CN109438167B - 一种环己烯节能生产***以及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环己烯节能生产***以及生产方法，属于环己烯生产技术领域。本发明以苯原料加氢催化，通过分离提纯***对反应产物进行分离提纯制得环己烯，同时本发明通过设置热回收***，将分离提纯过程中反应料液的热量经回收利用，节约能源的同事也提高了生产效率，此外，参与本发明的原料：苯和萃取剂都被再次回收利用，经过分离提纯后都返回至进料***中再次利用，节约了资源。同时，由于整个生产过程都没有副产物产生，得到的产品环己烷和环己烯都将作为产品应用，十分绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及环己烯制备技术领域，具体涉及一种环己烯节能生产***以及生产方法。
背景技术
环己烯水合法为基础的己二酸、己内酰胺生产路线是目前工业化生产中的主流工艺。其中，环己烯的生产多采用苯的部分加氢，在催化剂的作用下，在气-液-液-固四相体系反应生成环己烯、环己烷和水。
传统的苯部分加氢生成环己烯没有对反应热进行利用，仅通过循环冷却水进行冷却，造成能源的浪费，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种环己烯节能生产***以及生产方法，以解决现有现有环己烯生产技术资源浪费、成产成本高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种环己烯节能生产***，其特征在于，包括：进料***、反应***、分离提纯***和热回收***；其中：
进料***包括分别与反应***连接的加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置以及与分离提纯***连接的加萃取剂装置；
反应***包括与加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置连接的反应釜以及与反应釜连接的沉降槽，沉降槽的液相出口与分离提纯***连接；
分离提纯***包括苯分离塔、苯精馏塔、环己烷分离塔和环己烯精馏塔；苯分离塔的入口分别与沉降槽的液相出口以及加萃取剂装置连接，苯分离塔的塔底出口和塔顶出口分别与苯精馏塔的入口和环己烷分离塔的塔底入口连接；苯精馏塔的塔顶出口和塔底出口分别与加苯装置和加萃取剂装置连接；环己烷分离塔的塔底出口与环己烯精馏塔连接；环己烯精馏塔的塔底出口与加萃取剂装置连接；
热回收***包括第一换热器、第二换热器、第三换热器、第一再沸器和第二再沸器；第一换热器分别与加苯装置的出口和反应釜的入口连接，第一换热器还分别与第二换热器和苯精馏塔的入口连接；第一再沸器分别与苯分离塔的塔底出口和第二换热器连接，并且第一再沸器与苯精馏塔的塔底出口连接；第二换热器、第三换热器和第二再沸器依次串联在环己烷分离塔的塔底出口上；第三换热器分别与环己烯精馏塔的塔底出口和加萃取剂装置的入口连接；第二再沸器的出口分别与环己烷分离塔和环己烯精馏塔连接。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述沉降槽的固相出口通过管道与反应釜连接。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述环己烯节能生产***还包括萃取剂储存罐，萃取剂储存罐的入口分别与第一再沸器和第三换热器连接，萃取剂储存罐的出口与加萃取剂装置的入口连接。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述加苯装置包括苯储存罐以及分别与苯储存罐的入口连接的精苯管道和循环苯管道，循环苯管道与苯精馏塔的塔顶出口连接。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述加氢装置包括氢气输入管道和氢气循环管道，氢气输入管道和氢气循环管道通过增压泵与反应釜的入口连接，氢气循环管道与反应釜的氢气出口连接。
一种利用上述的环己烯节能生产***生产环己烯的方法，包括：
(1)将原料苯加氢和催化剂在反应釜中反应，反应后的混合液经沉降槽沉降；
