CN105695962A - 一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺 - Google Patents

一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺 Download PDF

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    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

Abstract

本发明涉及一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺；属于化学镀技术领域。本发明所设计的溶液包括A液、B液以及C液和/或D液；其中A液包含水溶性镍盐、缓冲剂；B液含有还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面润湿剂；C液包含水溶性镍盐、络合剂；D液含有还原剂和稳定剂。本发明所设计工艺为：配取A液、B液、稀释剂；混合均匀后调整pH值至7.0-8.0，升温至82-88℃并用铁质材料作为引发剂，进行首次施镀；首次施镀后，镀液经过滤；滤液重复利用于下一次施镀，下一次施镀所得镀液补入C液和D液后重复利用。本发明组合、工艺设计合理，不仅能大大减少了废液的产生和排放，而且能提高镀液的利用率。

Description

一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺
技术领域
本发明涉及一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液及其施镀工艺；属于化学镀技术领域。
背景技术
化学镀是在无电流通过时借助还原剂在同一溶液中发生氧化还原作用，从而使金属离子还原沉积在自催化表面上的一种镀覆方法。它也被称为无电镀或自催化镀。
化学镀的溶液组成及其相应的工作条件必须是使反应只限制在具有催化作用的基材表面进行，而在溶液本体内，反应却不应自发地产生，避免溶液自然分解，通过调节溶液的pH、温度、搅拌速度等，可以调节化学镀的镀速，对于沉积金属本身就是反应的催化剂的化学镀过程，可以获得厚的镀层。与电镀相比，化学镀镀厚均匀、孔隙少、镀层结合力好。
化学镀溶液成分主要包括可溶金属盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、pH调节剂等。其中化学镀镍应用较广，化学镀镍溶液通常是用次磷酸盐作还原剂，所得到的镀层为含有一定数量磷的Ni-P合金，其中磷含量随溶液成分和控制条件的不同而在3％-14％之间变化。化学镀镍磷层主要用作化工设备的抗腐蚀层、复杂机械零件的耐磨层、电子元件的钎焊镀层以及非导体的金属镀层。
由于铜和及其合金为非催化活性的金属，不能直接进行化学镀镍，需做触发处理或催化处理后才能进行化学镀。触发处理可分为电偶触发和电源触发。电偶触发是指在化学镀过程中用具有催化活性的金属，例如普通钢铁、镍、铝等，接触待镀件，较短时间即可使待镀件发生反应。电源触发是指在化学镀的开始，使待镀件接阴极，外加电源后，镀上一薄层镍之后，化学镀过程便可正常进行。催化处理一般为，在钯溶液中浸渍后，镀件表面产生一层催化活性高的钯，使得化学镀顺利进行。在目前生产中，采用离子钯进行活化处理是比较方便快捷的方法。但此方法一般使用高浓度钯液，导致成本较高。专利CN104593751A介绍了一种超低浓度离子钯活化液，其特点是降低了钯盐的浓度仅有含2-10ppm，从而降低了成本，但是加入了酸、表面活性剂、稳定剂、加速剂等多种物质，使活化液成分变得复杂化，增加了更多操作工序，同时由于活化液还存在缩短电镀液使用寿命的可能，这也导致该技术难以大规模的工业化应用。为了降低生产成本，在无钯活化方面，近年来也有一些研究，如专利CN1896307采用了预电镀一层镍进行活化的方法，特点是有效防止了铜合金中有害金属离子溶出而对化学镀液造成污染，对于保证镀层结合力比较有利，但是由于电镀受电场分布影响，分散能力差，对于形状复杂的工件，比如深孔、盲孔的内表面难以获得预镀镍层。
目前用的镀液的使用寿命短，一般经过一次使用后镀液稳定性就变差，不仅增加了化学镀镍的成本，同时镀镍过程会产生大量的废液，造成环境的污染和后续处理的困难。
发明目的
本发明一个目的是在于针对现有在非催化活性的金属和/或非金属表面镀镍的镀液配方体系存在的问题：随时间的推移，由于镀液配方成分不同程度的消耗使得镀液pH值下降、镀层沉积速率下降、镀层中磷的含量以及镀层厚度变化，同时导致镀液的稳定性降低，使得镀液不能重复使用。提供一组能够重复循环使用的化学镀镍的溶液以及调整基础镀液的配方、调节反应时间、温度以及通过补加溶液达到镀液能够循环使用的施镀工艺。
本发明的另一个目的是不使用昂贵的氯化钯溶液作为活化液，而是采用铁片为引发剂，进行引镀触发，铁片可以重复使用，这样可以节省钯盐的使用，从而达到降低成本的目的。
发明内容
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述溶液包括A液、B液以及C液和/或D液：
所述A液包含水溶性镍盐、缓冲剂；所述A液中水溶性镍盐的浓度为280-320g/L；所述缓冲剂的浓度为20-60g/L；
