CN103820065A - 一种户外用led封装导电胶 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种户外用LED封装导电胶，涉及新能源技术领域，是由下列按重量份的原料配制而成：导电填料60-90、环氧稀释剂0.5-15、硅树脂惰性剂0.3-3、环氧树脂5-25、环氧固化剂0.5-5、固化促进剂0-0.5、抗氧化剂0.1-0.3、紫外光稳定剂0.1-0.3；其制备步骤包括：1.备料；2.初混；3.复混；4.终混；具有导电导热性能优越、粘接强度高、抗紫外与耐老化效果好等特点，既可用于封装户外用LED，也可用于封装大功率的LED。

Description

一种户外用LED封装导电胶

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，特别是一种户外用LED封装导电胶。

背景技术

近年来，LED作为一种新型的绿色节能技术，被逐渐广泛地应用在显示屏，居家照明，车辆照明，景观照明等方面。未来，LED照明将成为最具市场前景的热点照明技术。LED照明器件的制作中，LED封装材料是最为重要的一项技术。LED封装材料必须具备较高的透光率，较高的折射率，优良的耐黄变，耐热性。特别是大功率LED和户外用LED的封装材料，在耐紫外老化、耐湿性、粘接性、散热性等方面的要求非常高，而传统的LED封装导电胶在耐紫外老化方面，大都存在不足。

中国专利（申请号为201110028116.2）“一种用于LED封装的导电胶及其制备方法”，公开了一种用于封装LED的导电胶，它由以下重量百分比的各原料组成：导电粉末75％～95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂0％～1％，偶联剂0.5％～2％；该发明LED导电胶的性能优越，导热导电效果好，充分满足高亮度大功率LED芯片的使用要求。另一中国专利（申请号为200910021736.6）“一种封装LED的导电银胶及其制备方法”，包含以下组分:超细银粉;胶液基体;溶剂;固化剂占;固化促进剂;助剂；导电银胶的制备方法,包含以下步骤:1)按重量百分比称取胶液基体和溶剂、超细银粉、固化剂、固化促进剂、助剂;2)将所称取的树脂与溶剂混合,高速搅拌,将树脂分散在溶剂中;3)按重量百分比称取固化剂加入混合体系中,进行超声处理,得到混合体系;4)将超细银粉加入混合体系中,搅拌分散,得到初步的导电银胶;5)称量固化促进剂;6)称量助剂,7)把称量好的促进剂和助剂加入到制备好的导电银胶中,用三棍轧机进行辊轧,得到导电银胶产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种导电导热性能优越、粘接强度高、抗紫外与耐老化效果好的导电胶。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是发明一种户外用LED封装导电胶，是由下列按重量份的原料配制而成：

导电填料  60-90     环氧稀释剂0.5-15    硅树脂惰性剂0.3-3

环氧树脂   5-25     环氧固化剂0.5-5     固化促 进 剂0-0.5

抗氧化剂 0.1-0.3    紫外光稳定剂0.1-0.3。

所述的导电填料为粒径1-150微米的银粉。

所述的环氧稀释剂为新癸酸缩水甘油酯。

所述的环氧树脂为E51双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂（其环氧当量为190-260）、3,4-环氧环己基甲基 3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或二种或三种；当为两种或三种时，各组分的配比为等份或其它比例。

也可采用E44双酚A型环氧树脂替代E51双酚A型环氧树脂，或采用E44双酚A型环氧树脂与E51双酚A型环氧树脂的混合物替代E51双酚A型环氧树脂（此时，各组分的配比为等份或其它比例）。

也可采用3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯再加双环戊二烯二环氧化物、4-乙烯基环氧环己烷中的一种或二种替代3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯，此时，各组分的配比为等份或其它比例。

所述的硅树脂惰性剂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、环氧改性硅树脂、氨基硅树脂、聚甲基硅树脂、聚甲基苯基硅树脂中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

所述的环氧固化剂为双氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物、二氨基二苯甲烷中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

