавляют в него раствор внутреннего стандарта эрбия или тербия в деионизованной воде с концентрацией 1 мг/дм3 и концентрированную азотную кислоту, пробу минерализуют по программе к микроволновой системе подготовки проб, переносят полученный минерализат в полипропиленовую пробирку, производят смывы фторопластового стакана из-под пробы 2-3 раза путем введения по 1 мл деионизованной воды, встряхивания и перенесения каждого смыва в указанную пробирку, доводят объем пробы деионизованной водой до 10 мл, содержимое перемешивают, затем производят разведение полученной пробы деионизованной водой в объемном соотношении 1:9 соответственно, помещают ее в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение, а концентрацию ванадия в воздухе определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям; а по второму варианту производят отбор пробы атмосферного воздуха путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр со скоростью 50 л/мин в течение 20 минут и фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, после отбора фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи, при которой фильтр помещают в кварцевый стаканчик и добавляют раствор внутреннего стандарта эрбия или тербия в деионизованной воде с концентрацией 1 мг/дм3, стаканчик помещают в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°С 40-60 минут, при температуре 250°С 40-60 минут, далее проводят озоление при температуре 450-500°С в течение 3,5 часов, образовавшуюся золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей, после остывания растворяют в 1%-ном водном растворе азотной кислоты с получением минерализата, переносят полученный минерализат в мерную пробирку, производят смывы кварцевого стаканчика из-под пробы 2-3 раза путем введения по 1 мл 1%-ного водного раствора азотной кислоты, перенося смывы в пробирку с пробой, образовавшийся объем доводят до 10 мл 1%-ным водным раствором азотной кислоты, затем производят разведение полученной пробы 1%-ным водным раствором азотной кислоты в объемном соотношении 1:9 соответственно, помещают ее в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение, а концентрацию ванадия определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям.
По обоим вариантам в качестве аналитического аэрозольного фильтра используют фильтры АФА-ХА.
Указанный технический результат достигается за счет следующего. В основе предлагаемого способа лежит использование аргоновой индуктивно связанной плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для их разделения и детектирования.
Обеспечение возможности определения ванадия в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации стало возможным благодаря тому, что использован высокочувствительный и селективный способ МС-ИСП, подобраны условия анализа на масс-спектрометре, приемы и условия подготовки проб, снижено значение холостого опыта за счет пробоподготовки с введением внутреннего стандарта, подбора условий использования высокочистых реактивов и материалов.
Упрощение пробоподготовки по обоим вариантам достигается за счет того, что исключены этапы, которые характерны для известных способов:
- предварительного синтеза салицилгидроксамовой кислоты,
- приготовления основного (исходного) раствора для градуировки из сухого аммония метаванадиевокислого, требующего, в свою очередь, предварительной перекристаллизации, промывки этанолом и высушивания,
- пробоподготовки дополнительных фильтров с нанесением рабочего градуировочного раствора для построения градуировочного графика,
- нагревания на водяной бане,
- фильтрования,
- кроме этого, исключаются использование ледяной уксусной кислоты (является прекурсором) и необходимость соблюдения и контроля точного времени между окончанием пробоподготовки и проведением анализа на приборе.
Таким образом, заявляемый технический результат обеспечивается за счет совокупности определенных операций, их последовательности и режимов в заявляемом способе, а также за счет совокупности реагентов, используемых при пробоподготовке.
Предлагаемый способ был опробован в лабораторных условиях. Для его реализации были использованы следующие вещества и оборудование:
- государственный стандартный образец раствора: ионов ванадия ГСО - 7266-96;
- основной раствор внутреннего стандарта эрбия (Er) или тербия (Tb) концентрации 1 мг/дм3;
- кислота азотная, ос.ч., ГОСТ 11125-84;
- дистиллированная вода, ТУ 6-09-2502-77;
- деионизованная вода;
- аргон жидкий высокой чистоты (99,998%), ТУ-2114-005-00204760-99.
