CN115385338A - 一种硅材料的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅材料的制备方法及装置，属于多晶硅的生产技术领域。该制备方法包括以下步骤：将含有二氧化硅的硅源与过量的干燥氢气在反应装置中，于温度为600‑3000℃以及压力为0.3‑100MPa的条件下进行高温还原反应。该方法工艺链短、碳排放量少，环境友好，能够有效制备得到太阳能级硅。相应的制备装置结构简单，成本低，易操控。

Description

一种硅材料的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及多晶硅的生产技术领域，具体而言，涉及一种硅材料的制备方法及装置。
背景技术
冶金级硅是生产多晶硅的原料，传统生产方法是由石英砂在电弧炉中用碳还原制成，这种方法有较高的碳排放。采用氢气代替碳作为还原剂，是当下冶金行业实现减碳的一种重要途径。
但在1200-1700℃范围内二氧化硅可被氢气还原为稳定的一氧化硅，不能直接获得硅，还需要再通过一氧化硅歧化得到硅。因此，现有技术通常是用高纯氢还原二氧化硅制取一氧化硅，进而利用一氧化硅的歧化反应制备得到太阳能级硅。
上述制备工艺较为繁琐，难以由二氧化硅和氢气反应直接获得硅。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种硅材料的制备方法，以解决上述技术问题。
本发明的目的之二在于提供一种上述制备方法中使用的制备装置。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种硅材料的制备方法，包括以下步骤：将含有二氧化硅的硅源与过量的干燥氢气在反应装置中，于温度为600-3000℃以及压力为0.3-100MPa的条件下进行高温还原反应。
在可选的实施方式中，高温还原反应过程中，通过电磁感应加热和红外加热中的至少一种方式将反应装置内物料加热至所需温度。
在可选的实施方式中，高温还原反应过程中，还辅助有电磁场激励。
在可选的实施方式中，电磁场激励的条件包括：电场强度为0.1-200kV/mm，磁场频率为100Hz-1000kHz。
在可选的实施方式中，硅源包括石英产品。
在可选的实施方式中，石英产品包括石英砂、石英玻璃砂以及废旧石英坩埚粉末中的至少一种。
在可选的实施方式中，硅源的粒径为1-1000nm。
第二方面，本申请提供如前述实施方式任一项的制备方法中使用的制备装置，该制备装置包括反应装置和加热装置；
反应装置的内部具有反应腔室，反应装置的顶部设有硅源入口，反应装置的底部设有氢气入口和硅产品出口，硅源入口、氢气入口以及硅产品出口均与反应腔室连通；
加热装置设置于反应装置内或反应装置外以用于提供高温还原反应所需的温度。
在可选的实施方式中，反应装置为固定床反应器或流化床反应器。
在可选的实施方式中，制备装置还包括换热器，换热器设有换热器第一氢气入口和换热器氢气出口，换热器氢气出口与反应装置的氢气入口连通以将预热后的氢气通入反应装置内与硅源反应。
在可选的实施方式中，反应装置的顶部还设有反应装置氢气出口，换热器还设有换热器第二氢气入口，反应装置氢气出口与换热器第二氢气入口连接。
在可选的实施方式中，反应装置的内壁设有内衬。
在可选的实施方式中，内衬为薄膜或涂层。
在可选的实施方式中，内衬的材质包括氮化硅、碳化硅或氧化铝。
在可选的实施方式中，内衬的厚度为0.01-1mm。
在可选的实施方式中，反应装置内的底部还设有气体分布盘，气体分布盘的周缘与反应装置的内壁连接。
在可选的实施方式中，制备装置还包括料仓，料仓的出口与硅源入口连接。
本申请的有益效果包括：
通过在特定温度和压力条件下使硅源与过量氢气发生高温还原反应，整个反应过程中，二氧化硅粉末始终保持固态，与氢气在其表面发生气固反应；反应初始，二氧化硅经氢气还原生成一氧化硅的反应被高压条件所抑制，同时在高温高压条件下，二氧化硅表面的氢气活度增加，形成具有高活性的氢气-二氧化硅气固界面反应区，界面处的二氧化硅直接被氢气还原为硅，实现由二氧化硅直接到硅的过程。
通过该方法可实现二氧化硅和氢气反应直接获得硅，并且，该工艺链短、碳排放量少，环境友好。相应的制备装置结构简单，成本低，易操控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请提供的硅材料的制备装置的结构示意图。
图标：1-反应装置；11-反应腔室；12-硅源入口；13-氢气入口；14-硅产品出口；15-反应装置氢气出口；2-换热器；21-换热器第一氢气入口；22-换热器氢气出口；23-换热器第二氢气入口；3-料仓。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的硅材料的制备方法及装置进行具体说明。
