CN115521511B - 一种橡胶组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶组合物及其制备方法和应用，该橡胶组合物包括橡胶基体、补强填料、防老剂、石蜡、活性剂、硫化体系，橡胶基体包括天然橡胶、顺式‑1,4‑聚丁二烯橡胶，天然橡胶为烟片胶，顺式‑1,4‑聚丁二烯橡胶的重均分子量200000‑400000；补强填料为炭黑，其比表面积为20‑30m2/g、吸油值为110‑140mL/100g、筛余物小于等于100ppm；制备：通过将除硫化体系外的其他组分投入密炼机中进行剪切混炼，得到母胶，将母胶及硫化体系混合，进行混炼，硫化，得到兼具优异的滤振性能以及较长使用寿命的橡胶组合物，其可以在制备汽车悬架衬套中得到较好地应用。
Description
技术领域
本发明涉及汽车悬架衬套领域，尤其涉及具有低动态硬化性能的橡胶组合物，具体涉及一种橡胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
在汽车工业的不断发展过程中，底盘悬架的调教一直是最核心问题之一。如何根据汽车的产品定位，调教底盘悬架安全性、舒适性、操控性，是一个不断平衡、调节的过程。这其中，离不开橡胶减震件的重要贡献，橡胶作为最常见的减震材料，早已广泛应用在汽车工业，因为其特殊的滞后阻尼特性，可以起到隔振，提高舒适性的作用。但实际使用中，尤其是在汽车高速运行过程中，一般的橡胶减震件在高频震动条件下，滤振性能下降明显，而且使用寿命也会受到明显影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种改进的兼具优异的滤振性能以及较长使用寿命的橡胶组合物。
本发明同时还提供了一种上述橡胶组合物的制备方法。
本发明同时还提供了一种上述橡胶组合物在制备汽车悬架衬套中的应用。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案是：一种橡胶组合物，该橡胶组合物包括以下组分：橡胶基体、补强填料、防老剂、石蜡、活性剂、硫化体系，其中：所述橡胶基体包括天然橡胶、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶，所述天然橡胶为烟片胶，所述顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的重均分子量200000-400000，所述天然橡胶与所述顺丁橡胶的投料质量比为1∶0.10-0.45；
所述补强填料为炭黑，该炭黑的比表面积为20-30m2/g、吸油值为110-140mL/100g、筛余物小于等于100ppm；
所述炭黑与所述橡胶基体的投料质量比为0.2-0.7∶1。
根据本发明的一些优选方面，所述炭黑的比表面积为25-30m2/g，吸油值为115-130mL/100g、筛余物小于等于50ppm。
本发明中，比表面积通过ASTM D 6556测定，吸油值(OAN)通过ASTM D 2414测定，筛余物通过ASTM D 1514测定。
根据本发明的一个具体方面，所述炭黑为欧励隆工程炭集团的HS 25。
在本发明的一些优选实施方式中，所述烟片胶的分子量为1.5×106-2.0×106。
在本发明的一些优选实施方式中，所述天然橡胶为1级烟片胶(RSS 1)，可商购获得。
在本发明的一些优选实施方式中，所述顺式-1,4-聚丁二烯橡为胶顺丁橡胶BR9000，可商购获得。
根据本发明的一些优选方面，所述硫化体系包括硫磺、促进剂和硫载体，所述硫磺、所述促进剂和所述硫载体的投料质量比为1∶0.25-2.0∶0.12-0.80。
根据本发明的一些优选方面，以重量份数计，该橡胶组合物中，天然橡胶70-90份、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶10-30份、炭黑20-70份、防老剂2.0-5.0份、石蜡3.0-5.0份、活性剂5.0-9.0份、硫磺2.0-4.0份、促进剂1.0-4.0份和硫载体0.5-1.5份。
进一步地，以重量份数计，该橡胶组合物中，天然橡胶70-90份、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶10-30份、炭黑20-60份、防老剂2.0-5.0份、石蜡3.0-5.0份、活性剂5.0-9.0份、硫磺2.0-4.0份、促进剂1.0-4.0份和硫载体0.5-1.5份。
更进一步地，以重量份数计，该橡胶组合物中，天然橡胶70-85份、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶15-30份、炭黑25-45份、防老剂3.0-5.0份、石蜡3.0-4.0份、活性剂6.0-8.0份、硫磺2.0-4.0份、促进剂1.5-3.5份和硫载体0.5-1.0份。
根据本发明的一些优选方面，所述炭黑与所述橡胶基体的投料质量比为0.2-0.5∶1。
根据本发明的一些优选方面，所述防老剂为选自酮胺类防老剂、二苯胺衍生物防老剂、对苯二胺类衍生物防老剂、环保型的受阻酚类防老剂、受阻二酚类防老剂中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述活性剂为无机活性剂和/或有机活性剂，所述无机活性剂包括氧化锌，所述有机活性剂为硬脂酸。
根据本发明的一些优选方面，所述石蜡为微晶石蜡。
在本发明的一些优选实施方式中，所述微晶石蜡的分子量为490-800、凝固点为50-70℃。
根据本发明的一些优选方面，所述硫磺为不溶性硫磺。