- азотная кислота (HNO3), 1%-ной концентрации;
- раствор внутреннего стандарта Er или Tb с массовой концентрацией 1 мкг/дм3 в деионизованной воде.
- Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой с октопольной ячейкой Agilent 7500сх.
При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:
- температура воздуха 18-25°С;
- атмосферное давление 630-800 мм рт.ст.;
- влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С.
Приготовление растворов
1. Раствор азотной кислоты 1%-ный.
8 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3 смешивают с 512 см3 деионизованной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.
2. Промежуточный раствор внутреннего стандарта с содержанием эрбия (или тербия) 100 мкг/дм3.
Готовят из основного раствора с содержанием 1 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 основного раствора с содержанием 1 мг/дм3 и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты. Раствор хранят в полипропиленовой пробирке 2-3 дня.
3. Раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией 1 мкг/дм3 в деионизованной воде.
0,5 см3 промежуточного раствора внутреннего стандарта с содержанием, например, эрбия (или тербия) 100 мкг/дм3 вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем деионизованной водой до метки. Переливают в полипропиленовую пробирку.
4. Основной стандартный раствор с содержанием ванадия 100 мг/дм3.
Раствор готовят из ГСО с массовой концентрацией ионов металла 1 г/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 ГСО состава раствора ионов металла и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты.
5. Промежуточный раствор стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм3.
Готовят из основного раствора стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 100 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 основного стандартного раствора и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.
6. Вспомогательный раствор №1 с массовой концентрацией ванадия 100 мкг/дм3.
Готовят из промежуточного раствора стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0,5 см3 промежуточного раствора стандартного образца и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты.
7. Вспомогательный раствор №2 с массовой концентрацией ванадия 50 мкг/дм3.
Готовят из промежуточного раствора стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,5 см3 промежуточного раствора стандартного образца и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты.
8. Вспомогательный раствор №3 с массовой концентрацией ванадия 10 мкг/дм3.
Готовят из вспомогательного раствора №1 с массовой концентрацией ванадия 100 мкг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 вспомогательного раствора №1 и доводят объем в колбе до метки 1%-ным раствором азотной кислоты.
Построение градуировочного графика производят с использованием растворов, приведенных в таблице 1.
Градуировочный график устанавливают на вышеуказанных градуировочных растворах. Определение градуировочной зависимости, обработка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением масс-спектрометра.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом:
- по обоим вариантам вначале производят отбор пробы атмосферного воздуха в объеме 1 м3 путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр, например, марки АФА-ХА со скоростью 50 л/мин в течение 20 минут;
- при этом фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, учитывая, что в дальнейшем, при установлении концентрации ванадия, производят приведение объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям;
- после отбора фильтр сворачивают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, помещают в пакет из кальки и полиэтиленовый пакет;
- после отбора пробы указанный фильтр подвергают по первому варианту разложению методом микроволновой пробоподготовки, при которой:
- экспонированный фильтр помещают во фторопластовый стакан,
- добавляют 0,1 мл раствора эрбия (или тербия) в деионизованной воде с массовой концентрацией 1 мг/дм3 и добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3,
- пробу минерализуют по программе к микроволновой системе пробоподготовки (в качестве микроволновой системы использовали печь марки МС-6 производства Объединение «Вольта» г.Санкт-Петербург, к которой приложен ряд Методик, в частности Методика минерализации фильтров),
- далее минерализованную пробу переносят в мерную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 мл, затем производят смывы остатка пробы 2-3 раза путем внесения в стакан по 1 мл деионизованной воды, встряхивают и переносят каждый смыв в пробирку с минерализатом, доводят объем пробы до 10 мл деионизованной водой,
- закрывают пробирку лабораторной герметизирующей пленкой, перемешивают пробу. На этом закончен цикл микроволновой пробоподготовки.
