CN115554955A - 一种连续化生产n,n-二甲基乙二胺的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续化生产N,N‑二甲基乙二胺的装置及工艺，属于精细化工合成技术领域。所述装置包括用于配制2‑氯乙胺盐酸盐溶液的配料设备，用于完成二甲胺溶液中二甲胺与水分离的精制塔设备，用于将精制塔设备输出的液态二甲胺转化成气态二甲胺的气化设备，用于完成配料设备提供的2‑氯乙胺盐酸盐溶液与气化设备提供的气态二甲胺合成N,N‑二甲基乙二胺反应的合成塔设备，用于回收合成塔设备输出的反应产物中二甲胺的回收设备，以及用于将分离二甲胺后的反应产物进行油相和水相分离的油水分离设备，基于该装置连续生产N,N‑二甲基乙二胺的工艺具有自动化程度高、现场操作人员少、二甲胺利用率高、反应效率高、产品收率高、能耗低、安全性高等优点。

Description

一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置及工艺，属于精细化工合成技术领域。
背景技术
N,N-二甲基乙二胺又名二甲基乙二胺，CAS号为108-00-9，是一种重要的化学中间体，在医药合成领域主要用于合成头孢替安(Cefotiam)中间体1-二甲氨乙基-5-巯基四唑、抗肿瘤药噻吨酮、安吉甲酰鱼藤、抗心律失常药普鲁卡因胺、局部***地布卡因、抗组胺药海特拉明、抗胆碱酯酶药安贝氯胺、头孢唑啉钠(先锋五号)等，在农药合成领域主要用于合成花诱导剂，还用于色必明系列助剂(如固色剂，湿润剂，纤维柔顺剂及抗静电剂色必明BCH)，活性阳离子染料中间体及离子交换树脂和环氧树脂固化剂等。
采用二甲胺和2-氯乙胺盐酸盐生产N，N-二甲基乙二胺的化学方程式为式(1)，其中二甲酸盐酸盐和烧碱溶液反应回收二甲胺的反应方程式如式(2)。
Figure BDA0003877408960000011
目前，N，N-二甲基乙二胺在工业上主要的生产设备为间歇搅拌釜式反应器，具体生产过程如下：将10％二甲胺水溶液加到搪玻璃反应釜中，搅拌下冷却至15℃，并在0.5～1h内分批加入2-氯乙胺盐酸盐，温度不超过20℃，加料结束后，让反应液自然升温至37℃，然后慢慢冷却至30℃，停止冷却，再让料液继续自然升温至38℃，接着又将料液冷却至30℃，再升温至62℃，尾气放出的氯化氢则用水或碱吸收，反应混合物在62～65℃下搅拌3h后，冷却至20℃，并在0.5～1h内分批加入片碱，料液温度控制在(25±5)℃，加完片碱后，继续在(25±5)℃下搅拌1h，再静置分层，然后分出有机层，水层则为乳状液，需加入硅藻土进行过滤，所得的滤液澄清后再分层，然后合并有机层，加入片碱干燥后过滤，滤液去蒸馏，先回收未反应的二甲胺，最后收集104～106℃的馏分，即N,N-二甲基乙二胺。但是上述间歇生产工艺过程存在设备套数多，自动化程度不足，工艺参数受人为因素影响较大，很难达到精准控制，使得产品质量不稳定等问题。
发明内容
针对目前基于间歇工艺制备N,N-二甲基乙二胺存在的问题，本发明提供一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置及工艺，所述装置易于操作，自动化程度高，现场操作人员少，能耗低，运行安全，而且基于该装置连续化生产N,N-二甲基乙二胺的反应效率高、产品收率高、二甲胺利用率高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，包括配料设备、精制塔设备、气化设备、合成塔设备、回收设备以及油水分离设备；
所述配料设备，用于配制所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液并将其输送至合成塔设备的塔体中上部；
所述精制塔设备，用于完成二甲胺溶液中二甲胺与水的分离；
所述气化设备，用于将精制塔设备的塔体顶部输出的液态二甲胺转化成气态二甲胺并将其输送至合成塔设备的塔体底部；
所述合成塔设备，用于完成2-氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺合成N,N-二甲基乙二胺的反应；
所述回收设备，用于将合成塔设备的塔体底部输出的反应产物中的二甲胺回收，并将回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用；
所述油水分离设备，用于将分离二甲胺后的反应产物进行油相和水相的分离，而油相即为目标产物N,N-二甲基乙二胺，水相即为含有NaCl的水溶液。