所述的固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、N-甲基咪唑、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

所述的抗氧化剂为4-甲基-2,6二叔丁基苯酚、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

所述的紫外光稳定剂为1-甲基-8-（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯、水杨酸酯、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯、双（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯）镍、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

与此同时，还提供一种制备上述户外用LED封装导电胶的方法，其制备步骤如下：

㈠、备料：按重量百分比分别称取上述各组分原料，备用；

㈡、初混：将备用的环氧稀释剂、环氧树脂、硅树脂惰性剂混合均匀，成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入环氧固化剂、固化促进剂、抗氧化剂、紫外光稳定剂和偶联剂，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入导电填料，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

本发明的户外用LED封装导电胶，由于采用了导电导热性极好的微米级银粉，使其导电导热性能优越；加入了新癸酸缩水甘油酯作为环氧稀释剂，极大的提高了耐候性；添加了硅树脂惰性剂，不但改善了导电胶粘接特性，提高了粘接强度，而且显著改善了耐黄变性；添加了抗氧化剂和紫外光稳定剂，大大提高了耐老化和抗紫外的性能。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。

实施例一：

㈠、备料：按重量份（克或千克或吨或其它重量单位，下同）分别称取粒径50-110微米的银粉80份、新癸酸缩水甘油酯6份、氢化双酚A型环氧树脂2份、E51双酚A型环氧树脂8份、甲基苯基硅树脂1份、双氰胺2份、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑0.5份、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚0.2份、1-甲基-8-（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯0.3份，备用；

㈡、初混：在常温下，将备用的新癸酸缩水甘油酯、氢化双酚A型环氧树脂、E51双酚A型环氧树脂、甲基苯基硅树脂混合均匀（混合时间为20分钟），成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入备用的双氰胺、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚、1-甲基-8-（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入备用的微米级银粉，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

经检测，本实施例所获得的户外用LED封装导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>98%、导热率25.5W/m·K。

实施例二：

㈠、备料：按重量份分别称取粒径50-110微米的银粉70份、新癸酸缩水甘油酯9份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯3份、E51双酚A型环氧树脂12份、甲基苯基硅树脂3份、双氰胺2份、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑0.5份、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯0.2份、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯0.3份，备用；

㈡、初混：在常温下，将备用的新癸酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E51双酚A型环氧树脂、甲基苯基硅树脂混合均匀（混合时间为20分钟），成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入备用的双氰胺、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入备用的微米级银粉，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

经检测，本实施例所获得的户外用LED封装导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>98%、导热率25W/m·K。

实施例三：

㈠、备料：按重量份分别称取粒径50-110微米的银粉70份、新癸酸缩水甘油酯8份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯7份、E51双酚A型环氧树脂10份、甲基苯基硅树脂2份、二氨基二苯砜2份、N-甲基咪唑0.5份、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚0.2份、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯0.3份，备用；

㈡、初混：在常温下，将备用的新癸酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E51双酚A型环氧树脂、甲基苯基硅树脂混合均匀（混合时间为20分钟），成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入备用的二氨基二苯砜、N-甲基咪唑、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入备用的微米级银粉，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

经检测，本实施例所获得的户外用LED封装导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>98%、导热率26W/m·K。

实施例四：

㈠、备料：按重量份分别称取粒径50-110微米的银粉65份、新癸酸缩水甘油酯10份、氢化双酚A型环氧树脂10份、E51双酚A型环氧树脂9份、甲基苯基硅树脂3份、双氰胺2份、乙酰丙酮锌0.5份、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚0.2份、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯0.3份，备用；

㈡、初混：在常温下，将备用的新癸酸缩水甘油酯、氢化双酚A型环氧树脂、E51双酚A型环氧树脂、甲基苯基硅树脂混合均匀（混合时间为20分钟），成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入备用的双氰胺、乙酰丙酮锌、4-甲基-2,6二叔丁基苯酚、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入备用的微米级银粉，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