По второму варианту производят пробоподготовку в муфельной печи, при которой:
- экспонированные фильтры помещают в кварцевые стаканчики, вносят 0,1 мл внутреннего стандарта с массовой концентрацией Er (или Tb) 1 мг/дм3. Стаканчики устанавливают в муфельную печь. Выдерживают при температуре 100°С 40-60 мин, далее при температуре 250°С 40-60 мин, озоляют при температуре 450-500°С 3,5 часа. Образовавшуюся золу смачивают 0,3 мл концентрированной HNO3 плотностью 1,415 г/см3, нагревают на песчаной бане, упаривая до состояния влажных солей. После остывания растворяют в 5 мл 1%-ного водного раствора HNO3, переносят в мерную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 мл, 2-3 раза споласкивают кварцевый стаканчик 1 мл 1%-ного раствора HNO3, перенося каждый смыв в пробирку, объем доводят до 10 мл 1%-ной HNO3, закрывают пробирку лабораторной герметизирующей пленкой, перемешивают пробу. На этом закончен цикл пробоподготовки в муфельной печи.
Одновременно с анализируемыми пробами готовят 2-3 холостые пробы, состоящие из неэкспонированных фильтров из той же партии, что и экспонированные фильтры.
Пробы после растворения подготавливают к измерению, проводя их разбавление. Для этого в пробирку автоматического пробоотборника масс-спектрометра (или другую пробирку, из которой распыляют пробу при измерении) вносят 0,5 мл пробы и 4,5 мл деионизованной воды (для проб с пробоподготовкой в микроволновой системе) или 4,5 мл 1%-ного раствора азотной кислоты (HNO3) (для проб из муфельной печи). Закрывают пробирку герметизирующей пленкой, перемешивают. Направляют на измерение на масс-спектрометре Agilent 7500сх при следующих условиях:
| Параметр | Значение |
| Мощность высокочастотного сигнала (Вт) | 1500 |
| Расстояние от горелки до отбирающего конуса (мм) | 7,2 |
| Смещение горелки по горизонтали (мм) | 0,4 |
| Смещение горелки по вертикали (мм) | 1 |
| Скорость потока газа носителя (дм3/мин) | 0,9 |
| Скорость потока поддувочного газа (дм3/мин) | 0,25 |
| Насос для распылителя (об/мин) | 0,1 |
| Температура распылительной камеры (°С) | 2 |
| Вытягивающая линза 1 (В) | 4,5 |
| Вытягивающая линза 2 (В) | - 100 |
| Смещающая омега-линза для 7500сх (В) | - 16 |
| Омега-линза (отделяет ионы) для 7500сх (В) | 3,8 |
| Линза на входе реакционной ячейки (В) | - 20 |
| Линза, фокусирующая на квадруполь (В) | 5 |
| Линза на выходе реакционной ячейки | - 20 |
| Высокочастотное напряжение на октополе (В) | 160 |
| Смещающее напряжение на октополе (В) | - 6 |
| Смещающее напряжение на квадруполе (В) | - 3 |
| Период интегрирования при концентрации до 50 мкг/дм3 (сек) | 0,10 |
| Период интегрирования при концентрации от 50 до 100 мкг/дм3 (сек) | 0,010 |
| Скорость подачи образца (см3/мин) | 0,4 |
В растворах холостых и исследуемых проб, в градуировочных растворах должна быть одинаковая концентрация внутреннего стандарта (1 мкг/дм3).
Концентрацию ванадия определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям.
Результат определения ванадия в атмосферном воздухе представляется как среднее из нескольких параллельных измерений анализируемого раствора.
Массовую концентрацию ванадия в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где Х - массовая концентрация ванадия в атмосферном воздухе, мг/м3 (мкг/дм3);
а - массовая концентрация ванадия в растворе подготовленной пробы, определена по градуировочному графику, мкг/дм3;
õï - массовая концентрация ванадия в растворе холостой пробы, определена по градуировочному графику, мкг/дм3;
V1 - объем раствора пробы с учетом разбавления, дм3;
V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3.
V0 вычисляют по формуле:
где V - объем протянутого воздуха, дм3;
Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
t - температура воздуха в момент отбора, °С.