进一步地，所述配料设备包括两个带搅拌的配料罐，配料罐用于配制所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液待用，而两个配料罐(一个记为配料罐Ⅰ，一个记为配料罐Ⅱ)交替使用，具体如下：当配料罐Ⅰ向合成塔设备输送物料时，配料罐Ⅱ需要完成2-氯乙胺盐酸盐溶液的配制，当配料罐Ⅰ液位低于某一刻度时，切换为配料罐Ⅱ向合成塔设备输送物料，此时配料罐Ⅰ需进行2-氯乙胺盐酸盐溶液的配制，配制完成后等待配料罐Ⅱ液位低于某一刻度完成切换。
进一步地，所述精制塔设备包括精制塔本体、精制塔再沸器和精制塔冷凝器，精制塔再沸器安装于精制塔本体的底部，精制塔冷凝器安装于精制塔本体的顶部，二甲胺溶液在精制塔本体的内部完成二甲胺与水的分离，在精制塔本体的顶部获得纯二甲胺，在精制塔本体的底部获得废水。其中，精制塔本体可以为填料塔或者板式塔，精制塔本体的全塔理论塔板数优选为6～20块，而精馏段塔板数优选为2～10块，提馏段塔板数优选为3～10块。
进一步地，所述气化设备包括中间储罐和气化器；中间储罐的入口与精制塔设备的塔体顶部连接，中间储罐的出口与气化器的进液口连接，气化器的出气口与合成塔设备的塔体底部连接。
进一步地，所述合成塔设备包括合成塔本体和合成塔冷凝器，合成塔冷凝器安装于合成塔本体的顶部，合成塔冷凝器用于将合成塔本体顶部产生的气相冷凝并回流到合成塔本体内部。优选地，合成塔本体为气升环流式反应器，还可以在气升环流式反应器内部安装特殊的内构件结构，有利于进一步地提升内部溶液的气含率，缩小气泡尺寸，强化物料混合反应。
进一步地，所述回收设备包括静态混合器、回收塔本体、回收塔再沸器和回收塔冷凝器；
所述静态混合器上设有NaOH进液口，用于完成NaOH溶液与合成塔设备的塔体底部输出的反应产物混合反应；
回收塔再沸器安装于回收塔本体底部，回收塔冷凝器安装于回收塔本体顶部；回收塔本体用于从静态混合器输出的二次反应产物中分离出二甲胺，在回收塔本体的顶部获得的二甲胺经过回收塔冷凝器冷凝后输送至气化设备中进行气化，在回收塔本体的底部获得分离二甲胺后的二次反应产物(即含有N,N-二甲基乙二胺和NaCl的油水混合溶液)。
其中，回收塔本体可以为填料塔或者板式塔，回收塔本体的全塔理论塔板数优选为6～31块，而精馏段塔板数优选为3～15块，提馏段塔板数优选为3～16块。
进一步地，油水分离设备为油水分离罐。
基于本发明所述装置连续化生产N,N-二甲基乙二胺的工艺，具体步骤如下：
通过配料设备向合成塔设备的塔体中上部输送所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液；二甲胺溶液通过精制塔设备完成二甲胺与水的分离，分离产生的废水进行回收，分离产生的二甲胺被输送至气化设备完成气化，气化后的二甲胺以气相的形式进入合成塔设备的塔体底部；2-氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺在合成塔设备的塔体内部反应生成N,N-二甲基乙二胺；合成塔设备的反应产物进入回收设备后，与NaOH溶液混合后反应形成二次反应产物，而后从二次反应产物中回收二甲胺，回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用，分离二甲胺后的二次反应产物进入油水分离设备中完成油相和水相的分离，分离的油相即为N,N-二甲基乙二胺，分离的水相即为含有NaCl的水溶液并输送至废水处理。
配料设备所配制的2-氯乙胺盐酸盐溶液的质量分数为20～60％。
精制塔设备塔体内部进行二甲胺与水分离时，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为6～55℃，塔体底部操作温度为100～155℃。优选地，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度小于40℃，塔体底部操作温度小于140℃；当精制塔塔顶操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为40～55℃，塔体底部操作温度为140～155℃。
合成塔设备的塔体内部合成N,N-二甲基乙二胺时，进入塔体内部的2-氯乙胺盐酸盐溶液中的2-氯乙胺盐酸盐与进入塔体内部的气态二甲胺的摩尔比为1：(3.05～6)，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为30～85℃。优选地，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度为小于41℃；当塔体内部操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为41～85℃。