本申请提出一种硅材料的制备方法，包括以下步骤：将含有二氧化硅的硅源与过量的干燥氢气在反应装置1(如图1所示)中，于温度为600-3000℃以及压力为0.3-100MPa的条件下进行高温还原反应。
可参考地，本申请使用的硅源主要为石英产品(以提供SiO2)，具体的，石英产品可包括石英砂(优选粉末状)、石英玻璃砂(优选粉末状)以及废旧石英坩埚粉末中的至少一种。
该硅源的粒径可以为1-1000nm，如1nm、2nm、5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm或1000nm等，也可以为1-1000nm范围内的其它任意值。
通过将硅源的粒径控制在上述范围，有利于与氢气充分接触，确保反应充分进行。
较佳的，上述用于反应的氢气为高纯干燥且经过预热的氢气，预热后的氢气的温度例如可以为100-500℃。
通过预热，一方面可缩短反应器内物料加热至所需温度的时间，另一方面可提高反应活性。
高温还原反应的时间可以为600℃、800℃、1000℃、1200℃、1500℃、1800℃、2000℃、2200℃、2500℃、2800℃或3000℃等，也可以为600-3000℃范围内的其它任意值。
高温还原反应的压力可以为0.3MPa、0.5MPa、1MPa、2MPa、5MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa或100MPa等，也可以为0.3-100MPa范围内的其它任意值。
在一些优选的实施方式中，高温还原反应过程中，通过电磁感应加热和红外加热中的至少一种方式将反应装置1内物料加热至所需温度。
承上，本申请提供的硅材料的制备方法中，通过在高温氢气和反应器加热的作用下，反应器反应区温度保持在600-3000℃，气氛压力保持在0.3-100MPa，整个反应过程中，二氧化硅粉末始终保持固态，与氢气在其表面发生气固反应；反应初始，二氧化硅经氢气还原生成一氧化硅的反应被高压条件所抑制，同时在高温高压条件下，二氧化硅表面的氢气活度增加，形成具有高活性的氢气-二氧化硅气固界面反应区，界面处的二氧化硅直接被氢气还原为硅，实现由二氧化硅直接到硅的过程。
上述过程的化学反应方程式如下：
SiO2+2H2＝Si+2H2O↑。
其中，H2作为还原剂。
也即，本申请提供的制备方法，可由二氧化硅直接获得硅，且过程不产生碳的排放。
进一步地，在上述高温还原反应过程中，还可辅助有电磁场激励。该“电磁场”即为电场和磁场的耦合场。
电磁场激励的条件包括：电场强度为0.1-200kV/mm，磁场频率为100Hz-1000kHz。
可参考地，电场强度可以为0.1kV/mm、0.2kV/mm、0.5kV/mm、1kV/mm、2kV/mm、5kV/mm、10kV/mm、20kV/mm、50kV/mm、100kV/mm、150kV/mm或200kV/mm等，也可以为0.1-200kV/mm范围内的其它任意值。
磁场频率可以为100Hz、200Hz、500Hz、800Hz、1kHz、2kHz、5kHz、8kHz、10kHz、20kHz、50kHz、80kHz、100kHz、200kHz、500kHz、800kHz或1000kHz等，也可以为100Hz-1000kHz范围内的其它任意值。
需说明的是，氢气在反应装置1内电磁场激励作用下，转变为具有高能电子和高活性氢自由基的氢气等离子体，高能电子撞击二氧化硅界面的O-Si-O键，在氢自由基的强吸引作用下，活性二氧化硅中的氧基与活性氢基结合生成水，而硅基则结合、团聚形成硅颗粒。
相应地，本申请还提供了上述制备方法中使用的制备装置(如图1所示)，该制备装置包括反应装置1和加热装置(图未示)。
反应装置1的内部具有反应腔室11，反应装置1的顶部设有硅源入口12，反应装置1的底部设有氢气入口13和硅产品出口14，硅源入口12、氢气入口13以及硅产品出口14均与反应腔室11连通。
反应所需的原料硅源从硅源入口12进入，氢气从氢气入口13通入，二者在反应腔室11内反应，反应结束后，所得的硅产品即从硅产品出口14输出。
可参考地，本申请所用的反应装置1为固定床反应器或流化床反应器。
需说明的是，本申请通过将硅源(二氧化硅粉末)置于流化床反应器或固定床反应器，高温氢气由反应器底部进入反应器反应区(反应腔室11)内，在流化床反应器内，氢气与二氧化硅粉末相互作用，使得二氧化硅粉末处于流化状态；在固定床反应器内，二氧化硅粉末处于相对静止状态，此特征的目的在于提高二氧化硅的活性及增加反应面积。
由于一氧化硅中的Si-O键能大于二氧化硅中的Si-O键能，通过以上述方式获得更高的活化能，即可使气态一氧化硅与氢气反应，有效避免二氧化硅在1200-1700℃范围内被氢气还原为气态一氧化硅，而不能直接获得硅的情况。