(2)将沉降后将得到的上清液输送至苯分离塔中分离提纯，将经苯分离塔得到的塔顶馏出液送至环己烷分离塔中，将经苯分离塔得到的塔釜混合液输送至第一再沸器中与苯精馏塔的塔釜料液换热后，通过管道经第二换热器和第一换热器换热后进入至苯精馏塔中；其中，苯分离塔的塔釜混合液进入第一换热器的热量用于对原料苯进行预热，苯分离塔的塔釜混合液包括苯和萃取剂，苯分离塔的塔顶馏出液包括环己烷和环己烯；
(3)经苯精馏塔分离提纯后得到的苯从塔顶输出，并通过管道返回至加苯装置中，苯精馏塔的塔釜料液从塔底输出经第一再沸器换热后，汽化的部分通过管道返回至苯精馏塔中，未汽化的部分通过管道返回至加萃取剂装置；其中，苯精馏塔的塔釜料液包括苯和萃取剂；
(4)来自苯分离塔的塔顶馏出液经环己烷分离塔分离提纯，得到的环己烷从塔顶输出，同时将环己烷分离塔的塔釜混合液输送至第二换热器中与来自苯分离塔的塔釜混合液热后，进入第三换热器再与来自环己烯精馏塔的塔釜料液进行换热，再进入第二再沸器，第二再沸器中汽化的部分通过管道返回至环己烷分离塔中，未汽化的部分进入至环己烯精馏塔中；
(5)步骤(4)中未汽化的部分经环己烯精馏塔分离提纯后，得到的环己烯从塔顶输出，剩余萃取剂从塔底输出经第三换热器换热后通过管道返回至加萃取剂装置。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，反应釜内的反应条件包括：在氢气压力为4-7MPa、反应温度为140-180℃下反应10-50min，在反应过程中持续通入氢气并且保持压力恒定，原料苯和催化剂的质量比为(10-30)：1。
本发明在控制反应过程中氢气压力为4-7MPa，能够同时兼顾氢活性和对环己烯的选择性。因为当氢气压力低于4MPa时，会导致加氢活性过于低，使得苯的转化率降低，不利于生产效率提高；当氢气压力高于7MPa时，加氢活性太高，使得环己烯选择性降低，易生成过多的环己烷，不利于主要目标产品环己烯的生产。此外，再结合适宜的140-180℃反应温度，在这个温度范围内既可以保证苯能够充分转化，提高生产率，又可以避免因温度过高导致环己烯选择性降低。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，苯分离塔的反应条件包括：塔釜温度为120-140℃，塔顶温度为80-100℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5；苯精馏塔的反应条件包括：塔釜温度为75-85℃，塔顶温度为42-48℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，环己烷分离塔的反应条件包括：塔釜温度为90-110℃，塔顶温度为85-95℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶回流比≥3.0；环己烯精馏塔的反应条件包括：塔釜温度为130～150℃，塔顶温度为42-50℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。
本发明通过控制苯分离塔、苯精馏塔、环己烷分离塔以及环己烯精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、全塔压降以及摩尔回流比的控制，能够在满足塔釜物料的蒸发速率及冷却速率的同时，同样能够使塔顶物料及塔釜物料产品的质量分数达到预期的目标，以维持塔的正常运行。此外，在苯精馏塔和环己烯精馏塔中分离提纯时，本发明控制全塔真空度≥0.03MPa，能够在绝对压力高于0.03MPa的条件下，将塔顶物料的沸点维持在42℃以上，从而可以使用较廉价的热源(冷却介质)冷却该物料，进而达到节能目的。
本发明具有以下有益效果：
本发明以苯原料加氢催化，通过分离提纯***对反应产物进行分离提纯制得环己烯，同时本发明通过设置热回收***，将分离提纯过程中反应料液的热量经回收利用，节约能源的同时也提高了生产效率，此外，参与本发明的原料：苯和萃取剂都被再次回收利用，经过分离提纯后都返回至进料***中再次利用，节约了资源。同时，由于整个生产过程都没有副产物产生，得到的产品环己烷和环己烯都将作为产品应用，十分绿色环保。本发明在整个正产过程中获得了高纯环己烷，也可以作为环己烷的生产***。
本发明通过沉降槽对反应后的产物进行沉降分离，沉降后的固相为催化剂，通过在固相出口设置管道，可以再次将催化剂返回至反应釜中进行催化反应，避免资源浪费。