对于进入回收设备的反应产物以及NaOH溶液，反应产物中的N,N-二甲基乙二胺与NaOH溶液中的NaOH摩尔比为1：(2.01～2.4)。在回收塔设备的塔体内部回收二甲胺时，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔顶操作温度为6～55℃，塔底操作温度为102～160℃。优选地，在回收塔设备的塔体内部回收二甲胺时，当塔体内部的操作压力小于0.23MPaG时，塔顶操作温度小于40℃，塔底操作温度为小于142℃；当塔体内部的操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔顶操作温度为40～55℃，塔底操作温度为142～160℃。
有益效果：
(1)直接使用二甲胺溶液的工况，需要使用氮气作为环流反应器的环流动力，需要设置压缩机实现氮气反应器内部循环，而且使用二甲胺溶液的工况，使***内部水量增多，后续工段中产生更多的含盐废水，污水处理成本增加。本发明通过精制塔设备和气化设备将二甲胺溶液转化成气态二甲胺，取消了二甲胺溶液工况下的压缩机，虽然增设的精制塔设备和气化设备增加了设备投资，但是减少动设备，维修成本及事故几率更低，同时使用气态二甲胺作为环流动力，不但液态物料内存在反应，气液相界面处也存在反应，利于降低反应器停留时间，提高反应效率，而且二甲胺精馏后产生的工艺废水，可加以循环利用，降低操作和环保成本。
(2)气化设备中设置的中间储罐，用于储存精制塔本体和回收塔本体制得的纯二甲胺，有利于提高操作弹性和整个***的稳定性。另外，如果合成塔设备出现某些故障，需要一定时间紧急抢修，由于有中间储罐的缓冲，可以保持精制塔本体和回收塔本体低短时间内的正常负荷运行或长时间的低负荷运行。
(3)反应塔本体中的二甲胺过量，保证胺化反应的转化率，多余的二甲胺以及二甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应后释放出的二甲胺通过回收塔本体回收进入二甲胺中间储罐，循环使用，提高原料的利用率。与间歇工艺中二甲胺回收相比，连续工艺回收得到纯二甲胺，回收相同质量的纯二甲胺能耗更低且二甲胺的回收率更高，这是因为：间歇工艺中使用蒸馏的方式，得到二甲胺溶液，将一定的水也通过先蒸发后冷凝的方式与二甲胺一同采出；间歇工艺中无组织排放严重，导致二甲胺回收率低于连续工艺。
(4)间歇工艺中的胺化反应在反应釜中进行，取热效果差，因此操作参数趋向保守，滴加速度慢，物料反应温度低，这就造成反应停留时间过长，生产效率低，提高产量的方式只能是增设反应釜及其配套设施。本发明中连续化工艺的胺化反应在合成塔本体中完成，合成塔本体内气液流动剧烈，传质和传热速度快，胺化反应放热使合成塔本体内液态二甲胺气化，而后进入塔顶设置的换热器冷凝液化后，经过回流泵回流至反应器内，此过程速度快，移热效果好，反应温度高，反应速度快，生产效率高。
(5)2-氯乙胺盐酸盐溶液和气态二甲胺在合成塔本体内反应时，合成塔本体内物料成饱和状态，压力升高导致物系温度升高，反应停留时间会略有缩短，反之则停留时间略有延长，但对于转化率没有影响；调整二者的进料量，确保2-氯乙胺盐酸盐反应完全，若2-氯乙胺盐酸盐过量则导致转化率降低，产品收率降低。
综上所述，本发明所述装置结构简单、易于操作、自动化程度高、现场操作人员少、运行能耗低且安全性高，基于该装置连续生产N,N-二甲基乙二胺的产品收率高、反应效率高以及二甲胺利用率高。
附图说明
图1为实施例中连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置结构示意图。
其中，1-配料罐Ⅰ，2-配料罐Ⅱ，3-精制塔本体，4-精制塔再沸器，5-精制塔冷凝器，6-中间储罐，7-气化器，8-合成塔本体，9-合成塔冷凝器，10-静态混合器，11-回收塔本体，12-回收塔再沸器，13-回收塔冷凝器；14-油水分离罐，A-2-氯乙胺盐酸盐，B-水，C-2-氯乙胺盐酸盐溶液，D-二甲胺溶液，E-液态二甲胺，F-废水，G-气态二甲胺，H-反应产物，I-NaOH溶液，J-二次反应产物，K-回收的二甲胺，L-分离二甲胺后的二次反应产物，M-含有NaCl的水溶液，N-N,N-二甲基乙二胺。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。另外，在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以下实施例中，连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，包括配料设备、精制塔设备、气化设备、合成塔设备、回收设备以及油水分离设备；
如图1所示，所述配料设备包括两个带搅拌的配料罐，用于配制所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液C，并交替向合成塔设备的合成塔本体8中上部输送2-氯乙胺盐酸盐溶液C；其中，两个配料罐简记为配料罐Ⅰ1和配料罐Ⅱ2，交替输送的过程如下：当配料罐Ⅰ1向合成塔本体8输送2-氯乙胺盐酸盐溶液C时，配料罐Ⅱ2需要完成2-氯乙胺盐酸盐溶液C的配制，当配料罐Ⅰ1液位低于某一刻度时，切换为配料罐Ⅱ2向合成塔本体8输送2-氯乙胺盐酸盐溶液C，此时配料罐Ⅰ1需进行2-氯乙胺盐酸盐溶液C的配制，配制完成后等待配料罐Ⅱ2液位低于某一刻度完成切换；