较佳地，上述反应装置1的硅产品出口14处还可设置阀门或开关等，以根据需要控制产品的排出情况。
本申请所提供的加热装置可设置于反应装置1内或反应装置1外，以用于提供高温还原反应所需的温度。
当加热方式为电磁感应加热时，相应的加热装置可以为电磁感应加热器；当加热方式为红外加热时，相应的加热装置为红外线加热器。
需说明的是，上述电磁感应加热器和红外线加热器均可直接购买得到。
当加热装置为电磁感应加热器时，高温还原反应过程中，辅助有电磁场激励也可由其提供。当加热装置为红外线加热器时，高温还原反应过程中，辅助有电磁场激励可通过将电磁感应加热器内置于反应装置1内实现。
在可选的实施方式中，反应装置1的内壁设有内衬，以起到防止污染的作用。
可参考地，该内衬具体可以为薄膜或涂层的形式。其材质可以为氮化硅、碳化硅或氧化铝等。厚度可以为0.01-1mm。
进一步地，反应装置1内的底部(具体为反应腔室11的底部)还设有气体分布盘(图未示)，气体分布盘的周缘与反应装置1的内壁连接。
通过设置气体分布盘，可使得进入的氢气在反应装置1内分布更加均匀。
需说明的是，上述气体分布盘可采用市售的气体分布盘。
进一步地，本申请的制备装置还包括料仓3，料仓3的出口与硅源入口12连接。
较佳地，料仓3与反应设备之间还可设置破碎机(图未示)，硅源从料仓3输出后进入破碎机中破碎成预设的粒径，进而再通入反应设备中与氢气反应。
进一步地，上述制备装置还包括换热器2，换热器2设有换热器第一氢气入口21和换热器氢气出口22，换热器氢气出口22与反应装置1的氢气入口13连通以将预热后的氢气通入反应装置1内与硅源反应。
氢气通过换热器2进行预热，再进入反应装置1内。
进一步地，反应装置1的顶部还设有反应装置氢气出口15，换热器2还设有换热器第二氢气入口23，反应装置氢气出口15与换热器第二氢气入口23连接。
由于反应过程中，氢气的量为过量，因此反应后反应器内还剩有部分多余的氢气，该部分氢气即可随尾气共同通入换热器2内，通过该部分氢气的余热对换热器2内的新鲜氢气进行加热，不但可回收氢气循环利用，而且还起到了节约能耗的作用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种制备硅材料的制备装置，该制备装置包括反应装置1(固定床反应器)、加热装置(电磁感应加热器)、料仓3、破碎机、换热器2。
固定床反应器的内部具有反应腔室11，固定床反应器的顶部设有硅源入口12，固定床反应器的底部设有氢气入口13和硅产品出口14，硅源入口12、氢气入口13以及硅产品出口14均与反应腔室11连通。
固定床反应器的内壁设有厚度为0.01nm的薄膜，其材质为氮化硅。固定床反应器的反应腔室11底部还设有气体分布盘，气体分布盘的周缘与固定床反应器的内壁连接。
电磁感应加热器设置于反应装置1内。
硅产品出口14处设有阀门。
料仓3的出口与破碎机的入口连接，破碎机的出口与硅源入口12连接。
换热器2设有换热器第一氢气入口21和换热器氢气出口22，换热器氢气出口22与反应装置1的氢气入口13连通；固定床反应器的顶部还设有反应装置氢气出口15，换热器2还设有换热器第二氢气入口23，反应装置氢气出口15与换热器第二氢气入口23连接。
上述涉及物料输送的结构之间均通过管道连接。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：以流化床反应器代替固定床反应器。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：加热装置为红外线加热器，且设置于反应装置1外；将电磁感应加热器内置于反应装置1以提供电磁场激励。
实施例4
本实施例提供一种硅材料的制备方法，其采用实施例1提供的制备装置进行。
具体包括以下步骤：将粒径为1nm的石英砂粉末通过硅源入口12进入固定床反应器的反应腔室11内，将过量的高纯干燥的经过换热器2预热后的氢气(温度为200℃)通过氢气入口13及气体分布盘通入固定床反应器的反应腔室11内，于温度为1200℃、压力为80MPa的条件下进行高温还原反应。
高温还原反应过程中，通过电磁感应加热的方式将反应装置1内物料加热至所需温度。
在上述高温还原反应过程中，还辅助有电磁场激励。电磁场激励的条件包括：电场强度为100kV/mm，磁场频率为50kHz。
反应完成后，多余的氢气通过反应装置氢气出口15以及换热器第二氢气入口23进入换热器2内进行循环利用，硅产品则通过硅产品出口14收集。
实施例5
本实施例提供一种硅材料的制备方法，其采用实施例2提供的制备装置进行。