根据本发明的一些优选方面，所述促进剂为选自噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、秋兰姆类促进剂、胍类促进剂中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述促进剂为选自N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和二苯胍中的一种或多种的组合。
根据本发明的一个具体方面，所述促进剂由N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑和二苯胍构成，所述N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、所述2,2'-二硫代二苯并噻唑和所述二苯胍的投料质量比为1∶0.8-1.2∶0.1-0.3。
根据本发明的一些优选方面，所述硫载体为1,1-二硫代双己内酰胺(CLD)和/或4,4′-二硫代二吗啉(DTDM)。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的橡胶组合物的制备方法，该制备方法包括：
将除硫化体系外的其他组分投入密炼机中进行剪切混炼，混炼温度不超过145℃，出片、冷却、停放，得到母胶；
将母胶及硫化体系混合，进行混炼，混炼温度不超过100℃，出片，得到混炼胶混合物，停放，进行硫化，得到所述橡胶组合物。
根据本发明的一些优选方面，得到母胶之前的停放时间为20-30h。
根据本发明的一些优选方面，进行硫化之前的停放时间为5-20h。
根据本发明的一些优选方面，所述硫化在155-165℃下进行。
根据本发明的一些优选方面，所述硫化的硫化时间为5-15min。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的橡胶组合物在制备汽车悬架衬套中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
经过大量实验研究分析，发现，通过较高分子量的天然橡胶与特定分子量的顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的并用，在合适的炭黑作为补强材料的协同作用下，不仅可以使得橡胶内部摩擦生热降低，保证较好的物理机械性能及动态疲劳性能，而且还能够减弱动态硬化效应，即带来较小的滞后损失角，提高动态高频下的滤振性能。综合来说，本发明可以明显减弱动态硬化效应，提高动态疲劳性能，带来更长久的使用寿命。
具体实施方式
目前，对于一般的汽车减震橡胶，多以天然橡胶为主，可以带来优异的物理机械性能和一定的阻尼减震特性，但实际使用中，尤其是在汽车高速运行过程中，一般的橡胶减震件的滤振性能下降明显，而且发现高速运行会明显地缩短使用寿命。基于上述现有技术存在的问题，发明人结合实践与理论研究分析认为，一方面，应是由于天然橡胶的滞后阻尼性能，在动态条件下使用时，特别是高频率下，其表现出动态硬化(在动态条件下刚度(动刚度)受外加频率影响明显，且随频率增加而线性增加，通常将这种现象简称为动态硬化)的弊端，不利于高频下的隔振，也即是橡胶动态硬化的弊端，基本来自于橡胶作为高分子材料由于粘弹性所带来的滞后损失，这种滞后损失表现在：当受到外力作用时，橡胶的形变会落后于外力的变化，滞后一定的相位角(损失角)，且其滞后损失角越大，受频率影响就会越明显，即在高频外力下，橡胶来不及通过链段运动来吸收外力带来的形变、能量，因此表观上看类似失去了弹性，动刚度陡然提高；另一方面，动态条件下橡胶内部摩擦生热高，造成橡胶的动态疲劳性能差，进而影响产品使用寿命。
进一步地，本发明创新地提出一种兼具优异的低动态硬化性能、良好的动态疲劳耐久性能的橡胶组合物。
该橡胶组合物的发明构思主要在于：第一，使用较高分子量的天然橡胶，同时并用部分顺丁橡胶，利用分子链段柔顺性好，易改变自身构象，从而带来更好的弹性、更小的滞后损失以及更高的力学强度，两者优势互补且相互协同作用，既带来了优异的弹性、低动态硬化，又保证了良好的物理机械性能，保证了减震产品的耐久寿命；第二，在实践过程中，炭黑作为补强材料时用量越多，橡胶物理机械性能越好，但由于橡胶分子链与填料离子之间的摩擦，会产生较高滞后作用，因此会导致动态硬化效应明显，本发明使用了特殊的炭黑，其具有适中的比表面积、较高的吸油值、筛余物低，一方面，其能够较好的分散，且分散之后在微观层面上具有较大的粒子间距，在橡胶受外力动态作用下，炭黑填料粒子间及炭黑填料与橡胶分子间的相互摩擦较弱，从而降低了滞后损失角，使得动态硬化效应得以削弱，与此同时，该特定炭黑粒子能够具有与橡胶分子链之间更多的物理、化学吸附点，即更多的相互作用，因此很大程度上保证了较好的物理机械性能，保证了实际产品的耐久使用寿命。
基于此，本发明提供了可以解决上述现有技术问题的橡胶组合物，该橡胶组合物包括以下组分：橡胶基体、补强填料、防老剂、石蜡、活性剂、硫化体系，所述树脂基体包括天然橡胶、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶，所述天然橡胶为烟片胶，所述顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的重均分子量200000-400000，所述天然橡胶与所述顺丁橡胶的投料质量比为1∶0.10-0.45；所述补强填料为炭黑，该炭黑的比表面积为20-30m2/g、吸油值为110-140mL/100g、筛余物小于等于100ppm；所述炭黑与所述橡胶基体的投料质量比为0.2-0.7∶1。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