如图1所示，所述精制塔设备包括精制塔本体3、精制塔再沸器4和精制塔冷凝器5，精制塔再沸器4安装于精制塔本体3的底部，精制塔冷凝器5安装于精制塔本体3的顶部，二甲胺溶液D在精制塔本体3的内部完成二甲胺与水的分离，在精制塔本体3的顶部获得纯二甲胺，在精制塔本体3的底部获得废水F；其中，精制塔本体3可以为填料塔或者板式塔，精制塔本体3的全塔理论塔板数优选为6～20块，而精馏段塔板数优选为2～10块，提馏段塔板数优选为3～10块；
如图1所示，所述气化设备包括中间储罐6和气化器7；中间储罐6的入口与精制塔设备的精制塔冷凝器5连接，中间储罐6的出口与气化器7的进液口连接，气化器7的出气口与合成塔设备的合成塔本体8底部连接；通过气化设备将精制塔冷凝器5冷凝后的液态二甲胺E转化成气态二甲胺G并将其输送至合成塔本体8的底部；
如图1所示，所述合成塔设备包括合成塔本体8和合成塔冷凝器9，合成塔冷凝器9安装于合成塔本体8的顶部，合成塔冷凝器9用于将合成塔本体8顶部产生的气相冷凝并回流到合成塔本体内部；优选地，合成塔本体8为气升环流式反应器，确保2-氯乙胺盐酸盐溶液C与气态二甲胺G充分反应生成N,N-二甲基乙二胺N；
如图1所示，所述回收设备包括静态混合器10、回收塔本体11、回收塔再沸器12和回收塔冷凝器13；静态混合器10的进料口与合成塔本体8的底部连接，静态混合器10的出料口与回收塔本体11连接，静态混合器10上还设有NaOH进液口，回收塔再沸器12安装于回收塔本体11底部，回收塔冷凝器13安装于回收塔本体11顶部；静态混合器10用于完成NaOH溶液I与合成塔本体11输出的反应产物H混合反应，回收塔本体11用于从静态混合器输出的二次反应产物J中分离出二甲胺，在回收塔本体11的顶部获得的二甲胺经过回收塔冷凝器13冷凝后输送至气化设备中进行气化，在回收塔本体11的底部获得分离二甲胺后的二次反应产物L；
如图1所示，所述油水分离设备为油水分离罐，用于将分离二甲胺后的二次反应产物L进行油相和水相的分离，而油相即为目标产物N,N-二甲基乙二胺N，水相即为含有NaCl的水溶液M。
基于所述装置连续化生产N,N-二甲基乙二胺的工艺，具体步骤如下：
通过配料设备的两个配料罐交替向合成塔本体的中上部输送质量分数为20～60％的2-氯乙胺盐酸盐溶液C；二甲胺溶液D通过精制塔本体3完成二甲胺与水的分离，分离产生的废水F进行回收，分离产生的二甲胺被输送至中间储罐后再进入气化器进行气化，而后气态二甲胺G进入合成塔本体8的底部；2-氯乙胺盐酸盐溶液C与气态二甲胺G在合成塔本体8的内部反应生成N,N-二甲基乙二胺N；合成塔本体8的反应产物进入静态混合器10，与NaOH溶液I混合后反应形成二次反应产物J，而后通过回收塔本体11从二次反应产物J中回收二甲胺，回收的二甲胺K输送至中间储罐6回用，从回收塔本体11底部输出的分离二甲胺后的二次反应产物L进入油水分离罐14中完成油相和水相的分离，分离的油相即为N,N-二甲基乙二胺N，分离的水相即为含有NaCl的水溶液M并输送至废水处理。
精制塔设备塔体内部进行二甲胺与水分离时，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为6～55℃，塔体底部操作温度为100～155℃。优选地，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度为小于40℃，塔体底部操作温度小于140℃；当精制塔塔顶操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为40～55℃，塔体底部操作温度为140～155℃。
合成塔设备的塔体内部合成N,N-二甲基乙二胺N时，进入塔体内部的2-氯乙胺盐酸盐溶液C中的2-氯乙胺盐酸盐A与进入塔体内部的气态二甲胺G的摩尔比为1：(3.05～6)，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为30～85℃。优选地，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度为小于41℃；当塔体内部操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为41～85℃。
