CN115415519A - 石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法 - Google Patents

石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法，该化学镀镍液包括：主盐为氨基磺酸镍、氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种或多种；还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、甲基氨硼烷、镍粉、锌粉中的一种或多种；络合剂为氨水、柠檬酸中的一种或多种；缓冲剂为硼酸、氯化铵、醋酸钠中的一种或多种；以及组合添加剂；其中，主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、组合添加剂的质量比为2:1.8~2.2:2:0.5~1.6:0.05~0.16。该化学镀镍液的配方是通过精确设计，当包覆完全后，废液中的镍浓度可以达到毫克级别，非常环保。该镀镍反应的终点判断方法，可对反应终点进行准确地判断，误差较小，从而实现对终点的准确控制，实现石墨微粉的完全包覆。

Description

石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法
技术领域
本发明涉及化学镀镍技术领域，特别涉及一种石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法。
背景技术
镍包石墨粉是采用化学还原的方法，在石墨核心粉末的表面包覆一层金属镍而形成的一种包覆型复合粉末材料。镍包石墨粉复合材料，既有石墨优越的润滑性能，同时也具有金属的良好的导电性、导热性，在电磁屏蔽、吸波、热喷涂领域被广泛应用。
石墨微粉的化学镀镍液是一个热力学不稳定体系，其配方需要通过精确设计，镀镍液中各配方的选择不当、浓度不足或浓度过高，对镀镍液的稳定性均有不利的影响，且容易产生大量废液，处理难度大。
发明内容
基于此，本发明提供一种石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法，该化学镀镍液的配方是通过精确设计，当包覆完全后，废液中的镍浓度可以达到毫克级别，大大降低了废液处理的难度，镀镍过程产生的废液只有氨盐、硫酸盐、亚磷酸盐以及痕量的碳水化合物；同时提供了该化学镀镍液进行镀镍反应的终点判断方法，可对反应终点进行准确地判断，误差较小，从而实现对终点的准确控制，实现石墨微粉的完全包覆。
本发明采用的技术方案是：
石墨微粉的化学镀镍液，包括：
主盐，为氨基磺酸镍、氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种或多种；
还原剂，为次亚磷酸钠、硼氢化钠、甲基氨硼烷、镍粉、锌粉中的一种或多种；
络合剂，为氨水、柠檬酸中的一种或多种；
缓冲剂，为硼酸、氯化铵、醋酸钠中的一种或多种；
以及组合添加剂；
其中，主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、组合添加剂的质量比为2:1.8~2.2:2:0.5~1.6:0.05~0.16。
在本申请公开的石墨微粉的化学镀镍液中，所述组合添加剂包括：
蒸馏水；
湿润剂，为2-乙基己基硫酸酯钠盐、磺基琥珀酸二辛脂钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
稳定剂，为吡啶类、丁炔类、丙炔类、丙烯类化合物中的一种或多种；
促进剂，为硫脲、ATPN、UPS中的一种或多种。
在本申请公开的石墨微粉的化学镀镍液中，所述组合添加剂中，所述组合添加剂中，蒸馏水、湿润剂、稳定剂、促进剂的质量比为96:1:2:1。
在本申请公开的石墨微粉的化学镀镍液中，所述主盐为硫酸镍，所述还原剂为次亚磷酸钠，所述络合剂为氨水，所述缓冲剂为氯化铵。
基于同样的发明构思，本发明还公开了上述石墨微粉的化学镀镍液的镀镍反应终点的判断方法，即
镀镍反应终点的判断方法，包括以下步骤：
步骤S1. 将石墨微粉与未添加还原剂的化学镀镍液搅拌混合，得到石墨粉混合溶液；
步骤S2. 石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体，接着一次性加入部分还原剂溶液，得到镀镍反应溶液；
