CN109180221B - 一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，首先将氮化硅粉末和碳化硅粉末按照适当比例混合，添加无水乙醇在研砵中研磨，经清洗、干燥后将粉体装入匣钵中真空烧结，烧结温度为1900℃以上，保温时间为1h。本发明方法涉及的条件可控、操作简便、反应条件温和，所得碳化硅薄膜面积大且具有优异的稳定性，使得石墨模具寿命大大提高，为玻璃加热石墨模板改性技术提供了一条新途径，具有重要的经济和工程价值。

Description

一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法。
背景技术
随着柔性AMOLED、5G时代的来临，3D曲面造型及玻璃材质将成为手机的标准配置。3D曲面屏能够改善用户视觉体验，使视角更加广，有一定的立体效果，画面更加3D。
手机3D玻璃生产加工工艺的流程主要包括：工程→开料开孔→精雕→研磨→清洗→热弯→抛光→检测→钢化→开模→UV转印→镀膜(PVD)→印刷(丝印/喷涂)→镭雕→检包→贴合→包装等，工艺流程长，品质要求高，而良率低。3D玻璃热弯成型是将玻璃加热到特定温度软化，采用特定形状的，模具复制得到所需3D形态玻璃的成型工艺。热弯工艺是3D玻璃制程中最核心的工艺之一，也是难点之一。随着蓝思、伯恩、星星科技、比亚迪等企业在3D曲面玻璃加工设备及技术的持续投入，为3D玻璃相关设备及材料企带来5到10年的黄金发展期，市场容量达到1000亿元，仅3D曲面关键设备之一暨热弯机的缺口就在10000台左右，市场价值100亿元。
由于石墨材料具有优异的导热性、耐高温性，且线膨胀系数低、热稳定性能及抗加热冲击性好、化学稳定性好、不易受熔融玻璃的浸润且不会改变玻璃的成分，是玻璃高温热弯模板的理想材料。但是石墨在高温加热生成曲面玻璃的过程中，其表面容易被氧化，生成一氧化碳和二氧化碳，造成模板在使用的过程中尺寸会慢慢变小，从而使得生产的曲面玻璃尺寸不合格、曲面玻璃表面受损，降低了曲面玻璃的合格率。近年来，制备碳化硅薄膜常采用化学气相沉积法，制得的薄膜质量好，但该方法在大块石墨上沉积碳化硅薄膜存在一定的局限性，且沉积速度缓慢。本实验通过真空蒸发法烧结氮化硅和碳化硅粉末，能够在石墨上大面积沉积稳定、均匀的碳化硅薄膜。
发明内容
为解决现有技术不足，本发明提供了一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，本发明该方法涉及的反应条件易控制、操作简便，所得模板具有优异的稳定性，寿命大大提高。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将氮化硅粉末和碳化硅粉末按比例混合；
2)将步骤1)处理所得粉体中加入无水乙醇清洗、干燥；
3)将步骤2)处理所得粉体装入匣钵，盖上石墨基片，进行真空烧结，得到沉积了碳化硅薄膜的石墨基片。
进一步的，所述氮化硅和所述碳化硅粉体的粒径为0.4～0.6μm。
进一步的，其特征在于，所述氮化硅粉体和所述碳化硅粉体质量比的范围为1：0.11～1：0.25。
进一步的，其特征在于，所述真空烧结的烧结条件为氩气氛围，常压烧结。
进一步的，步骤3)中，还包括在烧结温度为1950～2100℃，保温0.5～1.5h，得到所述石墨基片。
进一步的，所述石墨基片上沉积的碳化硅薄膜膜厚为100μm～300μm。
本发明的有益效果在于：
1)所得高强度的石墨模板面积大，能应用于玻璃成型、热压成型、烧结成型等多种工艺过程中。
2)采用的原料简单易得，有利于降低成本，涉及的处理步骤简便，操作性强，反应条件可控，具有巨大的工程价值；
3)经本发明处理的石墨材料具有优异的抗氧化性能，生成的碳化硅薄膜均匀稳定、结合力强，耐磨损，耐高温。
附图说明
图1是本发明采用的模具的结构以及尺寸示意图。
图2是本发明的实施例1的扫描电镜图。
图3是本发明的实施例2的扫描电镜图。
图4是本发明的实施例3的扫描电镜图。
图5是本发明的对比例1的扫描电镜图。
图6是本发明的对比例2的扫描电镜图。
图7是本发明的对比例3的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
需要说明的是，以下实施例中，采用的氮化硅由上海水田科技有限公司提供。采用的碳化硅由上海水田科技有限公司提供。采用的无水乙醇由上海沃凯生物技术有限公司提供。采用的石墨模具由佛山市南海宝碳石墨制品有限公司提供。
实施例1
取6.3g氮化硅和0.7g碳化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为1950℃，保温0.5h。得到镀有致密碳化硅薄膜的石墨基片。
实施例2
取5.9g氮化硅和1.1g碳化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为2000℃，保温1h。得到镀有致密碳化硅薄膜的石墨基片。
实施例3
取5.6g氮化硅和1.4g碳化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为2100℃，保温1.5h。得到镀有致密碳化硅薄膜的石墨基片。
