CN115466486A - 一种环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及C08L63/00领域，具体为一种环氧树脂组合物及其制备方法，采用环氧树脂4‑14份、固化剂2‑9份、无机填料78‑92份、催化剂0.05‑1份、添加剂0‑6份提供一种环氧树脂组合物。本发明提供的环氧树脂组合物在提高封装材料玻璃化转变温度(Tg)以满足高温应用的同时，通过加入新型结构树脂或添加柔韧性树脂来降低材料模量降低器件的内部应力，提高抗分层和可靠性，有效应用于电子封装领域。

Description

一种环氧树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及C08L63/00领域，具体为一种环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
第三代半导体SiC器件可以使纯电动汽车、混合动力车的电机控制***损失的功率显著下降，实现低功耗化；使用SiC工艺生产的功率器件的导通电阻更低、芯片尺寸更小、工作频率更高，并可耐受更高的环境温度；而功率模块的高度集成化也对封装材料的应力提出了新的要求。
中国专利CN109486100A公开了一种电子封装用环氧树脂组合物及其制备方法，以环氧树脂、酚醛树脂、固化促进剂、无机填料等为主要原料，使提供的电子封装用环氧树脂组合物具有低翘曲、高流动性及高粘结性能，但是无法满足高温条件下的使用要求；中国专利CN101245173B公开了一种环氧树脂电子封装材料及用其包封的电子元件，以环氧树脂、纳米二氧化硅、固化剂、无机填料和助剂为原料，提高环氧树脂电子封装材料的耐热性和耐吸水性，但是未能有效降低封装材料的内部应力，抗分层和可靠性有待进一步提升。
因此，针对以上问题，本发明提供了一种环氧树脂组合物及其制备方法，通过配方的设计和工艺的优化，提高封装材料玻璃化转变温度(Tg)以满足高温应用的同时，通过加入新型结构树脂或添加柔韧性树脂来降低材料弯曲模量进而降低器件的内部应力，提高抗分层和可靠性。
发明内容
本发明一方面提供了一种环氧树脂组合物，按照重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂4-14份、固化剂2-9份、无机填料78-92份、催化剂0.05-1份、添加剂0-6份。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂包含至少两个环氧基团；优选的，所述环氧树脂选自多官能团结构、新型多官能团结构、多芳香环结构、邻甲酚结构环氧树脂及其组合。
优选的，所述环氧树脂包含以下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)以及式(Ⅵ)的其中一种或其组合：
式(Ⅰ)：
Figure BDA0003731546270000021
式(Ⅱ)：
Figure BDA0003731546270000022
式(Ⅲ)：
Figure BDA0003731546270000023
式(Ⅳ)：
Figure BDA0003731546270000024
式(Ⅴ)：
Figure BDA0003731546270000031
式(Ⅵ)：
Figure BDA0003731546270000032
作为一种优选的技术方案，所述式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)中 n1-n6分别为1、2或3。
优选的，所述环氧树脂式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)的环氧当量为160-300g/eq；
优选的，所述环氧树脂式(Ⅰ)的环氧当量为163-175g/eq；所述环氧树脂式(Ⅱ) 的环氧当量为200-220g/eq；所述环氧树脂式(Ⅲ)的环氧当量为270-284g/eq；所述环氧树脂式(Ⅳ)的环氧当量为194-204g/eq；所述环氧树脂式(Ⅴ)的环氧当量为 250-280g/eq；所述环氧树脂式(Ⅵ)的环氧当量为187-197g/eq；所述环氧树脂式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)来源于上海道宜半导体材料有限公司。
基于本发明体系，通过采用上述特定结构的(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)的环氧树脂，提高环氧树脂组合物的玻璃化转变温度的同时，使产品兼顾良好耐热性和柔韧性的特点。此外，发明人在探究过程中发现，上述特定结构的环氧树脂的引入有利于降低环氧树脂组合物的弯曲模量，吸收热应力，提高抗分层和可靠性，保证后续实际应用效果。发明人分析原因可能为：多官能团型环氧树脂式(Ⅰ)和新型环氧树脂式(Ⅱ)中环氧基团的密度高，与体系中的固化剂反应获得高交联密度产品，从而有效提高了玻璃化转变温度(Tg)；同时，多芳香环型环氧树脂式(Ⅲ)和双环戊二烯环氧树脂式(Ⅴ)由于其特殊分子结构，添加后有利于降低弯曲模量，吸收热应力。
作为一种优选的技术方案，所述固化剂为酚醛树脂类固化剂。
优选的，所述酚醛树脂类固化剂选自多官能团结构、多芳香环结构、酚醛树脂及其组合，其中，所述多官能团结构如式(Ⅶ)，多芳香环结构如式(Ⅷ)，酚醛树脂如式(Ⅸ)：
式(Ⅶ)：
Figure BDA0003731546270000041
式(Ⅷ)：
Figure BDA0003731546270000042
式(Ⅸ)：
Figure BDA0003731546270000043
优选的，所述式(Ⅶ)、式(Ⅷ)、式(Ⅸ)中n7-n9分别为1、2或3。
优选的，所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅶ)、式(Ⅷ)、式(Ⅸ)中羟基当量为90-210g/eq；