步骤S3. 当镀镍反应溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加过量还原剂溶液，得到产品混合液。
在本申请公开的镀镍反应终点的判断方法中，所述步骤S1中，石墨粉混合溶液中，主盐的浓度为200~600g/L，石墨微粉的装载量为45~90g/L。
在本申请公开的镀镍反应终点的判断方法中，所述步骤S2中，包覆后的镍碳粉体的加入量为0.5~2g。
在本申请公开的镀镍反应终点的判断方法中，所述还原剂溶液的浓度为1000g/L。
在本申请公开的镀镍反应终点的判断方法中，所述步骤S2中，还原剂溶液的加入量为每升石墨粉混合溶液中加入10~20mL。
在本申请公开的镀镍反应终点的判断方法中，所述步骤S3中，还原剂溶液的过量添加量为10~20mL。
发明的有益效果是：
本发明提供了一种石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法，该化学镀镍液安全环保，镀镍反应在常压、中低温条件下进行，其配方是通过精确设计，当包覆完全后，废液中的镍浓度可以达到毫克级别，大大降低了废液处理的难度，镀镍过程产生的废液只有氨盐、硫酸盐、亚磷酸盐以及痕量的碳水化合物。该镀镍反应终点的判断方法，可对反应终点进行准确地判断，误差较小，从而实现对终点的准确控制，实现石墨微粉的完全包覆。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为通过本申请的化学镀镍液得到的化学镀镍镀层的微观图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
下面对本发明的实施例进行详细说明。
本申请提供一种石墨微粉的化学镀镍液及其镀镍反应终点的判断方法，主要目的是解决化学镀镍液稳定性不好、镀镍反应产生的大量废液以及镀镍反应终点不好判断的问题。
本申请公开的一种石墨微粉的化学镀镍液，包括：
主盐，为氨基磺酸镍、氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种或多种；
还原剂，为次亚磷酸钠、硼氢化钠、甲基氨硼烷、镍粉、锌粉中的一种或多种；
络合剂，为氨水、柠檬酸中的一种或多种；
缓冲剂，为硼酸、氯化铵、醋酸钠中的一种或多种；
以及组合添加剂；
其中，主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、组合添加剂的质量比为2:1.8~2.2:2:0.5~1.6:0.05~0.16。
该化学镀镍液的主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂是按一定比例配置建浴的，该比例情况下，保证镀液中的镍离子几乎完全反应。其中组合添加剂使得在颗粒微粉镀覆的过程保持一种稳定的状态。
该化学镀镍液安全环保，镀镍反应在常压、中低温条件下进行，其配方是通过精确设计，当包覆完全后，废液中的镍浓度可以达到毫克级别（1~10ppm），大大降低了废液处理的难度，镀镍过程产生的废液只有氨盐、硫酸盐、亚磷酸盐以及痕量的碳水化合物。请参见图1所示，为通过本申请的化学镀镍液得到的化学镀镍镀层的微观图（放大10000倍），石墨微粉表面完全被镍包覆，且结合力好，镀层均匀。
在一个具体的实施方式中，组合添加剂包括：
蒸馏水；
湿润剂，为2-乙基己基硫酸酯钠盐、磺基琥珀酸二辛脂钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
稳定剂，为吡啶类（例如：羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐）、丁炔类（例如：1'4-丁炔二醇）、丙炔类（例如：2-(2-丙炔氧基)乙醇）、丙烯类（例如：烯丙基磺酸钠）化合物中的一种或多种。
促进剂，为硫脲、ATPN（S-羧乙基异硫脲嗡盐）、UPS（3-硫-异硫脲丙磺酸化合物）中的一种或多种；
在一个具体的实施方式中，组合添加剂中，蒸馏水、湿润剂、稳定剂、促进剂的质量比为96:1:2:1。湿润剂、促进剂和稳定剂使得颗粒微粉在镀覆的过程保持一种稳定的状态。
在一个具体的实施方式中，主盐优选为硫酸镍，还原剂优选为次亚磷酸钠，络合剂优选为氨水，缓冲剂优选为氯化铵。
本申请还公开了上述化学镀镍液的镀镍反应终点的判断方法，该判断方法的步骤包括：
步骤S1. 将石墨微粉与未添加还原剂的化学镀镍液搅拌混合，得到石墨粉混合溶液。