所述B液含有还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面润湿剂；所述B液中，还原剂的浓度为240-260g/L、络合剂的浓度为200-220g/L、缓冲剂的浓度为180-210g/L、稳定剂的浓度为0.015-0.03g/L、表面润湿剂的浓度为0.15-0.25g/L；
所述C液包含水溶性镍盐、络合剂；所述C液中，水溶性镍盐的浓度为480-500g/L、络合剂的浓度为100-125g/L；
所述D液含有还原剂和稳定剂，D液中还原剂的浓度为300-320g/L、稳定剂的浓度为0.015-0.030g/L。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；
还原剂：作为化学镀的驱动力，用于还原金属离子Ni2+；
络合剂：用于防止镀液产生沉淀，增加镀液稳定型并且延长使用寿命，同时对反应速率也有一定影响；
缓冲剂：用于防止随施镀进行产生的氢离子使得pH值下降而导致镀速下降、镀层质量改变；
稳定剂：由于化学镀镍是一个热力学不稳定体系，温度过高或者杂质的掺杂都会对镀液的自催化反应产生影响，使得镀液自分解，施镀无法进行，而稳定剂的作用在于能抑制镀液的自分解，使反应顺利进行；
表面润湿剂：用于使镀液中气泡便于逸出，降低镀层的孔隙率。
能起到上述作用的还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂均能用于本发明。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述水溶性镍盐选自硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、次磷酸镍中的至少一种，优选为硫酸镍。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述缓冲剂选自氟化铵、氯化铵、氟化钠中的至少一种，优选为氟化铵。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述还原剂选自次亚磷酸钠。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述络合剂选自柠檬酸、乳酸、乙醇酸、焦磷酸钠中的至少一种，优选为柠檬酸。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述稳定剂选自硫脲、钼酸钠、甲基四羟基邻苯二甲酸酐中的至少一种，优选为硫脲。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述表面润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种，优选为十二烷基硫酸钠。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；所述A液由硫酸镍、氟化铵和和去离子水组成。所述B液由次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化铵、硫脲、十二烷基硫酸钠和去离子水组成。所述C液由硫酸镍、柠檬酸和去离子水组成。所述D液由次亚磷酸钠、硫脲和去离子水组成。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；对非催化活性材质进行首次施镀时，采用A液与B液混合后所组成的液体作为施镀液。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；对完成首次施镀的非催化活性材质进行第n次施镀时，采用第n-1次施镀后所遗留的施镀液作为第n次基础液，以A液、C液、D液中任意两种液体作为第n次基础液的补充液、第n次基础液与第n次基础液的补充液构成第n次施镀时的施镀液，所述n大于等于2。
优选以A液和D液组成的混合液体作为第1次基础液的补充液、第1次基础液的补充液与第1次施镀后所遗留的施镀液作为第2次施镀时的施镀液。
作为优选，以C液、D液的混合液体作为第n次基础液的补充液、第n次基础液的补充液与第n次施镀后所遗留的施镀液作为第n+1次施镀时的施镀液。所述n大于等于2。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；所涉及到A液、B液、C液、D液分别和上述一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液中所及到A液、B液、C液、D液的组成及各组分的范围一一对应并完全一致。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；包括下述步骤：
步骤一
按体积百分数计，配取A液8-11％、B液8-11％、稀释剂78-84％，所述稀释剂为水；将配取的A液、B液、稀释剂混合均匀后，得到第一电镀液，然后将表面清洁的待镀件置于第一电镀液中，调整第一电镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃并用铁质材料作为引发剂，进行首次施镀；首次施镀后，镀液经过滤，得到第2次基础液；
步骤二
按每升第2次基础液补入25-35mlA液、20-25mlD液的比例，将A液、D液补入到第2次基础液中，得到第2次施镀时的施镀液，将所得施镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，进行2次施镀；第2次施镀后，镀液经过滤，得到第3次基础液；