Полученные результаты измерений ванадия предлагаемым способом приведены в таблице 2 (по этим результатам определений рассчитывают показатели повторяемости и воспроизводимости результатов). Одновременно по результатам определений (Xn), приведенным в данной таблице 2, можно судить о чувствительности метода.
Из таблицы 3 видно влияние внутреннего стандарта на определение ванадия предлагаемым способом, особенно важно введение внутреннего стандарта для более точного определения низких концентраций ванадия (0,05; 0,1 мкг/дм3).
Для определения относительной погрешности способа использовали способ «введено - найдено».
Проводят анализ проб с добавлением в них определенного количества анализируемого компонента ванадия (добавка составляет 50-150% от концентрации в рабочей пробе), в данном случае ванадия, для выяснения правильности и точности анализа (относительная погрешность). Полученные результаты измерений ванадия в подготовленной пробе с его добавкой приведены в таблице 4. В данном примере величина добавки ванадия С=0,1 мкг/дм3, среднее обнаруженное значение внесенной добавки составило 0,095±0,009 мкг/дм3.
В ходе лабораторных испытаний предлагаемого способа были установлены следующие данные: диапазон измерений ванадия в атмосферном воздухе, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости предлагаемого способа. Данные приведены в таблице 5.
Приведенные в таблице 5 данные показывают, что предлагаемый способ позволяет с высокой степенью точности и достоверности определять в атмосферном воздухе ванадий в диапазоне концентраций 0,000005-0,02 мг/м3. Чувствительность способа позволяет обнаружить низкие концентрации ванадия в атмосферном воздухе, в том числе на уровне референтных значений (0,00007 мг/м3). Например, на основании результатов определений (таблица 2), после проведения расчетов (с использованием градуировочного графика и формул) с учетом значений холостого опыта и условий, указанных в предлагаемом способе (1 м3, отобранного воздуха, разбавление минерализата в 100 раз), содержание ванадия в атмосферном воздухе составит 0,000006 мг/м3, что даже ниже референтной концентрации.
Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает высокую точность измерений 21% и характеризуется высокой селективностью (таблица 6).
| Таблица 1 | |||||||
| Приготовление растворов для построения градуировочного графика при определении концентрации ванадия предлагаемым способом | |||||||
| Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Объем промежуточного раствора эрбия (тербия) (100 мкг/дм3), см3 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
| Объем раствора 1% HNO3, см3 | 4,5 | 4,45 | 4,9 | 4,45 | 4,45 | 4,45 | 2,45 |
| Объем раствора №1 (100 мкг/дм3), см3 | - | - | - | - | - | 0,5 | 2,5 |
| Объем раствора №2 (50 мкг/дм3), см3 | - | - | 0,05 | - | 0,5 | - | - |
| Объем раствора №3 (10 мкг/дм3), см3 | - | 0,5 | - | 0,5 | - | - | - |
| Массовая концентрация ванадия в градуировочных растворах, мкг/дм3 | 0 | 0,1 | 0,5 | 1,0 | 5,0 | 10,0 | 50,0 |
| Таблица 2 | ||||
| Результаты анализа растворов подготовленных проб, мкг/дм3 | ||||
| L, номер результата ℓ=1, L |
N, число параллельных определений n=1, N |
Xn, результат параллельного определения |  N=2 |
 |
| 1 | 1 | 0,0840 | 0,0842 | 8·10-8 |
| 2 | 0,0844 | |||
| 2 | 1 | 0,0878 | 0,0901 | 1,058·10-5 |
