CN110317562B - 一种有机硅改性的环氧灌封胶 - Google Patents

一种有机硅改性的环氧灌封胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅改性的环氧灌封胶，针对于环氧树脂CGY‑331和环氧树脂VE‑2025这两种相对黏度较小的树脂，采用导热硅油和含羟基硅橡胶对其进行改性。改性后解决了环氧灌封胶柔韧性不好，耐温性差及有机硅灌封胶强度不好等问题，很好的结合两者优点。由于选择了黏度较小的环氧树脂，可添加大量复配的导热填料，使灌封胶产品本身堆积密度高，可有效增加导热网络，进一步提高导热率。改性后的环氧胶可可做单组份导热灌封胶，亦可做双组份导热灌封胶，应用范围广。

Description

一种有机硅改性的环氧灌封胶
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种有机硅改性的环氧灌封胶。
背景技术
国内外市场大都使用环氧树脂灌封胶和有机硅灌封胶，但是这两种产品各有各的不足，环氧树脂具有优异的粘接性能，电绝缘性能及流动性，但环氧树脂较脆，柔韧性差，且耐温性较差，而且现有技术绝缘灌封胶所使用的环氧树脂均为双酚A系列，黏度相对较大，不能再加入更多的导热填料以提高产品的导热系数。有机硅树脂具有较高的耐温性及较好的柔韧性和耐候性，但在粘接强度方面有所欠缺。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅改性的环氧灌封胶，所述灌封胶包括固化剂和基础胶，所述基础胶由如下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002101432710000011
本发明选择的上述两种环氧树脂的黏度相对较小，不仅可与改性硅油更好地混合，还可实现加入较多填料，如200～240份六方氮化硼，有利于提高热导率。而且本发明使用了复配的导热填料，如六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管混合使用，使灌封胶产品本身堆积密度高，可有效增加导热网络，进一步提高导热率。上述配方的基础胶具有较好的粘结性、韧性和耐温性，不仅可制备成本申请所述的灌封胶，还可进一步制备成导热胶、导磁胶、导电胶等。
优选的，所述导热硅油为低黏度端羟基聚二甲基硅氧烷；
进一步优选的，所述硅油的黏度为80～1000mPa.s。
优选的，所述含羟基硅橡胶为低黏度107硅橡胶；
进一步优选的，所述硅橡胶的黏度为1800～2200mPa.s。
优选的，所述基础胶由如下方法制备而成：
1)在反应釜中加入环氧树脂CGY-331和环氧树脂VE-2025，混合均匀，将导热硅油和含羟基硅橡胶混合均匀，并将其添加到反应釜中，向反应釜中充入氮气，置换掉反应釜中的空气，将反应釜升温至115～125℃，进行脱水反应，得预聚体；
2)向所述预聚体中添加六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管，在高速分散机中进行高速分散，使填料分散足够均匀，得基础胶。
本发明所述的有机硅改性环氧树脂的反应机理为：
Figure BDA0002101432710000021
Figure BDA0002101432710000031
优选的，本申请还提供包括本申请所述基础胶的单组分灌封胶，即在所述基础胶中直接添加潜伏型固化剂；
进一步优选的，按重量份，所述潜伏型固体剂包括双氰双胺15～20份、ZJ-1促进剂6～10份。ZJ-1促进剂性能优良，可在不同温度下固化，能够很好的控制固化时间及固化温度。双氰双胺为潜伏性固化剂，常温下活性小，与环氧树脂不发生交联反应，高温下可提高活性与环氧树脂交联反应实现固化。
进一步优选的，所述ZJ-1促进剂的由DMP-30与二甲基咪唑按质量比1:1混合得到。
优选的，本申请还供这种单组分灌封胶的使用方法，其步骤为：将所述灌封胶置于115～125℃下，在1～3h内完成固化。
优选的，本申请还提供包括本申请所述基础胶的双组分灌封胶，即提供与所述基础胶独立使用的固化剂，
进一步优选的，按重量份，所述独立使用的固化剂包括改性固化剂100～120份、偶联剂KH-550 5～10份。