步骤三
按每升第n次基础液补入15-20mlC液、20-25mlD液的比例，将C液、D液补入到第n次基础液中，得到第n次施镀时的施镀液，将所得施镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，进行n次施镀；第n次施镀后，镀液经过滤，得到第n+1次基础液；所述n大于等于3；
步骤四
重复步骤三，直至得到设定厚度的镀镍层。
以施镀一批成品为一个周期，本发明所设计的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液，在与之相匹配的是工艺条件下能重复利用至少9个周期。这就大大减少了废液的产生和排放，同时也降低了废液处理的成本。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；所述非催化活性材质优选为铜或铜合金。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；处理铜或铜合金待镀件时，通过碱洗除油处理、酸洗除氧化层处理，得到表面清洁的待镀件。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；按每升第2次基础液补入25-35mlA液、20-25mlD液的比例，将A液、D液补入到第2次基础液中，调整第一电镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃并用铁质材料作为引发剂，对不带镍层的待镀件进行施镀；也可得到镀有镍层的待镀件，镀液经过滤后，可重复利用。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；按每升第n次基础液补入15-20mlC液、20-25mlD液的比例，将C液、D液补入到第n次基础液中，然后调整pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，并用铁质材料作为引发剂，对不带镍层的待镀件进行施镀；也可得到镀有镍层的待镀件，镀液经过滤后，可重复利用。所述n大于等于3。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；当待镀件为铜或铜合金，每次施镀前，用氨水将施镀液的pH值调至7.7-8.0。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；每次施镀后，镀液经过滤，除去析出物或沉淀，以确保滤液可以循环使用。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；第一次施镀的时间为45-120min。在此时间段内可以保证镀液和镀速稳定，下面所述时间段亦是如此。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；第二次施镀的时间为30-120min。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；第3次施镀的时间为30-120min。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；第n次施镀的时间为30-120min，所述n大于等于3。
本发明一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；每次施镀完成后，将镀件取出，清洗，干燥，备用。
发明的优点和积极效果
采用本发明的化学镀镍液用于化学施镀时，其优点在于：
(1)本发明首次将镀液分为4组基础组分；通过各组基础组分与相对应工业的巧妙结合；得到质量优良的产品。本发明各基础组分镀液成分简单，配置方便，镀液稳定性好，镀后液经简单过滤处理后，添加A液和D液或者添加C液和D液，可重复使用9次以上，成本低，产生的废水少；
(2)施镀工艺简单、操作方便，施镀过程中不使用昂贵的钯盐作为活化剂，成本低；
(3)镀层沉积速率快，能始终保持在20-25μm/h，镀层均匀，表面光滑，磷含量可稳定保持在10％左右。
总之，本发明所用的施镀工艺具有高稳定性、高效性的特点，而且原料成份简单，成本低，过程容易控制，镀液循环使用寿命长，镀层光滑致密，镀速快，短时间内就可以得到较厚的镀层等明显优势。
附图说明
附图1为实施例1中铜片化学镀镍表面二次电子(SEM)照片。
附图2为实施例1中铜片镀镍层截面的背散射电子(BSE)照片。
附图3为实施例1中铜片化学镀Ni-P层EDS谱图。
附图4为实施例4中铜片镀镍层截面的背散射电子(BSE)照片。
从图1、2、3中可以可看出Ni-P合金镀层厚度为23μm，其含磷量为10.57％，且镀镍层致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落。
通过图4可以看出，镀液循环使用时，其所得镀层致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落；首次镀层与在其表面施镀的镀层结合良好。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，当然，所描述的实施例仅仅是本发明其中一部分实施例，而不是全部的。
化学镀镍液中各组分的作用说明如下：
实施例1
A液：每升含硫酸镍300g，氟化铵50g；