本发明将整个分离提纯过程结束后的萃取剂通过第一再沸器和第三换热器回收，然后集中储存在萃取剂储存罐中，通过管道返回至加萃取剂装置中再次参与分离提纯***中，使得资源循环利用。
本发明通过在反应釜顶部的氢气出口设置管道，能够将未反应完的氢气重新返回至加氢装置中利用，避免资源浪费。
附图说明
图1为本发明生产***的结构示意图。
图中：10-反应釜；21-苯分离塔；22-苯精馏塔；23-环己烷分离塔；24-环己烯精馏塔；31-第一换热器；32-第一再沸器；33-第二换热器；34-第三换热器；35-第二再沸器；41-苯储存罐；42-沉降槽；43-萃取剂储存罐；44-加萃取剂装置；50-循环泵；60-增压泵。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
请参照图1，本发明的环己烯节能生产***，其包括：进料***、反应***、分离提纯***和热回收***。
进料***包括分别与反应***连接的加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置以及与分离提纯***连接的加萃取剂装置44。加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置的出口分别与反应***的反应釜10的入口连接。
加苯装置中的苯通过循环泵50输送至反应釜10中。加苯装置中苯来源于两部分：外加的精苯以及生产***中的循环苯。加苯装置包括苯储存罐41以及分别与苯储存罐41的入口连接的精苯管道和循环苯管道。循环苯管道与分离提纯***的苯精馏塔22的塔顶出口连接。
加氢装置中的氢气通过增压泵60增压后，输送至反应釜10中，向反应釜10中输入反应所需压力的氢气。加氢装置中的氢气来源于两部分：外加氢气以及生产***中反应釜10内未反应完成的剩余氢气。加氢装置包括氢气输入管道和氢气循环管道。氢气输入管道和氢气循环管道通过增压泵60与反应釜10的入口连接。氢气输入管道与储氢罐连接。氢气循环管道与反应釜10的氢气出口连接。
氮气吹扫装置通过增压泵60增压后吹入反应釜10中，用于在反应前排除反应釜10内空气。加萃取剂装置44中的萃取剂通过循环泵50输送至分离提出***中，用于苯、环己烷、环己烯的分离提纯。加萃取剂装置44中的萃取剂包括两部分：来自储罐的外加萃取剂以及生产***分离提纯后的萃取剂。
反应***包括与加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置连接的反应釜10以及与反应釜10连接的沉降槽42。沉降槽42的液相出口与分离提纯***连接，使沉降后得到的上清液进入至分离***中进行分离提纯。沉降槽42的固相出口通过管道与反应釜10连接，将沉降后的催化剂返回至反应釜10中继续参与催化反应。催化剂通过循环泵50从沉降槽42底部抽出返回至反应釜10中。
分离提纯***包括苯分离塔21、苯精馏塔22、环己烷分离塔23和环己烯精馏塔24。
苯分离塔21的入口分别与沉降槽42的液相出口以及加萃取剂装置44连接。输送沉降槽42上清液的管道连接至苯分离塔21的下段。输送萃取剂的管道连接至苯分离塔21的上段。苯分离塔21的塔底出口和塔顶出口分别与苯精馏塔22的入口和环己烷分离塔23的塔底入口连接。从苯分离塔21顶部馏出的环己烷和环己烯的混合液通过循环泵50泵送至环己烷分离塔23的下段，进一步分离提纯。从苯分离塔21底部塔釜馏出的苯和萃取剂的混合液经热回收***的第一再沸器32、第二换热器33和第一换热器31换热后输送至苯精馏塔22中，进一步分离提纯。苯精馏塔22的塔顶出口和塔底出口分别与加苯装置和加萃取剂装置44连接。从笨精馏塔顶部馏出的苯通过管道输送至加苯装置中，循环利用。从苯精馏塔22底部馏出的萃取剂通过管道输送至第一再沸器32中，汽化的部分返回至苯精馏塔22中再次分离提纯，未汽化的部分通过管道返回至加萃取剂装置44中。环己烷分离塔23的塔底出口与环己烯精馏塔24连接。环己烯精馏塔24的塔底出口与加萃取剂装置44连接。
