CN115381131A

CN115381131A - 一种云烟提取物特色风味组群及其制备方法和在卷烟中的应用

Info

Publication number: CN115381131A
Application number: CN202211130817.1A
Authority: CN
Inventors: 杜欢哲; 孔波; 卢红兵; 李燕春; 庹苏行
Original assignee: China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Hunan Industrial Co Ltd
Priority date: 2022-09-16
Filing date: 2022-09-16
Publication date: 2022-11-25
Anticipated expiration: 2042-09-16
Also published as: CN115381131B

Abstract

本发明公开了一种云烟提取物特色风味组群及其制备方法和在卷烟中的应用。该云烟提取物特色风味组群制备方法包括：将云烟粗提取物溶液进行膜分离，得到截留液和透过液，再将所述透过液通过浓缩后进行二维色谱柱分离，收集流分和膜分离截留液，即得。该云烟提取物特色风味组群能够有效去除云烟提取物中的感官不良成分，充分凸显云烟提取物特色风味，并保持风味功能多样性，作为卷烟香料应用时，能够显著提升产品的感官丰富性及感官质量。

Description

一种云烟提取物特色风味组群及其制备方法和在卷烟中的应用

技术领域

本发明涉及一种云烟提取物，具体涉及一种云烟提取物特色风味组群，还涉及其制备方法以及在卷烟中的应用，属于香料技术领域。

背景技术

云南是我国烤烟烟叶种植的主产区，在独特的低纬高原气候影响下，温度适宜、雨量适中、光照和煦、热量充足等环境特点产出了以“清甜香润”为主要风格特色的清香型烤烟烟叶，质量上乘，深受国内外卷烟工业企业青睐。云烟提取物是以云南烤烟烟叶为原材料，经溶剂提取、浓缩加工得到的黄棕色至棕色香料，多为浸膏类，施加于卷烟后可以有效提升卷烟产品的清香型特征，广泛用于各类烟草制品的调香。

各类烟草提取物都具有复杂的内在成分构成和产品风味功能，不良成分有可能带来产品的感官负面影响，多元化的风味功能有可能干扰产品整体的风味设计，因此相关企业始终关注各类烟草提取物的精细化加工技术。基于分子蒸馏(CN105754722A)、膜分离(CN106307604A)、柱层析(CN101570717A)等分离技术被应用于烟草提取物的精细化加工工艺。但需要指出的是，与一般烟用香料不同，烟草提取物的挥发性成分、非挥发性成分甚至部分大分子成分均承载该香料的部分风味功能，基于单一分离技术或者偶联不同分离技术但仍以单一分离组分为靶标的精细化加工工艺，往往在获取烟草提取物部分优良功能的同时损失另外一些感官功能，降低产品的感官丰富性。如何更加充分的分离提取物，获得更多种类的云烟特色风味组群，在充分提升云烟提取物感官质量的前提下，尽可能保持产品的风味功能多样性，是一个亟需解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的烟草提取物加工方法容易使承载香料部分风味功能丧失，降低产品的感官丰富性等问题，本发明的第一个目的是在于提供一种云烟提取物特色风味组群，其是由云烟粗提取物通过膜分离和二维柱色谱复合分离方式得到，该云烟提取物特色风味组群充能够分凸显云烟香料特色，保持产品的风味功能多样性，同时提升了产品的感官丰富性及感官质量。

本发明的第二个目的是在于提供一种云烟提取物特色风味组群的制备方法。该制备方法简单，集成膜分离、柱色谱分离技术优势，能够提高云烟香料提取分离效率。

本发明的第三个目的是在于提供一种云烟提取物特色风味组群的应用，其作为卷烟香料应用。该云烟提取物特色风味组群作为卷烟香料应用时，能够显著提升卷烟产品的清香型特征，同时提升卷烟产品的感官丰富性及感官质量。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其包括：将云烟粗提取物溶液进行膜分离，得到截留液和透过液，将透过液浓缩后进行二维柱色谱分离，得到流分，收集截留液和流分，即得。