B液：每升含次亚磷酸钠260g、一水合柠檬酸210g、氟化铵200g、硫脲0.02g、十二烷基硫酸钠0.15g。按体积百分比，分别取A液10％、B液10％和去离子水80％，均匀混合，用氨水调节pH至7.7-8.0，形成化学镀液；对需要镀镍的铜片进行预处理，然后在60℃-70℃温度下用碱洗液除油3-5min，第一次水洗，室温下酸洗30s左右，第二次水洗；将处理好的待镀件放入已经加热到82-88℃的化学镀液中，镀件载荷量为0.6dm2/L，放入铁片与铜件接触进行引镀，化学镀发生后取出铁片；施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。
对镀镍后的铜片做EDS检测，测得Ni-P合金镀层厚度为23μm，含磷量为10.57％，得到的镀镍层致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落。
实施例2
A液：每升含硫酸镍320g，氟化铵50g；
B液：每升含次亚磷酸钠250g、一水合柠檬酸200g、氟化铵200g、硫脲0.02g、十二烷基硫酸钠0.15g；
D液：每升含硫酸镍320g、硫脲0.02g；
按体积百分比，分别取A液10％、B液10％和去离子水80％，均匀混合，用氨水调节pH至7.7-8.0，形成化学镀液；将处理好的待镀件放入已经加热到85℃的化学镀液中，用铁片引镀，并稳定在85℃下进行镀镍，镀件载荷量为0.6dm2/L；施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干或烘干，同时过滤镀液，清洗镀槽；然后按体积百分比，对上述镀液进行补加，第一次补加每升镀液补加30mlA液、25mlD液，搅拌使镀槽中镀液各成分混合均匀，用氨水调节pH至7.7-8.0，形成新镀液；将新镀液加热到85℃，并稳定在该温度下，然后将新待镀件加入到镀液中进行化学镀，用铁片引镀，施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。
对经过补加后所镀的镀件进行检测，测得Ni-P合金镀层厚度约为24μm,含磷量10.54％，得到的镀镍层依然致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落。
实施例3
C液：每升含硫酸镍480g、一水合柠檬酸100g；
按实施例2的方法进行施镀和补加，补加两次并且进行化学镀后，对镀液和镀槽进行处理之后，镀后的溶液继续第三次补加，每升镀液补加20mlC液、25mlD液，搅拌使镀槽中镀液各成分混合均匀，用氨水调节pH至7.7-8.0，得到新镀液；将新镀液加热到85℃，然后将新件加入到镀液中进行化学镀，用铁片引镀，施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。镀液可以循环使用，在第三次补加的基础上可以继续补加施镀，每次每升镀液补加20mlC液、25mlD液，可多次补加且镀液稳定性好。
实施例4
C液：每升含硫酸镍500g、一水合柠檬酸125g
对实施例3镀液和镀槽进行处理之后，在镀后液中每升镀液补加15mlC液、20mlD液，搅拌使镀槽中镀液各成分混合均匀，用氨水调节pH至7.7-8.0，得到新镀液；将镀液加热到85℃，然后将实施例2得到的镀件加入到镀液中再次进行化学镀，施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。
测得Ni-P合金镀层厚度约为47μm,含磷量10.55％，得到的镀镍层依然致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落。
实施例5
A液：每升含硫酸镍280g，氟化铵50g；
B液：每升含次亚磷酸钠240g、一水合柠檬酸200g、氟化铵200g、硫脲0.02g、十二烷基硫酸钠0.15g；按体积百分比，分别取A液10％、B液10％和去离子水80％，均匀混合，用氨水调节pH至7.7-8.0，形成化学镀液；将处理好的待镀件放入已经加热到82-88℃的化学镀液中进行镀镍，用铁片引镀，镀件载荷量为0.8dm2/L；施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。
实施例6
C液：每升含硫酸镍490g、一水合柠檬酸120g
按实施例3的方法进行施镀和补加，重复使用到第八次，第八次补加20mlC液、25mlD液，搅拌使镀槽中镀液各成分混合均匀，用氨水调节pH至7.7-8.0，得到新镀液；将处理好的待镀件放入已加热到85℃的新镀液中进行镀镍；镀件载荷量为0.8dm2/L；施镀60min后取出已镀镍的镀件，水洗，吹干。得到的镀镍层依然致密，外观均匀细致、无针孔、无脱落。沉淀过滤后的镀液仍然稳定。

Claims (10)

1.一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；其特征在于：所述溶液包括A液、B液以及C液和/或D液：
所述A液包含水溶性镍盐、缓冲剂；所述A液中水溶性镍盐的浓度为280-320g/L；所述缓冲剂的浓度为20-60g/L；
所述B液含有还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面润湿剂；所述B液中，还原剂的浓度为240-260g/L、络合剂的浓度为200-220g/L、缓冲剂的浓度为180-210g/L、稳定剂的浓度为0.015-0.03g/L、表面润湿剂的浓度为0.15-0.25g/L；