步骤S2. 石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体，接着一次性加入部分还原剂溶液，得到镀镍反应溶液。加入包覆后的镍碳粉体，其可提供少量化学镀镍反应的活性中心，作为催化剂将吸附在石墨表面的镍离子慢慢还原。加入部分还原剂作为引发剂，使石墨微粉在还原剂接触其表面后能引发石墨微粉自催化发生化学镀镍反应，该还原剂能使镀液分解出镍颗粒。
步骤S3. 当镀镍反应溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加过量还原剂溶液，得到产品混合液。镍还原反应方程式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从该反应式中可以看到，伴随镀镍反应，有氢气产生，当镍离子反应完全，溶液变澄清，颜色由浅蓝色变为无色，达到镀镍反应终点。缓慢滴入剩余还原剂溶液是使反应变慢，得到的镀层更致密。
该镀镍反应终点的判断方法，可对反应终点进行准确地判断，误差较小，从而实现对终点的准确控制，实现石墨微粉的完全包覆。
在一个具体的实施方式中，在步骤S2中，石墨粉混合溶液中，主盐的浓度为200~600g/L，石墨微粉的装载量为45~90g/L。具体地，主盐的浓度可以为200g/L、300 g/L、400g/L、500 g/L、600 g/L；石墨微粉的装载量可以为45 g/L、50 g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L。
在一个具体的实施方式中，步骤S2中，包覆后的镍碳粉体的加入量为0.5~2g。
在一个具体的实施方式中，还原剂溶液的浓度为1000g/L。还原剂优选为次亚磷酸钠，获得的镀层为低磷镍镀层，磷镍镀层具有良好的耐候性能。
具体地，步骤S2中，还原剂溶液的加入量为每升石墨粉混合溶液中加入10~20mL，以提供引发剂。先加入10~20mL还原剂溶液作引发剂，避免添加量过多，使得镀层不够致密。
具体地，步骤S3中，还原剂溶液的过量添加量为10~20mL。
实施例1
将石墨微粉与未添加次亚磷酸钠的化学镀镍液搅拌混合，石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体0.5~2g，接着加入10~20mL，浓度1000 g/L的次亚磷酸钠溶液，得到镀镍反应溶液，其中，石墨的装载量为45g/L，硫酸镍浓度为300g/L，氯化铵浓度为150g/L；当石墨粉混合溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加10~20mL还原剂溶液，得到产品混合液。
实施例2
将石墨微粉与未添加次亚磷酸钠的化学镀镍液搅拌混合，石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体0.5~2g，接着加入10~20mL，浓度1000 g/L的次亚磷酸钠溶液，得到镀镍反应溶液，其中，石墨的装载量为60g/L，硫酸镍浓度为400g/L，氯化铵浓度为200g/L；当石墨粉混合溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加10~20mL还原剂溶液，得到产品混合液。
实施例3
将石墨微粉与未添加次亚磷酸钠的化学镀镍液搅拌混合，石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体0.5~2g，接着加入10~20mL，浓度1000 g/L的次亚磷酸钠溶液，得到镀镍反应溶液，其中，石墨的装载量为90g/L，硫酸镍浓度为600g/L，氯化铵浓度为300g/L；当石墨粉混合溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加10~20mL还原剂溶液，得到产品混合液。
实施例4
将石墨微粉与未添加次亚磷酸钠的化学镀镍液搅拌混合，石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体0.5~2g，接着加入10~20mL，浓度1000 g/L的次亚磷酸钠溶液，得到镀镍反应溶液，其中，石墨的装载量为45g/L，硫酸镍浓度为600g/L，氯化铵浓度为300g/L；当石墨粉混合溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加10~20mL还原剂溶液，得到产品混合液。