优选的，所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅶ)的羟基当量为96-106g/eq；所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅷ)的羟基当量为190-210g/eq；所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅸ)羟基当量为104-108g/eq；所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅶ)、式(Ⅷ)、式(Ⅸ)来源于上海道宜半导体材料有限公司。
基于本发明体系中的环氧树脂，采用多官能团结型酚醛树脂类固化剂，固化剂中羟基基团密度高，使固化后的环氧树脂组合物具有高交联密度，有效提高环氧树脂组合物的玻璃化转变温度，同时粘度较低，易于生产加工。而采用多芳香环型酚醛树脂固化剂有助于降低弯曲模量，使提供的环氧树脂组合物具有优异的柔软性和粘结性能。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂、无机填料的质量比为(4-14)： (80-88)；优选的，所述无机填料选自结晶二氧化硅、角形二氧化硅、球形二氧化硅、氧化铝及其组合。优选的，所述无机填料为球形二氧化硅；优选的，所述球形二氧化硅的粒径≤75um；所述球形二氧化硅的中值粒径(D50)为20um，比表面积(SSA)为2.5m2/g，购买自江苏联瑞新材料股份有限公司。
作为一种优选的技术方案，所述催化剂选自咪唑类、三苯基膦、三苯基膦- 苯醌加和物及其组合；优选的，所述催化剂选自三苯基膦、三苯基膦-苯醌加和物及其组合。
作为一种优选的技术方案，所述添加剂选自以下一种或多种：偶联剂、着色剂、脱模剂；优选的，所述偶联剂选自选自3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、 3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷及其组合；优选的，所述偶联剂为3-(缩水甘油氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的组合。
优选的，所述着色剂为炭黑；优选的，所述脱模剂为天然蜡或合成蜡；优选的，所述脱模剂为巴西棕榈蜡。
作为一种优选的技术方案，所述环氧树脂组合物具备以下的一种或多种性质：
A、在175±2℃下固化90秒螺旋流动长度为25-55英寸；
B、在175±2℃下凝胶化时间为25-55秒；
C、在175±2℃下玻璃化转变温度175-225℃；
D、25℃下，弯曲模量为25Mpa以下。
本发明另一方面提供了一种环氧树脂组合物的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂分别粉碎得到粉末，分装、密封并于低温条件下保存备用；
(2)将无机填料、催化剂以及添加剂分批加入高速搅拌机搅拌混合，加入步骤(1)中粉碎好的环氧树脂和固化剂进行混合；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入挤出机进行混炼，经冷却、粉碎后即得。
优选的，所述步骤(1)中粉碎的仪器为树脂粉碎机，粉碎温度≤25℃；
优选的，所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌混合的温度≤25℃；
优选的，所述步骤(3)中挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机；优选的，所述步骤(3)中挤出机的挤出温度90-120℃。
所述环氧树脂组合物产品密封保存于低温环境；所述低温环境的温度低于 5℃。
本发明第三方面提供了一种环氧树脂组合物的应用，应用于电子封装。
有益效果
1、本发明提供了一种环氧树脂组合物及其制备方法，通过配方的设计和工艺的优化，提高封装材料玻璃化转变温度(Tg)以满足高温应用的同时，通过加入新型结构树脂或添加柔韧性树脂来降低材料弯曲模量进而降低器件的内部应力，提高抗分层和可靠性。
2、基于本发明体系，通过控制体系中引入具有特定结构的(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式 (Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)的环氧树脂，提高环氧树脂组合物的玻璃化转变温度的同时，使产品兼顾良好耐热性和柔韧性的特点。
3、本发明通过引入具有特定结构的环氧树脂，有利于降低环氧树脂组合物的弯曲模量，吸收热应力，提高抗分层和可靠性，保证后续实际应用效果。
4、基于本发明体系中的环氧树脂，采用多官能团结型酚醛树脂类固化剂，固化剂中羟基基团密度高，使固化后的环氧树脂组合物具有高交联密度，有效提高环氧树脂组合物的玻璃化转变温度，同时粘度较低，易于生产加工。
具体实施方式
实施例
本发明的实施例1-10一方面提供了一种环氧树脂组合物，其制备原料具体参见表1。
本发明的实施例1-10另一方面提供了一种环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂分别粉碎得到粉末，分装、密封并于低温条件下保存备用；
(2)将无机填料、催化剂以及添加剂分批加入高速搅拌机搅拌混合，加入步骤(1)中粉碎好的环氧树脂和固化剂进行混合；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入挤出机进行混炼，经冷却、粉碎后即得。
所述步骤(1)中粉碎的仪器为树脂粉碎机，粉碎温度为20℃；
所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌混合的温度为20℃；
所述步骤(3)中挤出机为双螺杆挤出机；所述步骤(3)中挤出机的挤出温度 100℃。
所述环氧树脂组合物产品密封保存于低温环境；所述低温环境的温度为4℃。
表1、
Figure BDA0003731546270000061
