CN115594972B - 一种提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法。本发明的方法为：通过将高分子量的聚苯并咪唑(PBI)与低分子量的PBI聚合物共混后溶解于极性有机溶剂中，其中，高分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为1.5～3.6dL/g，低分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为0.5～1.2dL/g，高分子量的聚苯并咪唑树脂在聚合物中的占比为5～50wt％。该方法使得溶液的固含量以及流动性得到明显提升，大大提高了PBI溶液的可加工性，大幅延长溶液的储存时间及凝胶时间，本发明方法所得的PBI溶液用于涂膜，能够在保证产品具有一定机械性能的前提下，提高所得产品的均匀性及一致性，提高生产效率，降低生产能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，属于树脂材料技术领域。
背景技术
聚苯并咪唑(PBI)是世界上最高性能的工程塑料，是一种以苯并咪唑为重复单元的非晶态线性杂环聚合物，其全芳香性的主链为PBI赋予极高的玻璃化转变温度(Tg＝425-436℃)、优异的化学稳定性和机械稳定性。聚苯并咪唑可作高温结构胶粘剂，对不锈钢、钛合金的粘合强度在537℃为960.4N/cm2，纤维可作耐焰织物和烧蚀材料，在宇航中有较好前景，如耐热薄膜、隔膜、增强塑料、泡沫材料等。Hoechst塞拉尼斯公司于1983年将PBI商业化，以生产用于隔热服和防火应用的纤维和纺织品。目前PBI主要由美国PBI PerformanceProducts公司生产。
然而PBI面临着制备工艺复杂、溶解及加工困难、价格昂贵的问题，严重影响了它的应用开发。针对PBI溶解及加工困难的关键技术问题，很多科技人员提出了不同的解决方法。例如，在PBI聚合物的主链引入柔性的醚键(International Journal of HydrogenEnergy,2013,38(15):6494-6502)，引入六氟异丙基(Journal of Polymer Science PartA Polymer Chemistry,2010,47(16):4064-4073)，引入大位阻侧基(Polymer,2009,50:3495–3502)。然而，柔性基团的引入通常会导致聚合物化学稳定性及热稳定性的降低，导致膜在使用过程中的降解，而且新的聚合物的合成以及单体或聚合物的化学修饰也会带来复杂的工艺以及延长的生产程序，导致开发周期的延长。此外，PBI是一种分子间作用力很强的强极性聚合物，较高分子量的PBI在溶解过程中很难获得较高的固含量，而且，随着固含量的提高，溶液的流动性很差，导致在搅拌、溶解、过滤、脱泡以及刮膜或纺丝过程中面临着较高的工程难度。此外，PBI在溶液在储存过程中有很强的凝胶倾向，甚至由于聚合物之间的氢键作用力太强，导致聚合物从溶液中析出，人们通常在溶液中加入LiCl作为助溶剂来增加溶解性或者提高固含量，延长溶液的储存时间，不过过多的LiCl的引入可能会给加工成品带来缺陷或者性能不稳定。而如果仅使用低分子量的PBI聚合物来提高溶液的固含量，并提高可加工性，得到的膜或者丝的机械强度较低。
发明内容
本发明的目的是：针对现有聚苯并咪唑溶液在加工中所存在的问题及缺陷，通过将高低不同分子量的聚苯并咪唑树脂共混的方法，改善聚苯并咪唑的溶解性及溶液的流动性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，将高分子量的聚苯并咪唑树脂与低分子量的聚苯并咪唑树脂共混后溶解于极性有机溶剂中，其中，所述高分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为1.5～3.6dL/g，所述低分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为0.5～1.2dL/g，所述高分子量的聚苯并咪唑树脂在聚合物中的占比为5～50wt％。