对比例1
取1.8g氮化硅和1.2g碳化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为2000℃，保温1h。得到表面有部分碳化硅颗粒的石墨基片。
对比例2
取4.2g氮化硅和2.8g碳化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为2130℃，保温1h。得到表面附有碳化硅晶须及颗粒的石墨基片。
对比例3
取8g氮化硅，加入适量无水乙醇，在研钵中充分研磨均匀，再将混料放入鼓风干燥机中，100℃干燥1h后装入石墨匣钵中，盖上石墨基片，在碳化硅烧结炉中进行真空蒸发，蒸镀温度为2000℃，保温1h。得到的碳化硅颗粒规整、有棱角，烧结颈部发育不完全。
对比例4
尹博文等采用等温等压化学气相沉积技术，分别以CH3SiCl3-H2和SiCl4-CH4-H2为气源，在沉积温度1100和1000℃、压力101kPa条件下，气体平均停留时间l s，沉积时间32h，制备了纯净的SiC薄膜。其基体尺寸较小，为20mm×20mm×40mm，且沉积时间过长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氮化硅粉末和碳化硅粉末按质量比混合，所述氮化硅粉体和所述碳化硅粉体的质量比范围为1：0.11～1：0.25；
2）将步骤1）处理所得粉体加入无水乙醇清洗、干燥；
3）将步骤2）处理所得粉体装入匣钵，盖上石墨基片，进行真空烧结，蒸镀温度为1950～2100℃，保温0.5～1.5h，得石墨基片。
2.根据权利要求1所述的在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮化硅和所述碳化硅粉体的粒径为0.4～0.6μm。
3.根据权利要求1所述的在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空烧结的烧结条件为氩气氛围。
4.根据权利要求1所述的在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述石墨基片上沉积的碳化硅薄膜膜厚为100μm～300μm。
5.一种根据权利要求1-4任一所述的在石墨模板上大面积沉积碳化硅薄膜的制备方法制备得到的石墨模板。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992011925A1 (en) * 1990-12-28 1992-07-23 Ceramem Corporation Impregnating porous inorganic membrane with reactive inorganic binder
CN101665363A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 湖南赛瑞新能源有限公司 一种氮化硅烧结体添加剂
CN105693286A (zh) * 2016-02-02 2016-06-22 武汉梦华洁膜科技有限责任公司 一种无机纳滤膜及其制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0631168B2 (ja) * 1985-05-30 1994-04-27 京セラ株式会社 窒化珪素質焼結体と鉄−ニツケル系合金との接合方法
CN104051243A (zh) * 2013-03-12 2014-09-17 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种非晶态碳化硅薄膜的制备方法及其薄膜晶体管
CN104261867B (zh) * 2014-09-23 2016-01-20 武汉工程大学 一种纯碳化硅多孔陶瓷膜的制备方法
CN105439645A (zh) * 2015-12-25 2016-03-30 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种用于石墨热场表面的复合涂层及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992011925A1 (en) * 1990-12-28 1992-07-23 Ceramem Corporation Impregnating porous inorganic membrane with reactive inorganic binder
CN101665363A (zh) * 2009-09-25 2010-03-10 湖南赛瑞新能源有限公司 一种氮化硅烧结体添加剂
CN105693286A (zh) * 2016-02-02 2016-06-22 武汉梦华洁膜科技有限责任公司 一种无机纳滤膜及其制备方法

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