Figure BDA0003731546270000071
其中：所述环氧树脂式(Ⅰ)的环氧当量为163-175g/eq(生产厂家：日本化药株式会社牌号：EPPN-501HY)；所述环氧树脂式(Ⅱ)的环氧当量为200-220g/eq (生产厂家：日本化药株式会社牌号：NC-3500)；所述环氧树脂式(Ⅲ)的环氧当量为270-284g/eq(生产厂家：日本化药株式会社牌号：NC-3000)；所述环氧树脂式(Ⅳ)的环氧当量为194-204g/eq(生产厂家：长春人造树脂厂牌号： CNE-195LL)；所述环氧树脂式(Ⅴ)的环氧当量为250-280g/eq(生产厂家：DIC Epoxy(Malaysia)Sdn.Bhd.牌号：HP-7200)；所述环氧树脂式(Ⅵ)的环氧当量为 187-197g/eq(生产厂家：三菱化学株式会社牌号：jER YX4000)。
所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅶ)的羟基当量为96-106g/eq(生产厂家：爱沃特株式会社牌号：HE910-09)；所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅷ)的羟基当量为 190-210g/eq(生产厂家：湖南嘉盛德材料科技有限公司牌号：BPNH9781S)；所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅸ)羟基当量为104-108g/eq(生产厂家：山东圣泉新材料股份有限公司牌号：PF8011)。
对比例1
本发明的对比例1提供了一种环氧树脂组合物，其制备原料具体参见表1，制备方法同实施例1-10。
对比例2
本发明的对比例2提供了一种环氧树脂组合物，其制备原料具体参见表1，制备方法同实施例1-10。
性能测试方法
1、参考GB/T 33316-2016，测试实施例1-10及对比例1-2的凝胶化时间，测试结果参见表2。
2、参考ASTM D3123-09，测试实施例1-10及对比例1-2的螺旋流动长度，测试结果参见表2。
3、参考GB/T 22567-2008，测试实施例1-10及对比例1-2的玻璃化转变温度，测试结果参见表2。
4、参考ASTM 790D-17，测试实施例1-10及对比例1-2的弯曲模量，测试结果参见表2。
Figure BDA0003731546270000081
Figure BDA0003731546270000091

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，按照重量份计，其制备原料至少包括：环氧树脂4-14份、固化剂2-9份、无机填料78-92份、催化剂0.05-1份、添加剂0-6份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂包含至少两个环氧基团。
3.根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂选自多官能团结构、新型多官能团结构、多芳香环结构、邻甲酚结构环氧树脂及其组合。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂包含以下式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)以及式(Ⅵ)的其中一种或其组合：
式(Ⅰ)：
Figure FDA0003731546260000011
式(Ⅱ)：
Figure FDA0003731546260000012
式(Ⅲ)：
Figure FDA0003731546260000013
式(Ⅳ)：
Figure FDA0003731546260000021
式(Ⅴ)：
Figure FDA0003731546260000022
式(Ⅵ)：
Figure FDA0003731546260000023
5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)的环氧当量为160-300g/eq。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为酚醛树脂类固化剂；所述酚醛树脂类固化剂选自多官能团结构、多芳香环结构、酚醛树脂及其组合，其中，所述多官能团结构如式(Ⅶ)，多芳香环结构如式(Ⅷ)，酚醛树脂如式(Ⅸ)：
式(Ⅶ)：
Figure FDA0003731546260000024
式(Ⅷ)：
Figure FDA0003731546260000025
式(Ⅸ)：
Figure FDA0003731546260000026
7.根据权利要求6所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述酚醛树脂类固化剂式(Ⅶ)、式(Ⅷ)、式(Ⅸ)中羟基当量为90-210g/eq。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的一种环氧树脂组合物，其特征在于，具备以下的一种或多种性质：
A、在175±2℃下固化90秒螺旋流动长度为25-55英寸；
B、在175±2℃下凝胶化时间为25-55秒；
C、在175±2℃下玻璃化转变温度175-225℃；
D、25℃下，弯曲模量为25Mpa以下。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂分别粉碎得到粉末，分装、密封并于低温条件下保存备用；
(2)将无机填料、催化剂以及添加剂分批加入高速搅拌机搅拌混合，加入步骤(1)中粉碎好的环氧树脂和固化剂进行混合；
(3)将上述混合均匀的混合物倒入挤出机进行混炼，经冷却、粉碎后即得。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种环氧树脂组合物的应用，其特征在于，应用于电子封装。
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