优选地，所述的聚苯并咪唑树脂为：聚2,2’-(1,4-萘基)-5,5’-联苯并咪唑NPBI、聚2,2’-(间苯基)-5,5’-联苯并咪唑mPBI、聚2,2’-(对苯基)-5,5’-联苯并咪唑pPBI和聚2,2’-(对二苯醚基)-5,5’-联苯并咪唑OPBI中的一种。
优选地，所述共混的方法为机械共混，所述溶解的方法为：在反应釜中加入有机溶剂，再分批次加入共混后的聚苯并咪唑树脂，然后在50-80℃条件下机械搅拌进行溶解。
优选地，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。
优选地，溶解时还添加LiCl助剂，所述LiCl助剂的添加量为≤1wt％。
本发明还提供了上述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法所得到的聚苯并咪唑树脂溶液，所述聚苯并咪唑树脂溶液中聚合物的含量为10～25wt％。
本发明还提供了一种聚苯并咪唑树脂膜，采用上述的聚苯并咪唑树脂溶液加工成膜后制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明将高低分子量的PBI聚合物混合溶解于有机溶剂，其中低分子量的聚合物能够起到增塑的作用，降低溶液的旋转粘度，提高整体溶液的固含量，提高生产效率，降低能耗；而高分子量的聚合物能够提供强的机械性能，提高成品的力学强度，保证产品的结构稳定性；此方法得到的溶液储存时间大幅延长，溶液的凝胶时间或聚合物的析出时间明显延长；
(2)本发明的方法使得溶液的固含量以及流动性得到明显提升，大大提高了PBI溶液的可加工性，大幅延长溶液的储存时间及凝胶时间，本发明方法所得的PBI溶液用于涂膜，能够在保证产品具有一定机械性能的前提下，提高所得产品的均匀性及一致性，提高生产效率，降低生产能耗。
附图说明
图1为溶液1的旋转粘度测试；
图2为溶液6a的旋转粘度测试。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
聚2,2’-(1,4-萘基)-5,5’-联苯并咪唑(NPBI)的合成：
将1,4-萘二甲酸(NDA)和联苯四胺(DAB)单体以摩尔比为1:1的比例加入到三口瓶中，然后将多聚磷酸加入三口瓶中，使得单体质量分数为4wt％，通入氮气以排除氧气，在机械搅拌条件下并采用阶段式升温方式开始反应，最高温度为140℃，在此温度下，通过控制反应时间得到高低不同分子量的NPBI，将反应液趁热沉于水中，得到丝状聚合物，多次使用去离子水和碳酸钠溶液洗涤后，干燥得到聚合物粉末。高分子量NPBI特性粘度为2.61dL/g，命名为NPBI-H；低分子量NPBI特性粘度为0.93dL/g，命名为NPBI-L。
将高分子量的NPBI-H和低分子量的NPBI-L按照不同的比例溶解于NMP溶剂中，溶液组成如表1所示。将溶液1，溶液3和溶液6在干净的玻璃板上进行刮膜，在80℃烘箱中干燥12小时后，得到NPBI膜，分别命名为NPBI-1，NPBI-3，NPBI-6。
表1NPBI溶液配制比例
实施例2
聚2,2’-(间苯基)-5,5’-联苯并咪唑(mPBI)的合成：
将间苯二甲酸(IPA)和联苯四胺(DAB)单体以摩尔比为1:1的比例加入到三口瓶中，然后将多聚磷酸加入三口瓶中，使得单体质量分数为4wt％，通入氮气以排除氧气，在机械搅拌条件下并采用阶段式升温方式开始反应，最高温度为180℃，在此温度下，通过控制反应时间得到高低不同分子量的mPBI，将反应液趁热沉于水中，得到丝状聚合物，多次使用去离子水和碳酸钠溶液洗涤后，干燥得到聚合物粉末。高分子量mPBI特性粘度为2.45dL/g，命名为mPBI-H；低分子量NPBI特性粘度为0.89dL/g，命名为mPBI-L。
将高分子量的mPBI-H和低分子量的mPBI-L按照不同的比例溶解于DMAc溶剂中，溶液组成如表2所示。将溶液10，溶液12和溶液15在干净的玻璃板上进行刮膜，在80℃烘箱中干燥12小时后，得到mPBI膜，分别命名为mPBI-10，mPBI-12，mPBI-15。
表2 mPBI溶液配比
实施例3
聚2,2’-(对二苯醚基)-5,5’-联苯并咪唑(OPBI)的合成参考文献(Journal ofMembrane Science 586(2019)231–239)：将二苯醚二甲酸及联苯四胺加入到伊顿试剂(PPMA)溶剂中，通氮气以排除氧气，逐渐升温到140℃，在此温度下，通过控制反应时间得到高低不同分子量的OPBI，将反应液趁热沉于水中，得到丝状聚合物，多次使用去离子水和碳酸钠溶液洗涤后，干燥得到聚合物粉末。高分子量OPBI特性粘度为2.52dL/g，命名为OPBI-H；低分子量OPBI特性粘度为0.85dL/g，命名为OPBI-L。