对于进入回收设备的反应产物H以及NaOH溶液I，反应产物H中的N,N-二甲基乙二胺N与NaOH溶液I中的NaOH摩尔比为1：(2.01～2.4)。回收设备的回收塔本体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔顶操作温度为6～55℃，塔底操作温度为102～160℃。优选地，回收塔本体11内部的操作压力小于0.23MPaG时，塔顶操作温度小于40℃，塔底操作温度为小于142℃；当回收塔本体11内部的操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔顶操作温度为40～55℃，塔底操作温度为142～160℃。
实施例1
以生产能力为50t/a N,N-二甲基乙二胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的精制塔本体3为填料塔，塔径为100mm，全塔为15块理论板，精馏段为7块理论板，提馏段为8块理论板；合成塔本体8为塔径150mm的气升环流式反应器；回收塔本体11为15块理论板的填料塔，塔径为100mm，精馏段为7块理论板，提馏段为8块理论板；
正常工况下：20℃质量分数为40％的二甲胺溶液D以8.88kg/h的流量输入至精制塔本体3，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为6℃，塔底温度为102℃，塔顶采出纯二甲胺以3.55kg/h的流量进入中间储罐6；配料罐中配制的质量分数为40％的2-氯乙胺盐酸盐溶液C以36.22kg/h的流量进入合成塔本体8的中上部，经过气化器7气化后的气态二甲胺G以11.19kg/h的流量进入合成塔本体8的底部，两股进料中2-氯乙胺盐酸盐A和二甲胺的摩尔比为1：3.15，两股进料在塔体内部反应生成N,N-二甲基乙二胺N，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为30℃；合成塔本体8输出的反应产物H与流量为16.54kg/h且质量分数为40％的NaOH溶液I在静态混合器10内反应，两股物料中N,N-二甲基乙二胺N与NaOH摩尔比为1：2.1；静态混合器10输出的二次反应产物J进入回收塔本体11，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为6℃，塔底温度为108℃，塔顶采出纯二甲胺以7.64kg/h的流量进入中间储罐6；回收塔本体11输出的分离二甲胺后的二次反应产物L进入油水分离罐14，经油水分离后，油相为纯度大于99％且收率为95.4％的目标产物N,N-二甲基乙二胺N，水相为含有NaCl的水溶液M并输送至废水处理。
实施例2
在实施例1的基础上，只是改变精制塔本体3、合成塔本体8以及回收塔本体11的操作压力、塔顶温度以及塔底温度，其他条件均不变化，相应地得到纯度大于99％且收率为98.2％的目标产物N,N-二甲基乙二胺N。此实施例中，精制塔本体3的内部操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为52℃，塔底温度为147℃；合成塔本体8的内部的操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为85℃；回收塔本体11的内部操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为52℃，塔底温度为152℃。
实施例3
以生产能力为70t/a N,N-二甲基乙二胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的精制塔本体3为填料塔，塔径为100mm，全塔为19块理论板，精馏段为9块理论板，提馏段为10块理论板；合成塔本体8为塔径200mm的气升环流式反应器；回收塔本体11为20块理论板的填料塔，塔径为100mm，精馏段为10块理论板，提馏段为10块理论板；
正常工况下：20℃质量分数为40％的二甲胺溶液D以12.43kg/h的流量输入至精制塔本体3，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为6℃，塔底温度为102℃，塔顶采出纯二甲胺以4.97kg/h的流量进入中间储罐6；配料罐中配制的质量分数为32％的2-氯乙胺盐酸盐溶液C以36.22kg/h的流量进入合成塔本体8的中上部，经过气化器7气化后的气态二甲胺G以19.90kg/h的流量进入合成塔本体8的底部，两股进料中2-氯乙胺盐酸盐A和二甲胺的摩尔比为1：4，两股进料在塔体内部反应生成N,N-二甲基乙二胺N，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为33℃；合成塔本体8输出的反应产物H与流量为24.26kg/h且质量分数为40％的NaOH溶液I在静态混合器10内反应，两股物料中N,N-二甲基乙二胺N与NaOH摩尔比为1：2.1；静态混合器10输出的二次反应产物J进入回收塔本体11，塔体内部的操作压力为常压，塔顶温度为6℃，塔底温度为108℃，塔顶采出纯二甲胺以14.92kg/h的流量进入中间储罐6；回收塔本体11输出的分离二甲胺后的二次反应产物L进入油水分离罐14，经油水分离后，油相为纯度大于99％且收率为96.9％的目标产物N,N-二甲基乙二胺N，水相为含有NaCl的水溶液M并输送至废水处理。