实施例5
将石墨微粉与未添加次亚磷酸钠的化学镀镍液搅拌混合，石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体0.5~2g，接着加入10~20mL，浓度1000 g/L的次亚磷酸钠溶液，得到镀镍反应溶液，其中，石墨的装载量为45g/L，硫酸镍浓度为200g/L，氯化铵浓度为200g/L；当石墨粉混合溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加10~20mL还原剂溶液，得到产品混合液。
本申请提供了一种石墨微粉的化学镀镍液，该化学镀镍液安全环保，镀镍反应在常压、中低温条件下进行，其配方是通过精确设计，当包覆完全后，废液中的镍浓度可以达到毫克级别，大大降低了废液处理的难度，镀镍过程产生的废液只有氨盐、硫酸盐、亚磷酸盐以及痕量的碳水化合物。本申请还提供了该化学镀镍液的镀镍反应终点的判断方法，可对反应终点进行准确地判断，误差较小，从而实现对终点的准确控制，实现石墨微粉的完全包覆，镍离子反应完全，减少对环境的污染。
以上仅为本发明的优选实施例而已，不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.石墨微粉的化学镀镍液，其特征在于，包括：
主盐，为氨基磺酸镍、氯化镍、醋酸镍或硫酸镍中的一种或多种；
还原剂，为次亚磷酸钠、硼氢化钠、甲基氨硼烷、镍粉、锌粉中的一种或多种；
络合剂，为氨水、柠檬酸中的一种或多种；
缓冲剂，为硼酸、氯化铵、醋酸钠中的一种或多种；
以及组合添加剂；
其中，主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、组合添加剂的质量比为2:1.8~2.2:2:0.5~1.6:0.05~0.16。
2.根据权利要求1所述的石墨微粉的化学镀镍液，其特征在于，所述组合添加剂包括：
蒸馏水；
湿润剂，为2-乙基己基硫酸酯钠盐、磺基琥珀酸二辛脂钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；
稳定剂，为吡啶类、丁炔类、丙炔类、丙烯类化合物中的一种或多种；
促进剂，为硫脲、ATPN、UPS中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的石墨微粉的化学镀镍液，其特征在于，所述组合添加剂中，蒸馏水、湿润剂、稳定剂、促进剂的质量比为96:1:2:1。
4.根据权利要求1所述的石墨微粉的化学镀镍液，其特征在于，所述主盐为硫酸镍，所述还原剂为次亚磷酸钠，所述络合剂为氨水，所述缓冲剂为氯化铵。
5.镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1. 将石墨微粉与未添加还原剂的化学镀镍液搅拌混合，得到石墨粉混合溶液；
步骤S2. 石墨充分润湿后停止搅拌，加入包覆后的镍碳粉体，接着一次性加入部分还原剂溶液，得到镀镍反应溶液；
步骤S3. 当镀镍反应溶液中出现大量气泡时，缓慢滴入剩余还原剂溶液，并不断搅拌，待镀镍反应溶液澄清，溶液颜色由浅蓝色变为无色时，达到镀镍反应终点，再滴加过量还原剂溶液，得到产品混合液。
6.根据权利要求5所述的镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，所述步骤S1中，石墨粉混合溶液中，主盐的浓度为200~600g/L，石墨微粉的装载量为45~90g/L。
7.根据权利要求5所述的镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，所述步骤S2中，包覆后的镍碳粉体的加入量为0.5~2g。
8.根据权利要求5所述的镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，所述还原剂溶液的浓度为1000g/L。
9.根据权利要求8所述的镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，所述步骤S2中，还原剂溶液的加入量为每升石墨粉混合溶液中加入10~20mL。
10.根据权利要求8所述的镀镍反应终点的判断方法，其特征在于，所述步骤S3中，还原剂溶液的过量添加量为10~20mL。
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