热回收***包括第一换热器31、第二换热器33、第三换热器34、第一再沸器32和第二再沸器35。第一换热器31分别与加苯装置的出口和反应釜10的入口连接，用于预热来自所述加苯装置的原料苯。第一换热器31还分别与第二换热器33和苯精馏塔22的入口连接，用于将苯分离塔21的塔釜混合液加热再沸后于第一换热器31内的原料进行热交换，预热原料苯。第一再沸器32分别与苯分离塔21的塔底出口和第二换热器33连接，并且第一再沸器32与苯精馏塔22的塔底出口连接，用于将来自所述苯分离塔21的苯和萃取剂与所述笨精馏塔的塔釜混合液在所述第一再沸器32中换热后，经所述第二换热器33和所述第一换热器31换热后返回至所述苯精馏塔22中。第二换热器33、第三换热器34和第二再沸器35依次串联在环己烷分离塔23的塔底出口上，用于将所述环己烷分离塔23的塔釜混合液经所述第二换热器33和所述第三换热器34换热后进入所述第二再沸器35，在低压蒸汽的作用下，一部分汽化的塔釜混合液返回至所述环己烷分离塔23，另一部分未汽化的塔釜混合液进入至所述环己烯精馏塔24。第三换热器34分别与环己烯精馏塔24的塔底出口和加萃取剂装置44的入口连接，用于将环己烯精馏塔24的馏出的萃取剂经换热后返回至所述加萃取剂装置44。第二再沸器35的出口分别与环己烷分离塔23和环己烯精馏塔24连接，用于来自环己烷分离塔23的塔釜混合液换热后，一部分汽化返回至环己烷分离塔23中，另一部分未汽化进入至环己烯精馏塔24中。
环己烯节能生产***还包括萃取剂储存罐43，萃取剂储存罐43的入口分别与第一再沸器32和第三换热器34连接，萃取剂储存罐43的出口与加萃取剂装置44的入口连接。
实施例2
本实施例的环己烯的生产方法包括：
首先将处理好的Ru-Zn催化剂按照原料苯和催化剂的质量比为10：1的比例加入至反应釜10中，用氮气置换反应釜10内的空气，连续3次。外加的精苯与来自苯精馏塔22塔顶的循环苯混合后进入苯存储罐，混合原料通过苯输送泵进入第一换热器31中，换热后的苯通过管道输送至反应釜10。氢气经过增压泵60通过管道输送至反应釜10，此过程中，用氢气置换反应釜10内的氮气，连续3次。置换之后再次通入氢气使反应釜10内的氢气压力达到4.0MPa，然后将反应釜10加热至140℃，在此温度下搅拌10min，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜10内压力保持恒定。在达到反应时间后，关闭氢气阀门、停止搅拌、停止加热。
反应后的溶液经过反应釜10内置的溢流堰通过管道输送至重力沉降槽42，固相催化剂经分离后，通过循环泵50将催化剂通过管线循环至反应釜10。分离后的上清液经重力沉降槽42中的溢流堰进入苯分离塔21的中下区域。
外加萃取剂与来自循环泵50的循环萃取剂混合后，经萃取剂存储罐，萃取剂输送泵输送至苯分离塔21的中上部分，控制苯分离塔21的塔釜温度为120℃、塔顶温度80℃，全塔压降温0.01MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5。从塔釜馏出的苯与萃取剂混合液进入第一再沸器32管程，与苯精馏塔22塔釜的料液换热后，通过管道进入第二换热器33管程，最后经过第一换热器31换热后，通过管道输送至苯精馏塔22中。苯分离塔21塔顶馏出环己烯和环己烷混合液，经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中下部，萃取剂经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中上部。
控制苯精馏塔22的塔釜温度为75℃，塔顶温度为42℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8。此时苯精馏塔22塔釜溶液进入第一再沸器32壳程，部分溶液汽化后返回苯精馏塔22,未汽化的部分经过管道输送至萃取剂储存罐43中。苯精馏塔22塔顶馏出液为苯，经过管道输送至苯存储罐中。
控制环己烷分离塔23的塔釜温度为90℃，塔顶温度为85℃，全塔压降0.01MPa，塔顶回流比≥3.0。环己烷分离塔23塔顶馏出高纯环己烷，质量分数＞99.5％，通过管道输送出***。环己烷分离塔23的塔釜混合液先进入第二换热器33壳程换热后，经第三换热器34管程与环己烯精馏塔24塔釜馏出液换热后，进入第二再沸器35壳程，管程通入低压蒸汽，使馏出液部分汽化后返回至环己烷分离塔23中，未汽化的溶液经管道进入环己烯精馏塔24。