将高分子量的OPBI-H和低分子量的OPBI-L按照不同的比例溶解于DMSO溶剂中，溶液组成如表3所示。将溶液19，溶液21和溶液24在干净的玻璃板上进行刮膜，在80℃烘箱中干燥12小时后，得到OPBI膜，分别命名为OPBI-19，OPBI-21，OPBI-24。
表3 OPBI溶液配比
在实施例1中，通过静置聚合物溶液并观察其凝胶时间，如表1所示，发现随着低分子量的NPBI-L含量的提高，溶液的凝胶时间明显延长，而且，NPBI-L含量的增加有利于提高溶液的固含量，有利于提高生产的效率。而且实施例2和实施例3的溶液凝胶时间展现出相似的结果。
如表4所示，对于不同的聚合物，随着低分子量聚合物占比的提高，溶液的旋转粘度在下降，表明其流动性及可加工性有明显改善。此外，如图1和图2所示，在相同的固含量下，溶液1和溶液6a的旋转粘度表现差别很大，这也是由于在溶液6a当中低分子量的NPBI-L含量高达95％，使其旋转粘度很低。
表4不同溶液的动力学粘度测试
虽然低分子量聚合物含量的提高能够明显降低溶液的旋转粘度，提高加工性能，但是过高的含量会引起成品膜的机械性能的降低，如表5所示，当低分子量聚合物的占比达到95％时，膜的拉伸强度出现明显的下降，因此，在提高低分子量聚合物占比，提高溶液固含量的同时，还应该兼顾到产品的机械性能。
表5不同膜的机械性能对比
| 膜 | 低分子量聚合物占比 | 拉伸强度[MPa] |
| NPBI-1 | 50％ | 220 |
| NPBI-3 | 70％ | 211 |
| NPBI-6 | 95％ | 153 |
| mPBI-10 | 50％ | 201 |
| mPBI-12 | 70％ | 189 |
| mPBI-15 | 95％ | 142 |
| OPBI-19 | 50％ | 185 |
| OPBI-21 | 70％ | 181 |
| OPBI-24 | 95％ | 136 |
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，其特征在于，将高分子量的聚苯并咪唑树脂与低分子量的聚苯并咪唑树脂共混后溶解于极性有机溶剂中，其中，所述高分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为2.45-2.61dL/g，所述低分子量的聚苯并咪唑树脂的特性粘度范围为0.85-0.93dL/g，所述高分子量的聚苯并咪唑树脂在聚合物中的占比为5～50wt％。
2.根据权利要求1所述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，其特征在于，所述的聚苯并咪唑树脂为：聚2,2’-(1,4-萘基)-5,5’-联苯并咪唑NPBI、聚2,2’-(间苯基)-5,5’-联苯并咪唑mPBI、聚2,2’-(对苯基)-5,5’-联苯并咪唑pPBI和聚2,2’-(对二苯醚基)-5,5’-联苯并咪唑OPBI中的一种。
3.根据权利要求1所述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，其特征在于，所述共混的方法为机械共混，所述溶解的方法为：在反应釜中加入有机溶剂，再分批次加入共混后的聚苯并咪唑树脂，然后在50-80℃条件下机械搅拌进行溶解。
4.根据权利要求1所述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法，其特征在于，溶解时还添加LiCl助剂，所述LiCl助剂的添加量为≤1wt％。
6.权利要求1～4中任意一项所述的提高聚苯并咪唑树脂溶液可加工性的方法所得到的聚苯并咪唑树脂溶液，其特征在于，所述聚苯并咪唑树脂溶液中聚合物的含量为10～25wt％。
7.一种聚苯并咪唑树脂膜，其特征在于，采用权利要求6所述的聚苯并咪唑树脂溶液加工成膜后制得。
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