烟用天然香料的使用特点决定了烟用天然香料由风味间接贡献成分(燃烧后贡献风味)和风味直接贡献成分两部分组成。由于膜分离和二维色谱柱技术各有优势功能互补，分别可以实现风味间接贡献成分和风味直接贡献成分的分离，本发明将两种分离技术结合符合烟用天然香料的加工需求。与常规膜分离及柱层析相比，本发明采用特殊的膜分离和二维色谱柱结合分离方式能够更充分地拆分复杂天然香料，获得特色不同的多种风味组群，其中膜截留液主要为大分子的糖、酸类成分，二维柱色谱流分主要包括小分子的风味直接贡献成分。

作为一个优选的方案，所述云烟粗提取物溶液为由云烟粗提取物溶于体积百分含量为40％～60％的乙醇水溶液得到固含量为9～11wt％的混合溶液。为了更好地分离提取云烟特色风味组群，需控制云烟粗提取物溶液的初始浓度在合适的范围，其浓度过高会导致膜分离透过不充分，过低则会导致膜分离截留不充分。

作为一个优选的方案，所述云烟粗提取物为云烟提取浸膏、云烟提取净油、云烟提取酊剂中至少一种。

作为一个优选的方案，所述膜分离采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜。在该膜分离条件下可分离出优质的截留组分。

作为一个优选的方案，所述透过液浓缩至固含量为9～11wt％。控制透过液浓缩至固含量在所述范围时，分离效果最好，得到的风味组群品质较高，而固含量过高会造成色谱柱过载，过低则会导致塔板数降低，进而导致分离效果差，无法获得高品质特色风味组群。

作为一个优选的方案，所述二维色谱柱分离过程中，第一维柱色谱采用葡聚糖凝胶作为填料，葡聚糖凝胶柱的长径比为8：1，洗脱剂为水，控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min；第二维柱色谱采用C18反相硅胶作为填料，C18反相硅胶柱的长径比为23：1，以体积分数为50％的乙醇水溶液作为洗脱剂，控制每46πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min。在上述条件下，可获得特征显著的云烟风味组群，该云烟特色风味组群能够大大提升感官丰富性及感官质量。

作为一个优选的方案，所述第一维柱色谱分离过程中，分别收集第0min～37min、38min～49min、50min～100min洗脱时间段的A1流分、A2流分、A3流分。所述第二维柱色谱分离过程中，初始液为A1流分时，对应收集第39min～56min洗脱时间段的B1流分；初始液为A2流分时，对应收集第26min～40min洗脱时间段的B2流分；初始液为A3流分时，对应收集第55min～71min洗脱时间段的B3流分。通过二维色谱柱分离后，可得到小分子风味组群，其能够凸显云烟风味特征，提升产品感官丰富性及感官质量。

作为一个优选的方案，所述云烟提取物特色风味组群包括截留液、B1流分、B2流分、B3流分。

本发明还提供了一种云烟提取物特色风味组群，其是由权利要求1～8任何一项的制备方法得到。该云烟提取物特色风味组群能够分凸显云烟香料特色，保持产品的风味功能多样性，同时提升了产品的感官丰富性及感官质量。

本发明还提供了一种云烟提取物特色风味组群的应用，其作为卷烟香料应用。采用注射方法将该香料添加到烟支中时，能够有效提升卷烟产品感官丰富性及质量。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)云烟粗提取物原料可为浸膏、酊剂、净油等不同形态的粗提取物，提高了原料的适应性。

(2)有效结合膜分离技术与二维柱色谱分离技术对云烟粗提取物进行精制分离，能够更加充分地拆分云烟提取物风味组分，准确定位云烟提取物特色风味组群，提升云烟粗提取物产品的精细化、多元化特性。

(3)所制得的云烟提取物特色风味组群能够分凸显云烟香料特色，保持产品的风味功能多样性，同时提升了产品的感官丰富性及感官质量。

具体实施方式

本发明以下结合实施例做进一步描述，但不以任何方式限制本发明的范围。

本发明采用的云烟提取浸膏、云烟提取酊剂为市售的云烟粗提取物。采用的葡聚糖凝胶购自瑞典GE Healthcare公司，型号为Sephadex LH-20，粒径范围(干)为18-110μm；采用的C18反相硅胶购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm。

实施例1

1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将云烟提取浸膏溶解成干物质量为10％的溶液，过滤或离心去除不溶物；

2)将云烟粗提取物溶液采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜进行膜分离，收集截留液(记为MJ)和透过液；膜分离的膜前压力为3.0bar，膜分离在室温下进行；