具体包括以下步骤：将粒径为10nm的石英砂粉末通过硅源入口12进入流化床反应器的反应腔室11内，将过量的高纯干燥的经过换热器2预热后的氢气(温度为350℃)通过氢气入口13及气体分布盘通入流化床反应器的反应腔室11内，于温度为600℃、压力为100MPa的条件下进行高温还原反应。
高温还原反应过程中，通过电磁感应加热器的方式将反应装置1内物料加热至所需温度。
在上述高温还原反应过程中，还辅助有电磁场激励。电磁场激励的条件包括：电场强度为0.1kV/mm，磁场频率为1000kHz。
反应完成后，多余的氢气通过反应装置氢气出口15以及换热器第二氢气入口23进入换热器2内进行循环利用，硅产品则通过硅产品出口14收集。
实施例6
本实施例提供一种硅材料的制备方法，其采用实施例3提供的制备装置进行。
具体包括以下步骤：将粒径为1000nm的石英砂粉末通过硅源入口12进入流化床反应器的反应腔室11内，将过量的高纯干燥的经过换热器2预热后的氢气(温度为500℃)通过氢气入口13及气体分布盘通入流化床反应器的反应腔室11内，于温度为3000℃、压力为0.3MPa的条件下进行高温还原反应。
高温还原反应过程中，通过红外线加热器的方式将反应装置1内物料加热至所需温度。
在上述高温还原反应过程中，还辅助有电磁场激励。电磁场激励的条件包括：电场强度为200kV/mm，磁场频率为100Hz。
反应完成后，多余的氢气通过反应装置氢气出口15以及换热器第二氢气入口23进入换热器2内进行循环利用，硅产品则通过硅产品出口14收集。
经上述实施例4-6制备得到的硅的产率均＞25％。
综上所述，本申请提供的硅材料的制备方法工艺链短、碳排放量少，环境友好，能够有效制备得到太阳能级硅。相应的制备装置结构简单，成本低，易操控。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有二氧化硅的硅源与过量的干燥氢气在反应装置中，于温度为600-3000℃以及压力为0.3-100MPa的条件下进行高温还原反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温还原反应过程中，通过电磁感应加热和红外加热中的至少一种方式将所述反应装置内物料加热至所需温度。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高温还原反应过程中，还辅助有电磁场激励；
优选地，电磁场激励的条件包括：电场强度为0.1-200kV/mm，磁场频率为100Hz-1000kHz。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括石英产品；
优选地，所述石英产品包括石英砂、石英玻璃砂以及废旧石英坩埚粉末中的至少一种；
优选地，所述硅源的粒径为1-1000nm。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法中使用的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括反应装置和加热装置；
所述反应装置的内部具有反应腔室，所述反应装置的顶部设有硅源入口，所述反应装置的底部设有氢气入口和硅产品出口，所述硅源入口、所述氢气入口以及所述硅产品出口均与所述反应腔室连通；
所述加热装置设置于所述反应装置内或所述反应装置外以用于提供高温还原反应所需的温度；
优选地，所述反应装置为固定床反应器或流化床反应器。
6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括换热器，所述换热器设有换热器第一氢气入口和换热器氢气出口，所述换热器氢气出口与所述反应装置的氢气入口连通以将预热后的氢气通入所述反应装置内与硅源反应。
7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述反应装置的顶部还设有反应装置氢气出口，所述换热器还设有换热器第二氢气入口，所述反应装置氢气出口与所述换热器第二氢气入口连接。
8.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述反应装置的内壁设有内衬；
优选地，所述内衬为薄膜或涂层；
优选地，所述内衬的材质包括氮化硅、碳化硅或氧化铝；
优选地，所述内衬的厚度为0.01-1mm。
9.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述反应装置内的底部还设有气体分布盘，所述气体分布盘的周缘与所述反应装置的内壁连接。
10.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括料仓，所述料仓的出口与所述硅源入口连接。
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