实施例4
以生产能力为70t/a N,N-二甲基乙二胺，年操作时间7200h的装置为例，使用的精制塔本体3为填料塔，塔径为100mm，全塔为20块理论板，精馏段为10块理论板，提馏段为10块理论板；合成塔本体8为塔径200mm的气升环流式反应器；回收塔本体11为30块理论板的填料塔，塔径为100mm，精馏段为14块理论板，提馏段为16块理论板；
正常工况下：20℃质量分数为40％的二甲胺溶液D以12.41kg/h的流量输入至精制塔本体3，塔体内部的操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为52℃，塔底温度为147℃，塔顶采出纯二甲胺以4.97kg/h的流量进入中间储罐6；配料罐中配制的质量分数为45％的2-氯乙胺盐酸盐溶液C以28.43kg/h的流量进入合成塔本体8的中上部，经过气化器7气化后的气态二甲胺G以24.43kg/h的流量进入合成塔本体8的底部，两股进料中2-氯乙胺盐酸盐A和二甲胺的摩尔比为1：5，两股进料在塔体内部反应生成N,N-二甲基乙二胺N，塔体内部的操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为76℃；合成塔本体8输出的反应产物H与流量为25.37kg/h且质量分数为40％的NaOH溶液I在静态混合器10内反应，两股物料中N,N-二甲基乙二胺N与NaOH摩尔比为1：2.3；静态混合器10输出的二次反应产物J进入回收塔本体11，塔体内部的操作压力为0.35MPaG，塔顶温度为52℃，塔底温度为153℃，塔顶采出纯二甲胺以19.89kg/h的流量进入中间储罐6；回收塔本体11输出的分离二甲胺后的二次反应产物L进入油水分离罐14，经油水分离后，油相为纯度大于99％且收率为98.7％的目标产物N,N-二甲基乙二胺N，水相为含有NaCl的水溶液M并输送至废水处理。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：包括配料设备、精制塔设备、气化设备、合成塔设备、回收设备以及油水分离设备；
所述配料设备，用于配制所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液并将其输送至合成塔设备的塔体中上部；
所述精制塔设备，用于完成二甲胺溶液中二甲胺与水的分离；
所述气化设备，用于将精制塔设备的塔体顶部输出的液态二甲胺转化成气态二甲胺并将其输送至合成塔设备的塔体底部；
所述合成塔设备，用于完成2-氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺合成N,N-二甲基乙二胺的反应；
所述回收设备，用于将合成塔设备的塔体底部输出的反应产物中的二甲胺回收，并将回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用；
所述油水分离设备，用于将分离二甲胺后的反应产物进行油相和水相的分离，而油相即为目标产物N,N-二甲基乙二胺，水相即为含有NaCl的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述配料设备包括两个带搅拌的配料罐，配料罐用于配制所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液待用，而两个配料罐交替向合成塔设备输送2-氯乙胺盐酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述气化设备包括中间储罐和气化器；中间储罐的入口与精制塔设备的塔体顶部连接，中间储罐的出口与气化器的进液口连接，气化器的出气口与合成塔设备的塔体底部连接。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述合成塔设备包括合成塔本体和合成塔冷凝器；合成塔冷凝器安装于合成塔本体的顶部。
5.根据权利要求4所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：合成塔本体为气升环流式反应器。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述精制塔设备包括精制塔本体、精制塔再沸器和精制塔冷凝器；精制塔再沸器安装于精制塔本体的底部，精制塔冷凝器安装于精制塔本体的顶部。