3)将膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；

第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；

第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min～37min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、第38min～49min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、第50min～100min洗脱时间段的流分(记为A3流分)；

第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的A1流分、A2流分、A3流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集A1流分对应二维柱色谱分离时第39min～56min(记为B1流分)、A2流分对应二维柱色谱分离时第26min～40min洗脱时间段的流分(记为B2流分)、A3流分对应二维柱色谱分离时第55min～71min洗脱时间段的流分(记为B3流分)；

4)MJ截留液、B1流分、B2流分、B3流分即为云烟浸膏的特色风味组群。

实施例2

1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将云烟提取酊剂溶解成干物质量为10％的溶液，过滤或离心去除不溶物；

第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-～37min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、第38min～49min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、第50min～100min洗脱时间段的流分(记为A3流分)；

4)MJ截留液、B1流分、B2流分、B3流分即为云烟酊剂的特色风味组群。

对比例1

在实施例1的基础上，将膜分离中的截留分子量为50kDa的卷式有机膜改变为膜孔径为50nm的陶瓷膜，其他条件保持不变，同时将该膜分离条件下得到的截留液记为MJ1截留液。

对比例2

在实施例1的基础上，将原B2流分收集时间调整为收集A2流分对应二维柱色谱分离时第54min～100min洗脱时间段的流分，并记为B2’流分。

实验例3

将实施例1、2制备的MJ截留液、A1流分、A2流分、A3流分，对比例1、2制备的MJ1截留液、B2’流分，以及实施例1-2中采用的2种云烟提取物溶液以50ppm的量注射到空白参比卷烟烟丝上，参考YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价，结果见表1。

表1感官评价结果

注：“烟气特性”与“舒适感特征”指标打分越高表示感官效果越好；“口味风格”与“香气风格”指标打分越高表示强度越大。

由表1的数据可知，与空白卷烟相比，MJ截留液、B1流分、B2流分、B3流分能够在不同程度上提高卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、提升甜味、提高烤烟烟香、清香、甜香，且各特色风味组群特色鲜明，与2种云烟粗提取物、对比例1得到的MJ1截留液以及对比例2得到的B2’流分相比，感官作用效果突出。由此可见，本发明的方法能够获得有效提升卷烟感官品质且风格凸显的云烟提取物特色风味组群。

Claims

1.一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：将云烟粗提取物溶液进行膜分离，得到截留液和透过液，将透过液浓缩后进行二维柱色谱分离，得到流分，收集截留液和流分，即得。

2.根据权利要求1所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述云烟粗提取物溶液为由云烟粗提取物溶于体积百分含量为40％～60％的乙醇水溶液得到固含量为9～11wt％的混合溶液。

3.根据权利要求1或2所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述云烟粗提取物为云烟提取浸膏、云烟提取净油、云烟提取酊剂中至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述膜分离采用截留分子量为50kDa的卷式有机膜。

5.根据权利要求1或2所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述透过液浓缩至固含量为9～11wt％。

6.根据权利要求5所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述二维色谱柱分离过程中，第一维柱色谱采用葡聚糖凝胶作为填料，葡聚糖凝胶柱的长径比为8：1，洗脱剂为水，控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min；第二维柱色谱采用C18反相硅胶作为填料，C18反相硅胶柱的长径比为23：1，以体积分数为50％的乙醇水溶液作为洗脱剂，控制每46πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min。

7.根据权利要求6所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：

所述第一维柱色谱分离过程中，分别收集第0min～37min、38min～49min、50min～100min洗脱时间段的A1流分、A2流分、A3流分；

所述第二维柱色谱分离过程中，初始液为A1流分时，对应收集第39min～56min洗脱时间段的B1流分；初始液为A2流分时，对应收集第26min～40min洗脱时间段的B2流分；初始液为A3流分时，对应收集第55min～71min洗脱时间段的B3流分。

8.根据权利要求7所述的一种云烟提取物特色风味组群的制备方法，其特征在于：所述云烟提取物特色风味组群包括截留液、B1流分、B2流分或B3流分。

9.一种云烟提取物特色风味组群，其特征在于：由权利要求1～8任何一项的制备方法得到。

10.权利要求9所述的一种云烟提取物特色风味组群的应用，其特征在于：作为卷烟香料应用。