控制环己烯精馏塔24的塔釜温度为130℃，塔顶温度为42℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。此时，环己烯精馏塔24塔顶馏出液为高纯环己烯，其质量分数≥98.0％，通过管道输送出***。环己烯精馏塔24塔釜馏出液为萃取剂，经第三换热器34换热后，进入萃取剂储存罐43。苯精馏塔22与环己烯精馏塔24塔釜的循环萃取剂通过循环泵50输送至加萃取剂装置44中循环使用。
实施例3
本实施例的环己烯的生产方法包括：
首先将处理好的Ru-Zn催化剂按照原料苯和催化剂的质量比为30：1的比例加入至反应釜10中，用氮气置换反应釜10内的空气，连续5次。外加的精苯与来自苯精馏塔22塔顶的循环苯混合后进入苯存储罐，混合原料通过苯输送泵进入第一换热器31中，换热后的苯通过管道输送至反应釜10。氢气经过增压泵60通过管道输送至反应釜10，此过程中，用氢气置换反应釜10内的氮气，连续5次。置换之后再次通入氢气使反应釜10内的氢气压力达到7.0MPa，然后将反应釜10加热至180℃，在此温度下搅拌50min，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜10内压力保持恒定。在达到反应时间后，关闭氢气阀门、停止搅拌、停止加热。
反应后的溶液经过反应釜10内置的溢流堰通过管道输送至重力沉降槽42，固相催化剂经分离后，通过循环泵50将催化剂通过管线循环至反应釜10。分离后的上清液经重力沉降槽42中的溢流堰进入苯分离塔21的中下区域。
外加萃取剂与来自循环泵50的循环萃取剂混合后，经萃取剂存储罐，萃取剂输送泵输送至苯分离塔21的中上部分，控制苯分离塔21的塔釜温度为140℃、塔顶温度100℃，全塔压降温0.04MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5。从塔釜馏出的苯与萃取剂混合液进入第一再沸器32管程，与苯精馏塔22塔釜的料液换热后，通过管道进入第二换热器33管程，最后经过第一换热器31换热后，通过管道输送至苯精馏塔22中。苯分离塔21塔顶馏出环己烯和环己烷混合液，经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中下部，萃取剂经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中上部。
控制苯精馏塔22的塔釜温度为85℃，塔顶温度为48℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8。此时苯精馏塔22塔釜溶液进入第一再沸器32壳程，部分溶液汽化后返回苯精馏塔22,未汽化的部分经过管道输送至萃取剂储存罐43中。苯精馏塔22塔顶馏出液为苯，经过管道输送至苯存储罐中。
控制环己烷分离塔23的塔釜温度为110℃，塔顶温度为95℃，全塔压降0.04MPa，塔顶回流比≥3.0。环己烷分离塔23塔顶馏出高纯环己烷，质量分数＞99.5％，通过管道输送出***。环己烷分离塔23的塔釜混合液先进入第二换热器33壳程换热后，经第三换热器34管程与环己烯精馏塔24塔釜馏出液换热后，进入第二再沸器35壳程，管程通入低压蒸汽，使馏出液部分汽化后返回至环己烷分离塔23中，未汽化的溶液经管道进入环己烯精馏塔24。
控制环己烯精馏塔24的塔釜温度为150℃，塔顶温度为50℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。此时，环己烯精馏塔24塔顶馏出液为高纯环己烯，其质量分数≥98.0％，通过管道输送出***。环己烯精馏塔24塔釜馏出液为萃取剂，经第三换热器34换热后，进入萃取剂储存罐43。苯精馏塔22与环己烯精馏塔24塔釜的循环萃取剂通过循环泵50输送至加萃取剂装置44中循环使用。
实施例4
本实施例的环己烯的生产方法包括：
首先将处理好的Ru-Zn催化剂按照原料苯和催化剂的质量比为20：1的比例加入至反应釜10中，用氮气置换反应釜10内的空气，连续4次。外加的精苯与来自苯精馏塔22塔顶的循环苯混合后进入苯存储罐，混合原料通过苯输送泵进入第一换热器31中，换热后的苯通过管道输送至反应釜10。氢气经过增压泵60通过管道输送至反应釜10，此过程中，用氢气置换反应釜10内的氮气，连续3-5次。置换之后再次通入氢气使反应釜10内的氢气压力达到5MPa，然后将反应釜10加热至150℃，在此温度下搅拌30min，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜10内压力保持恒定。在达到反应时间后，关闭氢气阀门、停止搅拌、停止加热。