经检测，本实施例所获得的户外用LED封装导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>97%、导热率28W/m·K。

实施例五：

㈠、备料：按重量份分别称取粒径50-110微米的银粉80份、新癸酸缩水甘油酯6份、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯6份、E51双酚A型环氧树脂4份、甲基苯基硅树脂1份、双氰胺2份、乙酰丙酮锌0.5份、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯0.2份、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯0.3份，备用；

㈡、初混：在常温下，将备用的新癸酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、E51双酚A型环氧树脂、甲基苯基硅树脂混合均匀（混合时间为20分钟），成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入备用的双氰胺、乙酰丙酮锌、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入备用的微米级银粉，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。

经检测，本实施例所获得的户外用LED封装导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>96%、导热率27W/m·K。

对比实施例1：

备料：按照现有技术配方，按重量份分别称取微米级银粉75份、1，4-丁二醇缩水甘油醚9份、E51双酚A型环氧树脂12份、双氰胺3份、2-十七烷基咪唑1份，为基于100份的导电胶组合物，备用。

配制方法：在常温下，将1，4-丁二醇缩水甘油醚和E51双酚A型环氧树脂混合20分钟到均匀，然后加入双氰胺、2-十七烷基咪唑，混合均匀后，用三辊研磨机研磨到均匀细腻的混合物，再加入微米级银粉，保持真空下混合均匀，即为LED封装导电胶。

经检测，该对比实施例所获得的导电胶，其雾度值<0.5%、透光度>95%、导热率22W/m·K。

对实施例一～实施例五和对比实施例1固化后的导电胶做耐紫外光辐射老化性能，结果见表1。

表1

由上述各实施例的检测数据可以看出，本发明的户外用LED封装导电胶具备较高的透光率和优良的散热性能，特别是在耐紫外老化方面的性能非常好，符合户外用LED封装导电胶的使用标准。

本发明的户外用LED封装导电胶，既可用于封装户外用LED，也可用于封装大功率LED。

Claims (10)

1.一种户外用LED封装导电胶，其特征在于是由下列按重量份的原料配制而成：

导电填料 60-90     环氧稀释剂0.5-15    硅树脂惰性剂0.3-3

环氧树脂  5-25     环氧固化剂0.5-5     固化促 进 剂0-0.5

抗氧化剂0.1-0.3    紫外光稳定剂0.1-0.3。

2.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的导电填料为粒径1-150微米的银粉。

3.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的环氧稀释剂为新癸酸缩水甘油酯。

4.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的环氧树脂为E51双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯中的一种或二种或三种；当为两种或三种时，各组分的配比为等份或其它比例。

5.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的硅树脂惰性剂为甲基硅树脂、甲基苯基硅树脂、环氧改性硅树脂、氨基硅树脂、聚甲基硅树脂、聚甲基苯基硅树脂中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

6.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的环氧固化剂为双氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯砜的衍生物、二氨基二苯甲烷中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

7.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、N-甲基咪唑、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

8.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的抗氧化剂为4-甲基-2,6二叔丁基苯酚、双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

9.如权利要求1所述的户外用LED封装导电胶，其特征在于：所述的紫外光稳定剂为1-甲基-8-（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯、水杨酸酯、双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基）癸二酸酯、双（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯）镍、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑中的一种或几种；当为两种以上时，各组分的配比为等份或其它比例。

10.如权利要求1-9中任一项所述户外用LED封装导电胶的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

㈠、备料：按重量百分比分别称取上述各组分原料，备用；

㈡、初混：将备用的环氧稀释剂、环氧树脂、硅树脂惰性剂混合均匀，成为初混料，备用；

㈢、复混：向备用的初混料中加入环氧固化剂、固化促进剂、抗氧化剂和紫外光稳定剂，混合均匀，成为复混料，备用；

㈣、终混：向备用的复混料中加入导电填料，在真空中混合均匀，即为户外用LED封装导电胶。