进一步优选的，所述改性固化剂由如下方法制备得到。
1)将三乙烯四胺加热至35℃后滴加环氧660稀释剂，滴加过程中温度不得超过60℃，2～3h之内滴加完毕；
2)降温至48～52℃后加入二甲基咪唑混合搅拌至清澈透明，再加入DMP-30混合搅拌均匀，即得；
优选的，按重量份，所述三乙烯四胺的添加量为20～25份，环氧660稀释剂的添加量为72～28份，DMP-30的添加量为3～5份，4.28g二甲基咪唑的添加量为5～6份。
优选的，本申请还提供本申请所述双组分灌封胶的使用方法，其步骤为：将所述基础胶和所述独立使用的固化剂按质量比3：1混合均匀，常温下4～6h实现初固化。
本发明所述的环氧灌封胶具有如下有益效果：
1)本发明解决了环氧灌封胶柔韧性不好，耐温性差及有机硅灌封胶强度不好等问题，很好的结合两者优点；
2)本申请的基础胶在制备的过程中，对环氧和有机硅树脂进行真空加热处理，这个过程既可发生改性的化学反应，还可除去树脂中的挥发物，使固化后膜层更加致密，从而具有良好的导热和绝缘效果，能更好地结合两种材料的优点，具有更佳的综合性能。
3)本发明选用几种导热填料(ZnO晶须、氮化硼与碳纳米管均为微米级粒径)的复配，使灌封胶的堆积密度大，比重大，可进一步提高产品的热导率与机械强度。
4)本发明采用了纳米材料与微米材料(ZnO晶须、氮化硼与碳纳米管均为微米级粒径)复配进行改良，所得的基础胶可做单组份导热灌封胶，亦可做双组份导热灌封胶。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及本申请所述的基础胶，其制备原料为：
Figure BDA0002101432710000041
Figure BDA0002101432710000051
其制备方法包括如下步骤：
1)在反应釜中加入环氧树脂CGY-331和环氧树脂VE-2025，混合均匀，将导热硅油和含羟基硅橡胶混合均匀，并将其添加到反应釜中，向反应釜中充入氮气，置换掉反应釜中的空气，将反应釜升温至120℃，进行胶水反应4～5h，得预聚体；
2)向所述预聚体中常温添加六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管，进行高速分散，得基础胶。
实施例2
本实施例涉及一种本申请所述的基础胶，其制备原料为：
Figure BDA0002101432710000052
其制备方法包括如下步骤：
1)在反应釜中加入环氧树脂CGY-331和环氧树脂VE-2025，混合均匀，将导热硅油和含羟基硅橡胶混合均匀，并将其添加到反应釜中，向反应釜中充入氮气，置换掉反应釜中的空气，将反应釜升温至120℃，进行聚合反应4～5h，得预聚体；
2)向所述预聚体中添加六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管，进行高速分散，得基础胶；
实施例3
本实施例涉及一种本申请所述的基础胶，其制备原料为：
Figure BDA0002101432710000061
其制备方法包括如下步骤：
1)在反应釜中加入环氧树脂CGY-331和环氧树脂VE-2025，混合均匀，将导热硅油和含羟基硅橡胶混合均匀，并将其添加到反应釜中，向反应釜中充入氮气，置换掉反应釜中的空气，将反应釜升温至120℃，进行聚合反应4～5h，得预聚体；
2)向所述预聚体中添加六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管，进行高速分散，得基础胶。
实施例4
本实施例涉及一种单组份灌封胶，在实施例3所述的基础胶中添加潜伏型固化剂：双氰双胺20g、ZJ-1促进剂8g。
这种单组分灌封胶的使用方法为：将所述灌封胶升温至120℃，在1～3h内完成固化。
实施例5
本实施例涉及一种单组分灌封胶，在实施例1所述的基础胶中添加潜伏型固化剂：双氰双胺20g、ZJ-1促进剂10g。
这种单组分灌封胶的使用方法为：将所述灌封胶升温至120℃，在1～3h内完成固化。
实施例6
本实施例涉及一种单组分灌封胶，在实施例2所述的基础胶中添加潜伏型固化剂：双氰双胺20g、ZJ-1促进剂6g。
这种单组分灌封胶的使用方法为：将所述灌封胶升温至120℃，在1～3h内完成固化。
实施例7
本实施例涉及一种双组份灌封胶，独立使用的固化剂为：改性固化剂100g、偶联剂KH-550 5g。