所述C液包含水溶性镍盐、络合剂；所述C液中，水溶性镍盐的浓度为480-500g/L、络合剂的浓度为100-125g/L；
所述D液含有还原剂和稳定剂，D液中还原剂的浓度为300-320g/L、稳定剂的浓度为0.015-0.030g/L。
2.根据权利要求1中所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；其特征在于：
所述水溶性镍盐选自硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、次磷酸镍中的至少一种；
所述缓冲剂选自氟化铵、氯化铵、氟化钠中的至少一种；
所述还原剂为次亚磷酸钠；
所述络合剂选自柠檬酸、乳酸、乙醇酸、焦磷酸钠中的至少一种；
所述稳定剂选自硫脲、钼酸钠、甲基四羟基邻苯二甲酸酐的至少一种；
所述表面润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求2中所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；其特征在于：
A液由硫酸镍、氟化铵和和去离子水组成；
B液由次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化铵、硫脲、十二烷基硫酸钠和去离子水组成；
C液由硫酸镍、柠檬酸和去离子水组成；
D液由次亚磷酸钠、硫脲和去离子水组成。
4.根据权利要求1中所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；其特征在于：
对非催化活性材质进行首次施镀时，采用A液与B液混合后所组成的液体作为施镀液；
对完成首次施镀的非催化活性材质进行第n次施镀时，采用第n-1次施镀后所遗留的施镀液作为第n次基础液，以A液、C液、D液中任意两种液体作为第n次基础液的补充液、第n次基础液与第n次基础液的补充液构成第n次施镀时的施镀液，所述n大于等于2。
5.根据权利要求4中所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的溶液；其特征在于：
以A液和D液组成的混合液体作为第1次基础液的补充液、第1次基础液的补充液与第1次施镀后所遗留的施镀液作为第2次施镀时的施镀液；
以C液、D液的混合液体作为第n次基础液的补充液、第n次基础液的补充液与第n次施镀后所遗留的施镀液作为第n+1次施镀时的施镀液；所述n大于等于2。
6.一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；包括下述步骤：
步骤一
按体积百分数计，配取A液8-11％、B液8-11％、稀释剂78-84％，所述稀释剂为水；将配取的A液、B液、稀释剂混合均匀后，得到第一电镀液，然后将表面清洁的待镀件置于第一电镀液中，调整第一电镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃并用铁质材料作为引发剂，进行首次施镀；首次施镀后，镀液经过滤，得到第2次基础液；
步骤二
按每升第2次基础液补入25-35mlA液、20-25mlD液的比例，将A液、D液补入到第2次基础液中，得到第2次施镀时的施镀液，将所得施镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，进行2次施镀；第2次施镀后，镀液经过滤，得到第3次基础液；
步骤三
按每升第n次基础液补入15-20mlC液、20-25mlD液的比例，将C液、D液补入到第n次基础液中，得到第n次施镀时的施镀液，将所得施镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，进行n次施镀；第n次施镀后，镀液经过滤，得到第n+1次基础液；所述n大于等于3；
步骤四
重复步骤三，直至得到设定厚度的镀镍层。
7.根据权利要求6所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；其特征在于：所述非催化活性材质为铜或铜合金。
8.根据权利要求6所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；其特征在于：按每升第2次基础液补入25-35mlA液、20-25mlD液的比例，将A液、D液补入到第2次基础液中，调整第一电镀液的pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃并用铁质材料作为引发剂，对不带镍层的待镀件进行施镀；得到镀有镍层的待镀件，镀液经过滤后，可重复利用。
9.根据权利要求6所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；其特征在于：按每升第n次基础液补入15-20mlC液、20-25mlD液的比例，将C液、D液补入到第n次基础液中，然后调整pH值至7.0-8.0后，升温至82-88℃，并用铁质材料作为引发剂，对不带镍层的待镀件进行施镀；得到镀有镍层的待镀件，镀液经过滤后，可重复利用；所述n大于等于3。
10.根据权利要求6或7所述的一种在非催化活性材质表面上化学镀镍的工艺；其特征在于：
当待镀件为铜或铜合金，每次施镀前，用氨水将施镀液的pH值调至7.7-8.0。
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