反应后的溶液经过反应釜10内置的溢流堰通过管道输送至重力沉降槽42，固相催化剂经分离后，通过循环泵50将催化剂通过管线循环至反应釜10。分离后的上清液经重力沉降槽42中的溢流堰进入苯分离塔21的中下区域。
外加萃取剂与来自循环泵50的循环萃取剂混合后，经萃取剂存储罐，萃取剂输送泵输送至苯分离塔21的中上部分，控制苯分离塔21的塔釜温度为130℃、塔顶温度90℃，全塔压降温0.02MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5。从塔釜馏出的苯与萃取剂混合液进入第一再沸器32管程，与苯精馏塔22塔釜的料液换热后，通过管道进入第二换热器33管程，最后经过第一换热器31换热后，通过管道输送至苯精馏塔22中。苯分离塔21塔顶馏出环己烯和环己烷混合液，经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中下部，萃取剂经循环泵50输送至环己烷分离塔23的中上部。
控制苯精馏塔22的塔釜温度为80℃，塔顶温度为45℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8。此时苯精馏塔22塔釜溶液进入第一再沸器32壳程，部分溶液汽化后返回苯精馏塔22,未汽化的部分经过管道输送至萃取剂储存罐43中。苯精馏塔22塔顶馏出液为苯，经过管道输送至苯存储罐中。
控制环己烷分离塔23的塔釜温度为100℃，塔顶温度为90℃，全塔压降0.02MPa，塔顶回流比≥3.0。环己烷分离塔23塔顶馏出高纯环己烷，质量分数＞99.5％，通过管道输送出***。环己烷分离塔23的塔釜混合液先进入第二换热器33壳程换热后，经第三换热器34管程与环己烯精馏塔24塔釜馏出液换热后，进入第二再沸器35壳程，管程通入低压蒸汽，使馏出液部分汽化后返回至环己烷分离塔23中，未汽化的溶液经管道进入140℃，塔顶温度为45℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。此时，环己烯精馏塔24塔顶馏出液为高纯环己烯，其质量分数≥98.0％，通过管道输送出***。环己烯精馏塔24塔釜馏出液为萃取剂，经第三换热器34换热后，进入萃取剂储存罐43。苯精馏塔22与环己烯精馏塔24塔釜的循环萃取剂通过循环泵50输送至加萃取剂装置44中循环使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种环己烯节能生产***，其特征在于，包括：进料***、反应***、分离提纯***和热回收***；其中：
所述进料***包括分别与所述反应***连接的加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置以及与所述分离提纯***连接的加萃取剂装置(44)；
所述反应***包括与所述加苯装置、加氢装置和氮气吹扫装置连接的反应釜(10)以及与所述反应釜(10)连接的沉降槽(42)，所述沉降槽(42)的液相出口与所述分离提纯***连接；
所述分离提纯***包括苯分离塔(21)、苯精馏塔(22)、环己烷分离塔(23)和环己烯精馏塔(24)；所述苯分离塔(21)的入口分别与所述沉降槽(42)的液相出口以及所述加萃取剂装置(44)连接，所述苯分离塔(21)的塔底出口和塔顶出口分别与所述苯精馏塔(22)的入口和所述环己烷分离塔(23)的塔底入口连接；所述苯精馏塔(22)的塔顶出口和塔底出口分别与所述加苯装置和所述加萃取剂装置(44)连接；所述环己烷分离塔(23)的塔底出口与所述环己烯精馏塔(24)连接；所述环己烯精馏塔(24)的塔底出口与所述加萃取剂装置(44)连接；