天然橡胶采用天然橡胶一级烟片胶(RSS 1)，购自越南；顺丁橡胶(BR)为BR9000，齐鲁石化产品；微晶石蜡购自莱茵化学654；炭黑为/>HS 25，购自欧励隆(比表面积约为28m2/g、吸油值约为123mL/100g、筛余物小于等于50ppm)；防老剂为4010NA防老剂，购自莱茵化学；不溶性硫磺，购自莱茵化学。
实施例1
本例提供一种橡胶组合物及其制备方法，以质量计，该橡胶组合物包括如下组分：
该橡胶组合物的制备方法包括以下步骤:
1、将除硫化体系外的所有原材料投入密炼机中进行剪切混炼，混炼温度不超过145℃，出片、冷却、停放24小时得到母胶；
2、将母胶及硫化体系投放如密炼机中进行混炼，混炼温度不超过100℃。出片得到混炼胶混合物，停放12小时以上。再在160℃下硫化8min，即得到橡胶组合物。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为24.5MPa，扯断伸长率519.8％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为1.36°(表征橡胶的动态硬化效应(弱/强)，滞后损失角越小，表明动态硬化效应越弱)，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>2300000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为82％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为23.2MPa，扯断伸长率474％，硬度变化+2ShA。
实施例2
本例提供一种橡胶组合物及其制备方法，以质量计，该橡胶组合物包括如下组分：
本实施例2的制备方法同实施例1。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为25.7MPa，扯断伸长率531.8％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为1.89°，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>2100000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为76％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为24.2MPa，扯断伸长率479％，硬度变化+2ShA。
实施例3
本例提供一种橡胶组合物及其制备方法，以质量计，该橡胶组合物包括如下组分：
本实施例3的制备方法同实施例1。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为26.2MPa，扯断伸长率496％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为2.52°，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>2080000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为67％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为23.2MPa，扯断伸长率459％，硬度变化+2ShA。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：不加BR，天然橡胶使用SCR10标准胶(购自越南)，添加量为100kg。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为24.6MPa，扯断伸长率496％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为5.25°，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>1100000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为68％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为22.3MPa，扯断伸长率436％，硬度变化+4ShA。可以看出，高顺式BR加RSS1的并用，使得橡胶材料回弹性明显增强，滞后损失角明显减小。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：使用N550炭黑(购自欧励隆，比表面积约为40m2/g、吸油值约为120mL/100g、筛余物小于等于300ppm)做等量替换(30kg)。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为27.5MPa，扯断伸长率514.6％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为5.56°，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>960000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为65％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为26.3MPa，扯断伸长率452％，硬度变化+4ShA。可以看出，HS 25相比于N550的使用，可以获得较小的损失角，更好的弹性即较小的动态硬化效应；与此同时，橡胶机械强度得到较好的保持。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：使用N990炭黑(购自欧励隆，比表面积约为10m2/g、吸油值约为40mL/100g、筛余物小于等于300ppm)做等量替换(30kg)。