| 2 | 0,0924 | |||
| 3 | 1 | 0,0787 | 0,07845 | 1,25·10-7 |
| 2 | 0,0782 | |||
| 4 | 1 | 0,0828 | 0,0813 | 4,5·10-6 |
| 2 | 0,0798 | |||
| 5 | 1 | 0,0765 | 0,0735 | 1,8·10-5 |
| 2 | 0,0705 | |||
| Таблица 3 | ||
| Растворы стандартных образцов ванадия, замеренные с внесением внутреннего стандарта и без внесения внутреннего стандарта | ||
| проба | С вн.станд. (Er) | Без вн.стандарта |
| 0,05 мкг/дм3 | 0,045; 0,055 | 0,034 |
| 0,1 мкг/дм3 | 0,084; 0,110; 0,101 | 0,079 |
| 0,5 мкг/дм3 | 0,430; 0,503 | 0,45 |
| 1,0 мкг/дм3 | 0,83; 0,94; 1,02; 1,07 | 0,88; 0,94 |
| 5,0 мкг/дм3 | 5,05; 5,5 | 4,55; 4,71 |
| 10,0 мкг/дм3 | 9,8 | 9,6 |
Claims (4)
1. Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, характеризующийся тем, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр со скоростью 50 л/мин в течение 20 мин и фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, после отбора фильтр подвергают разложению методом микроволновой пробоподготовки, при которой фильтр помещают во фторопластовый стакан, и последовательно добавляют в него раствор внутреннего стандарта эрбия или тербия в деионизованной воде с концентрацией 1 мг/дм3 и концентрированную азотную кислоту, пробу минерализуют по программе к микроволновой системе подготовки проб, переносят полученный минерализат в полипропиленовую пробирку, производят смывы фторопластового стакана из-под пробы 2-3 раза путем введения по 1 мл деионизованной воды, встряхивания и перенесения каждого смыва в указанную пробирку, доводят объем пробы деионизованной водой до 10 мл, содержимое перемешивают, затем производят разведение полученной пробы деионизованной водой в объемном соотношении 1:9 соответственно, помещают ее в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение, а концентрацию ванадия в воздухе определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве аналитического аэрозольного фильтра используют фильтры АФА-ХА.
3. Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, характеризующийся тем, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр со скоростью 50 л/мин в течение 20 мин и фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, после отбора фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи, при которой фильтр помещают в кварцевый стаканчик и добавляют раствор внутреннего стандарта эрбия или тербия в деионизованной воде с концентрацией 1 мг/дм3, стаканчик помещают в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°С 40-60 мин, при температуре 250°С 40-60 мин, далее проводят озоление при температуре 450-500°С в течение 3,5 ч, образовавшуюся золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей, после остывания растворяют в 1%-ном водном растворе азотной кислоты с получением минерализата, переносят полученный минерализат в мерную пробирку, производят смывы кварцевого стаканчика из-под пробы 2-3 раза путем введения по 1 мл 1%-ного водного раствора азотной кислоты, перенося смывы в пробирку с пробой, образовавшийся объем доводят до 10 мл 1%-ным водным раствором азотной кислоты, затем производят разведение полученной пробы 1%-ным водным раствором азотной кислоты в объемном соотношении 1:9 соответственно, помещают ее в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение, а концентрацию ванадия определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям.