7.根据权利要求6所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述回收设备包括静态混合器、回收塔本体、回收塔再沸器和回收塔冷凝器；
所述静态混合器上设有NaOH进液口，用于完成NaOH溶液与合成塔设备的塔体底部输出的反应产物混合反应；
回收塔再沸器安装于回收塔本体底部，回收塔冷凝器安装于回收塔本体顶部；回收塔本体用于从静态混合器输出的二次反应产物中分离出二甲胺，在回收塔本体的顶部获得的二甲胺经过回收塔冷凝器冷凝后输送至气化设备中进行气化，在回收塔本体的底部获得分离二甲胺后的二次反应产物。
8.根据权利要求7所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置，其特征在于：精制塔本体为填料塔或者板式塔，精制塔本体的全塔理论塔板数为6～20块，而精馏段塔板数为2～10块，提馏段塔板数为3～10块；
回收塔本体可以为填料塔或者板式塔，回收塔本体的全塔理论塔板数为6～31块，而精馏段塔板数为3～15块，提馏段塔板数为3～16块。
9.基于权利要求1至8任一项所述装置连续化生产N,N-二甲基乙二胺的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
通过配料设备向合成塔设备的塔体中上部输送所需浓度的2-氯乙胺盐酸盐溶液；二甲胺溶液通过精制塔设备完成二甲胺与水的分离，分离产生的废水进行回收，分离产生的二甲胺被输送至气化设备完成气化，气化后的二甲胺以气相的形式进入合成塔设备的塔体底部；2-氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺在合成塔设备的塔体内部反应生成N,N-二甲基乙二胺；合成塔设备的反应产物进入回收设备后，与NaOH溶液混合后反应形成二次反应产物，而后从二次反应产物中回收二甲胺，回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用，分离二甲胺后的二次反应产物进入油水分离设备中完成油相和水相的分离，分离的油相即为N,N-二甲基乙二胺，分离的水相即为含有NaCl的水溶液并输送至废水处理；
配料设备所配制的2-氯乙胺盐酸盐溶液的质量分数为20～60％；
精制塔设备塔体内部进行二甲胺与水分离时，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为6～55℃，塔体底部操作温度为100～155℃；
合成塔设备的塔体内部合成N,N-二甲基乙二胺时，进入塔体内部的2-氯乙胺盐酸盐溶液中的2-氯乙胺盐酸盐与进入塔体内部的气态二甲胺的摩尔比为1：(3.05～6)，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔体顶部操作温度为30～85℃；
对于进入回收设备的反应产物以及NaOH溶液，反应产物中的N,N-二甲基乙二胺与NaOH溶液中的NaOH摩尔比为1：(2.01～2.4)；在回收塔设备的塔体内部回收二甲胺时，塔体内部操作压力为常压～0.35MPaG，塔顶操作温度为6～55℃，塔底操作温度为102～160℃。
10.根据权利要求9所述的一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的工艺，其特征在于：精制塔设备塔体内部进行二甲胺与水分离时，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度小于40℃，塔体底部操作温度小于140℃；当精制塔塔顶操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为40～55℃，塔体底部操作温度为140～155℃；
合成塔设备的塔体内部合成N,N-二甲基乙二胺时，当塔体内部操作压力小于0.23MPaG时，塔体顶部操作温度为小于41℃；当塔体内部操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔体顶部操作温度为41～85℃；
在回收塔设备的塔体内部回收二甲胺时，当塔体内部的操作压力小于0.23MPaG时，塔顶操作温度小于40℃，塔底操作温度为小于142℃；当塔体内部的操作压力为0.23～0.35MPaG时，塔顶操作温度为40～55℃，塔底操作温度为142～160℃。
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CN117229149A (zh) * 2023-09-18 2023-12-15 北京理工大学 一种二甲基烯丙基胺的合成工艺方法

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