CN108851172A - 一种烟用罗汉果香料的制备方法及在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烟用罗汉果香料的制备方法：罗汉果粉碎过筛、乙醇浸渍24h，以一定流速渗漉提取、得到一定量渗漉提取液，过滤，浓缩得到罗汉果浸膏；罗汉果浸膏乙醇溶解，使用陶瓷微滤膜过滤去除大分子物质；微滤膜透过液有机超滤膜过滤，去除滤过部分影响香气与口感的小分子物质，有机超滤膜截留部分减压蒸馏浓缩，得到烟用罗汉果香料。本发明还提供了该香料在卷烟中的应用：将烟用罗汉果香料进行稀释，以一定比例喷洒于烟丝卷制成卷烟。添加该香料后可明显增加烟香的丰富性，烟气的光滑感增加，甜润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。

Description

一种烟用罗汉果香料的制备方法及在卷烟中的应用

技术领域：

本发明属于烟用添加剂制备技术领域，具体涉及一种烟用罗汉果香料的制备方法及在卷烟中的应用。

技术背景：

罗汉果，葫芦科多年生藤本植物的果实。别名拉汗果、假苦瓜、光果木鳖、金不换、罗汉表、裸龟巴，被人们誉为“神仙果”，其叶心形，雌雄异株，夏季开花，秋天结果。主要产于广西壮族自治区桂林市永福县、龙胜县，永福县和龙胜县是罗汉果之乡种植历史比较悠久，其中永福种植罗汉果已经有300多年历史，龙胜县种植罗汉果已经有200多年历史，中国百分之九十罗汉果产于永福县和龙胜县，罗汉果是桂林名贵的土特产，也是国家首批批准的药食两用材料之一，其主要功效是能止咳化痰。果实营养价值很高，含丰富的维生素C以及糖甙、果糖、葡萄糖、蛋白质、脂类等。

罗汉果香料广泛应用于烟用香料。本研究团队长期从事烟用罗汉果香料研发，但常规制备的罗汉果香料尽管对口感有帮助但对香气量补充有限。

渗漉法是将适度粉碎的植物置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出成分的方法，属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。渗漉法制备的罗汉果酊剂香料与常规方法相比，对卷烟香气量补充更为明显，但不可避免的带有蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，一定程度上影响天然香料的质量，对烟香也还存在一点负面影响。

膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术。膜分离技术在保留提取物原有特色香味的同时，可以有效去除对烟气感官质量有负面影响的大分子物质，达到提高提取物质量的目的。但是，未见利用膜分离技术分离罗汉果浸膏制备烟用香料。

本发明在选择乙醇渗漉提取法富集香味成分基础上，选用膜分离技术对制备的罗汉果浸膏进行分离、提纯，可以去除浸膏中蛋白质、淀粉、蜡质等杂质，同时通过超滤或纳滤膜分离截留，也可去除一些影响香味的小分子物质，得到精制的天然香料组分，有望为天然香料的利用提供一种新方法，为卷烟加香开辟一条新道路。

发明内容

本发明的目的在于针对现有烟用香料，特别是罗汉果烟用香料制备方法存在的不足，提供一种增香效果明显，杂质少的烟用罗汉果香料的制备方法。本发明是通过以下技术方案来实现的：

为实现上述目的，本发明提供的烟用罗汉果香料制备方法，它包括以下步骤：

(1)粉碎：取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；

(2)浸渍：准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入5-20倍量50％-95％乙醇，润湿后浸渍24h。

(3)渗漉提取：以2-10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4-18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；

(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

(5)微滤膜分离：确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；

(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10-500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4。

(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到罗汉果香料。

进一步地，在步骤(2)中，加入乙醇量优选为6-16倍，进一步优选为8-12倍；乙醇浓度优选为55％-85％，进一步优选为60-70％，润湿后浸渍24h。

进一步地，在步骤(3)中，渗漉提取流速优选为3-7mL/min，进一步优选为4-5mL/min。渗漉液收集量优选为药材粗粉质量5-15倍，进一步优选为7-11倍。渗漉液过滤备用。

进一步地，在步骤(5)中，微滤膜孔径优选为50nm。

进一步地，在步骤(6)中，超滤膜孔径优选为20-200KD，进一步优选为50-100KD。

本发明还公开了一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于：将所述烟用罗汉果香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-100倍；在制备卷烟前将所述烟用罗汉果香料按照0.02％-1％的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

进一步地，所述一种烟用罗汉果香料的应用，有机溶剂稀释倍数优化为20-70倍，进一步优化为40-50倍；烟丝添加比例优化为0.05-0.5％，进一步优化为0.1％-0.3％。

进一步地，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

本发明所述的一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用效果，其特征在于：所制备罗汉果香料添加于卷烟后，可明显增加烟香的丰富性，烟气的光滑感增加，甜润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。

本发明的有益之处在于：

与现有技术相比，采用了乙醇渗漉提取法制备罗汉果香料，因为是溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出成分的方法，属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，制备烟用香料的增香效果明显好于常规技术。