4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в качестве аналитического аэрозольного фильтра используют фильтры АФА-ХА.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113860/04A RU2466096C1 (ru) | 2011-04-08 | 2011-04-08 | Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011113860/04A RU2466096C1 (ru) | 2011-04-08 | 2011-04-08 | Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2466096C1 true RU2466096C1 (ru) | 2012-11-10 |
Family
ID=47322244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011113860/04A RU2466096C1 (ru) | 2011-04-08 | 2011-04-08 | Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2466096C1 (ru) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103454262B (zh) * | 2013-08-19 | 2015-07-29 | 燕山大学 | 一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法 |
| RU2600766C1 (ru) * | 2015-05-14 | 2016-10-27 | Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе |
| RU2627854C1 (ru) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| RU2649136C1 (ru) * | 2017-04-25 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Способ определения легирующих добавок золота и кобальта в полупроводниковых материалах на основе диоксида олова |
| RU2730954C1 (ru) * | 2019-11-21 | 2020-08-26 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| RU2748671C1 (ru) * | 2020-08-03 | 2021-05-28 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Способ определения массовых концентраций примесей в атмосферном воздухе при помощи масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU899479A1 (ru) * | 1980-06-10 | 1982-01-23 | Восточный научно-исследовательский углехимический институт | Способ определени ванади (ш) |
| SU1386878A1 (ru) * | 1986-05-21 | 1988-04-07 | Предприятие П/Я В-2223 | Способ подготовки пробы дл определени ванади в углеродистых материалах |
-
2011
- 2011-04-08 RU RU2011113860/04A patent/RU2466096C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU899479A1 (ru) * | 1980-06-10 | 1982-01-23 | Восточный научно-исследовательский углехимический институт | Способ определени ванади (ш) |
| SU1386878A1 (ru) * | 1986-05-21 | 1988-04-07 | Предприятие П/Я В-2223 | Способ подготовки пробы дл определени ванади в углеродистых материалах |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103454262B (zh) * | 2013-08-19 | 2015-07-29 | 燕山大学 | 一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法 |
| RU2600766C1 (ru) * | 2015-05-14 | 2016-10-27 | Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе |
| RU2627854C1 (ru) * | 2016-10-10 | 2017-08-14 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") | Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| RU2649136C1 (ru) * | 2017-04-25 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Способ определения легирующих добавок золота и кобальта в полупроводниковых материалах на основе диоксида олова |
| RU2730954C1 (ru) * | 2019-11-21 | 2020-08-26 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
| RU2748671C1 (ru) * | 2020-08-03 | 2021-05-28 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека | Способ определения массовых концентраций примесей в атмосферном воздухе при помощи масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2466096C1 (ru) | Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты) | |
| AU2009354555B2 (en) | Method for analyzing and detecting calcium element in ore | |
| RU2627854C1 (ru) | Способ количественного определения алюминия, ванадия, вольфрама, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, стронция, титана, хрома, цинка в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| CN101929959B (zh) | 一种铍铝合金中杂质元素铅的分析检测方法 | |
| CN102980968A (zh) | 一种尿液中肌酐的液相色谱串联质谱测定方法 | |
| RU2585369C1 (ru) | Способ определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, хрома, никеля, меди, цинка, марганца, ванадия, стронция, селена, таллия в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| CN105424853A (zh) | 一种lc-ms/ms检测唾液中尼古丁及其代谢物的试剂盒 | |
| CN111812046A (zh) | 一种测定烟草中总黄酮含量的方法 | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| CN102914513A (zh) | 碳化钒中铁元素的分析检测方法 | |
| CN104713976A (zh) | 一种应用顶空-气相色谱/质谱法测定食品中亚硝酸盐的方法 | |
| Ghaedi et al. | Cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometric determination of lead, cadmium and palladium in some food and biological samples | |
| CN113687016A (zh) | 一种盐酸环苯扎林中氯离子含量的检测方法 | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| CN104655610B (zh) | 草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法 | |
| CN109632783B (zh) | 吲哚氯化物的新应用 | |
| CN102323232B (zh) | 一种钾含量的测定方法 | |
| CN217688707U (zh) | 一种干法电感耦合等离子体质谱联用分析仪 | |
| CN103823009B (zh) | 一种液相色谱串联质谱方法在大规模吸烟人群样本生物监测3-烷化腺嘌呤的应用 | |
| RU2730954C1 (ru) | Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой | |
| Wah Fong et al. | Multi-elements (aluminium, copper, magnesium, manganese, selenium and zinc) determination in serum by dynamic reaction cell-inductively coupled plasma-mass spectrometry | |
| Fulton et al. | Photometric determination of copper in aluminum and lead-tin solder with neocuproine | |
| RU2760002C2 (ru) | Способ определения массовой концентрации железа общего в попутных водах и водах нефтегазоконденсатных месторождений рентгенофлуоресцентным методом | |
| CN103822991B (zh) | 一种液相色谱串联质谱方法在大规模吸烟人群样本生物监测3-乙基腺嘌呤的应用 | |
| CN112557314A (zh) | 一种铅离子含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130409 |