将本实施例的橡胶组合物按照GB/T528测试方法测试，其拉伸强度为16.5MPa，扯断伸长率427％，利用Instron材料动刚度试验机测得滞后损失角为1.66°，按照GB/T13934测试方法测试，De mattia耐久疲劳次数>1260000次；按照GB/T1681测试方法测试，其回弹性为79％。按照GB/T 3512热老化70℃/70h后拉伸强度为13.2MPa，扯断伸长率365％，硬度变化+4ShA。可以看出，HS 25相比于N990的使用，可以在获得较小的损失角，即较小的动态硬化效应的同时；橡胶拉伸强度更高，动态疲劳耐久更好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (8)
1.一种橡胶组合物，该橡胶组合物包括以下组分：橡胶基体、补强填料、防老剂、石蜡、活性剂、硫化体系，其特征在于：
所述硫化体系包括硫磺、促进剂和硫载体，所述硫磺、所述促进剂和所述硫载体的投料质量比为1∶0.25-2.0∶0.12-0.80，所述硫载体为1,1-二硫代双己内酰胺；
所述橡胶基体由天然橡胶和顺式-1,4-聚丁二烯橡胶构成，所述天然橡胶为一级烟片胶，所述顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的重均分子量为200000-400000，所述天然橡胶与所述顺丁橡胶的投料质量比为1∶0.10-0.45；
所述补强填料为炭黑，所述炭黑为欧励隆工程炭集团的HS25；
所述炭黑与所述橡胶基体的投料质量比为0.3-0.5∶1；
以重量份数计，该橡胶组合物中，天然橡胶70-90份、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶10-30份、炭黑20-70份、防老剂2.0-5.0份、石蜡3.0-5.0份、活性剂5.0-9.0份、硫磺2.0-4.0份、促进剂1.0-4.0份和硫载体0.5-1.5份，其中，天然橡胶与顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的总量为100份。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于：以重量份数计，该橡胶组合物中，天然橡胶70-85份、顺式-1,4-聚丁二烯橡胶15-30份、炭黑25-45份、防老剂3.0-5.0份、石蜡3.0-4.0份、活性剂6.0-8.0份、硫磺2.0-4.0份、促进剂1.5-3.5份和硫载体0.5-1.0份。
3.根据权利要求1或2所述的橡胶组合物，其特征在于：所述防老剂为选自酮胺类防老剂、二苯胺衍生物防老剂、对苯二胺类衍生物防老剂、环保型的受阻酚类防老剂、受阻二酚类防老剂中的一种或多种的组合；和/或，所述活性剂为无机活性剂和/或有机活性剂，所述无机活性剂包括氧化锌，所述有机活性剂为硬脂酸，所述石蜡为微晶石蜡。
4.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于：所述硫磺为不溶性硫磺，所述促进剂为选自噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、秋兰姆类促进剂、胍类促进剂中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于：以重量份数计，该橡胶组合物包括如下组分：
6.一种权利要求1-5中任一项权利要求所述的橡胶组合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括：
将除硫化体系外的其他组分投入密炼机中进行剪切混炼，混炼温度不超过145℃，出片、冷却、停放，得到母胶；
将母胶及硫化体系混合，进行混炼，混炼温度不超过100℃，出片，得到混炼胶混合物，停放，进行硫化，得到所述橡胶组合物。
7.根据权利要求6所述的橡胶组合物的制备方法，其特征在于：得到母胶之前的停放时间为20-30h，进行硫化之前的停放时间为5-20h；和/或，所述硫化在155-165℃下进行，所述硫化的硫化时间为5-15min。
8.一种权利要求1-5中任一项权利要求所述的橡胶组合物在制备汽车悬架衬套中的应用。
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| JPH11172145A (ja) * | 1997-12-15 | 1999-06-29 | Tokai Carbon Co Ltd | 耐熱防振ゴム用カーボンブラック及びゴム組成物 |
| CN105315511A (zh) * | 2014-07-31 | 2016-02-10 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 天然橡胶与顺丁橡胶共混物及其制备方法和应用 |
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2022
- 2022-09-16 CN CN202211133008.6A patent/CN115521511B/zh active Active
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