这种双组份灌封胶的使用方法为：
使用时，将实施例3中所述基础胶和本实施例中独立使用的固化剂按质量比3:1混合均匀，常温下4～6h实现初固化。
实施例8
本实施例涉及一种双组份灌封胶，独立使用的固化剂为：改性固化剂100g、偶联剂KH-550 10g。
这种双组份灌封胶的使用方法为：
使用时，将实施例1中所述基础胶和本实施例中独立使用的固化剂按质量比3:1混合均匀，常温下4～6h实现初固化。
实施例9
本实施例涉及一种双组份灌封胶，独立使用的固化剂为：改性固化剂100g、偶联剂KH-550 10g。
这种双组份灌封胶的使用方法为：
使用时，将实施例2中所述基础胶和本实施例中独立使用的固化剂按质量比3:1混合均匀，常温下4～6h实现初固化。
对比例1
与实施例4相比，其区别在于，所述的基础胶中不用有机硅对环氧进行改性，环氧树脂和其他原料的用量保持不变。
对比例2
与实施例4相比，其区别在于，所述填料为Al2O3为导热填料。本实施例最终形成的产品的导热网络不致密，导热系数会相应下降，相应的剪切强度也会下降。
对比例3
与实施例4相比，其区别在于，实施例3在制备基础胶的过程中，直接将各原料直接混合。本实施例混合过程中，导热硅油与硅橡胶与环氧树脂的相容性比较差，容易出现不均匀现象，不能很好的将环氧与硅油硅橡胶的优点结合，对产品性能有较大影响。
实验例
本申请所述灌封胶的性能见下表：
Figure BDA0002101432710000081
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种有机硅改性的环氧灌封胶，其特征在于，包括基础胶，所述基础胶由如下重量份的原料制备而成：
环氧树脂CGY-331 80~100 份
环氧树脂VE-2025 80~100 份
导热硅油 10~20 份
含羟基硅橡胶 3~5 份
六方氮化硼 200~240 份
ZnO晶须 2~4份
碳纳米管 2~4 份；
所述环氧灌封胶由如下方法制备得到：
1）在反应釜中加入环氧树脂CGY-331和环氧树脂VE-2025，混合均匀，将导热硅油和含羟基硅橡胶混合均匀，并将其添加到反应釜中，向反应釜中充入氮气，置换掉反应釜中的空气，将反应釜升温至115~125℃，进行脱水反应，得预聚体；
2）向所述预聚体中添加六方氮化硼、ZnO晶须和碳纳米管，在高速分散机中进行高速分散，使填料分散足够均匀，得基础胶；
所述导热硅油为低黏度端羟基聚二甲基硅氧烷，所述导热硅油的黏度为80~1000mPa.s；
所述含羟基硅橡胶为低黏度107硅橡胶，所述低黏度107硅橡胶的黏度为1800~2200mPa.s。
2.根据权利要求1所述的灌封胶，其特征在于，还包括与所述基础胶直接混合使用的潜伏型固化剂。
3.根据权利要求2所述的灌封胶，其特征在于，按重量份，所述潜伏型固体剂包括双氰双胺15~20份、ZJ-1促进剂 6~10份。
4.根据权利要求1所述的灌封胶，其特征在于，所述ZJ-1促进剂的由DMP-30与二甲基咪唑按质量比1:1混合得到。
5.权利要求4所述灌封胶的使用方法，其特征在于，将所述灌封胶置于115~125℃下，在1~3h内完成固化。
6.根据权利要求1所述的灌封胶，其特征在于，还包括与所述基础胶独立使用的固化剂。
7.根据权利要求6所述的灌封胶，其特征在于，按重量份，所述独立使用的固化剂包括改性固化剂100~120份、偶联剂KH-550 5~10份。
8.根据权利要求7所述的灌封胶，其特征在于，所述改性固化剂由如下方法制备得到：
1）将三乙烯四胺加热至35℃后滴加环氧660稀释剂，滴加过程中温度不得超过60℃，2~3h之内滴加完毕；
2）降温至48~52℃后加入二甲基咪唑混合搅拌至清澈透明，再加入DMP-30混合搅拌均匀，即得。
9.根据权利要求8所述的灌封胶，其特征在于，按重量份，所述三乙烯四胺的添加量为20~25份，环氧660稀释剂的添加量为72~28份，DMP-30的添加量为3~5份，二甲基咪唑的添加量为5~6份。
10.权利要求8或9所述灌封胶的使用方法，其特征在于，将所述基础胶和所述独立使用的固化剂按质量比3：1混合均匀，常温下4~6h实现初固化。
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