所述热回收***包括第一换热器(31)、第二换热器(33)、第三换热器(34)、第一再沸器(32)和第二再沸器(35)；所述第一换热器(31)分别与所述加苯装置的出口和所述反应釜(10)的入口连接，所述第一换热器(31)还分别与所述第二换热器(33)和所述苯精馏塔(22)的入口连接；所述第一再沸器(32)分别与所述苯分离塔(21)的塔底出口和所述第二换热器(33)连接，并且所述第一再沸器(32)与所述苯精馏塔(22)的塔底出口连接；所述第二换热器(33)、所述第三换热器(34)和所述第二再沸器(35)依次串联在所述环己烷分离塔(23)的塔底出口上；所述第三换热器(34)分别与所述环己烯精馏塔(24)的塔底出口和所述加萃取剂装置(44)的入口连接；所述第二再沸器(35)的出口分别与所述环己烷分离塔(23)和所述环己烯精馏塔(24)连接；
环己烯节能生产***生产环己烯的方法，包括：
(1)将原料苯加氢和催化剂在反应釜(10)中反应，反应后的混合液经沉降槽(42)沉降；
(2)将沉降后将得到的上清液输送至苯分离塔(21)中分离提纯，将经苯分离塔(21)得到的塔顶馏出液送至环己烷分离塔(23)中，将经苯分离塔(21)得到的塔釜混合液输送至第一再沸器(32)中与苯精馏塔(22)的塔釜料液换热后，通过管道经第二换热器(33)和第一换热器(31)换热后进入至苯精馏塔(22)中；其中，苯分离塔(21)的塔釜混合液进入第一换热器(31)的热量用于对原料苯进行预热，苯分离塔(21)的塔釜混合液包括苯和萃取剂，苯分离塔(21)的塔顶馏出液包括环己烷和环己烯；
(3)经苯精馏塔(22)分离提纯后得到的苯从塔顶输出，并通过管道返回至加苯装置中，苯精馏塔(22)的塔釜料液从塔底输出经第一再沸器(32)换热后，汽化的部分通过管道返回至苯精馏塔(22)中，未汽化的部分通过管道返回至加萃取剂装置(44)；其中，苯精馏塔(22)的塔釜料液包括苯和萃取剂；
(4)来自苯分离塔(21)的塔顶馏出液经环己烷分离塔(23)分离提纯，得到的环己烷从塔顶输出，同时将环己烷分离塔(23)的塔釜混合液输送至所述第二换热器(33)中与来自苯分离塔(21)的塔釜混合液热后，进入第三换热器(34)再与来自环己烯精馏塔(24)的塔釜料液进行换热，再进入第二再沸器(35)，第二再沸器(35)中汽化的部分通过管道返回至环己烷分离塔(23)中，未汽化的部分进入至环己烯精馏塔(24)中；
(5)步骤(4)中未汽化的部分经环己烯精馏塔(24)分离提纯后，得到的环己烯从塔顶输出，剩余萃取剂从塔底输出经第三换热器(34)换热后通过管道返回至加萃取剂装置(44)；
反应釜(10)内的反应条件包括：在氢气压力为4-7MPa、反应温度为140-180℃下反应10-50min，在反应过程中持续通入氢气并且保持压力恒定，原料苯和催化剂的质量比为(10-30)：1；
苯分离塔(21)的反应条件包括：塔釜温度为120-140℃，塔顶温度为80-100℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5；苯精馏塔(22)的反应条件包括：塔釜温度为75-85℃，塔顶温度为42-48℃，全塔真空度≥0.03MPa，回流比≥0.8；
环己烷分离塔(23)的反应条件包括：塔釜温度为90-110℃，塔顶温度为85-95℃，全塔压降0.01-0.04MPa，塔顶回流比≥3.0；环己烯精馏塔(24)的反应条件包括：塔釜温度为130-150℃，塔顶温度为42-50℃，全塔真空度≥0.03MPa，塔顶摩尔回流比≥0.8。
2.根据权利要求1所述的环己烯节能生产***，其特征在于，所述沉降槽(42)的固相出口通过管道与所述反应釜(10)连接。
3.根据权利要求1所述的环己烯节能生产***，其特征在于，所述环己烯节能生产***还包括萃取剂储存罐(43)，所述萃取剂储存罐(43)的入口分别与所述第一再沸器(32)和所述第三换热器(34)连接，所述萃取剂储存罐(43)的出口与所述加萃取剂装置(44)的入口连接。
4.根据权利要求3所述的环己烯节能生产***，其特征在于，所述加苯装置包括苯储存罐(41)以及分别与所述苯储存罐(41)的入口连接的精苯管道和循环苯管道，所述循环苯管道与所述苯精馏塔(22)的塔顶出口连接。
5.根据权利要求4所述的环己烯节能生产***，其特征在于，所述加氢装置包括氢气输入管道和氢气循环管道，所述氢气输入管道和氢气循环管道通过增压泵(60)与所述反应釜(10)的入口连接，所述氢气循环管道与所述反应釜(10)的氢气出口连接。
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