进一步利用了膜分离微滤方法除去了罗汉果香料中中含有的蛋白质、果胶、淀粉、蜡质，纤维素类以及色素类物质避免了这些成分添加至烟丝后在燃吸时导致感官舒适性变差的问题。此外，用膜分离超滤方法去除了罗汉果香料中影响香气质与香气量、以及有刺激性的一些小分子物质，尽可能保留了香料中的适宜香味成分并减少了杂气与刺激性，同时去除了罗汉果香料中大分子和小分子杂质，使得香料的应用效果更好。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例一

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入11倍量65％乙醇，润湿后浸渍24h；以5mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量10倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液100kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.10，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，乙醇稀释50倍，按照0.2％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例二

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入20倍量50％乙醇，润湿后浸渍24h；以2mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液10kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.15，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，丙二醇稀释100倍，按照1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例三

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入5倍量95％乙醇，润湿后浸渍24h；以10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用100nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液20kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，甘油稀释10倍，按照0.01％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例四

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入8倍量75％乙醇，润湿后浸渍24h；以8mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量7倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液50kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.07，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，山梨醇稀释30倍，按照0.5％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例五

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入13倍量85％乙醇，润湿后浸渍24h；以3mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量12倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液200kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.12，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，木糖醇稀释80倍，按照0.05％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例六

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入17倍量60％乙醇，润湿后浸渍24h；以6mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量16倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用100nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液20kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.09，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，用乙醇/丙二醇混合溶液(乙醇：丙二醇＝1:1)木糖醇稀释40倍，按照0.1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实施例七

取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入6倍量90％乙醇，润湿后浸渍24h；以9mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量5倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；取渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏。

准确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；微滤膜透过液100kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；取D3部分减压蒸馏至相对密度1.13，得到罗汉果香料。

取烟用罗汉果香料，用木糖醇/山梨醇混合溶液(木糖醇：山梨醇＝1:1)木糖醇稀释60倍，按照0.1％比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

实验例

1.烟用罗汉果香料挥发性成分分析

准确量取实施例一中制备的烟用罗汉果香料1.0g于分液漏斗中，加入20mL20％乙醇振荡溶解，待溶解完全后加入50mL二氯甲烷萃取24h。取下清液，加入适量无水硫酸钠，静置过夜。浓缩至1mL，进行GC-MS分析。

GC-MS条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱(60m*0.32mm*0.25μm)；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃维持3min，然后以4℃的速度升至260℃，维持5min；汽化温度：270℃；载气：He，1mL min-1；分流比：5:1；电离方式：EI源；检测器温度：FID，300℃；传输线温度：280℃；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；质量扫描范围：30～700amu；检索谱库：NIST11库。

根据表1可知，烟用罗汉果香料中共检测出24种物质。挥发性物质总量为2585.41μg/g；其中含量较多的金合欢醇以及与其香味类似的顺-β-金合欢烯，具有特有的青香韵的铃兰花香气，并有青香和木香香韵，可赋予卷烟花香、青香和木香香韵；5-羟甲基糠醛具有似焦糖、谷物烘烤气息、果香、面包香，可赋予卷烟木香、花香、果香和甜香；亚油酸可赋予烟草脂肪和脂腊样香气；棕榈酸具有增加烟气甜味、蜡味和丰满度的功效；这些经精制而富集的香味成分可能是烟用罗汉果香料增加烟香改善口感的物质基础。

表1烟用罗汉果香料挥发性成分

2.烟用罗汉果香料应用于卷烟的感官作用评价

将实施例一～实施例七所制备的7款烟用罗汉果香料、另外采用乙醇回流提取的常规方法制备罗汉果香料2种作为参照。交由7人以上评委综合评吸，以未添加任何罗汉果香料的对照卷烟作为对照，结果(表2)显示：与对照样相比，本发明所述的一种烟用罗汉果香料添加于卷烟后，可明显增加烟香的丰富性，烟气的光滑感增加，甜润感增加，并能降低刺激性与杂气，使得烟气柔和，余味舒适。总体增加香气、改善口感与除杂降刺效果明显好于常规罗汉果香料。表2.烟用罗汉果香料对卷烟感官质量的影响

	光泽(5)	香气(32)	协调(6)	杂气(12)	刺激性(20)	余味(25)	合计
								对照	5.00	28.00	5.00	10.20	17.20	22.00	87.40
常规香料对比1	5.00	28.35	5.00	10.45	17.50	22.20	88.50
								常规香料对比2	5.00	28.30	5.00	10.40	17.40	22.30	88.40
实施例一香料	5.00	28.65	5.00	10.75	17.70	22.50	89.60
								实施例二香料	5.00	28.70	5.00	10.50	17.65	22.45	89.30
实施例三香料	5.00	28.50	5.00	10.55	17.95	22.50	89.25
								实施例四香料	5.00	28.60	5.00	10.70	17.60	22.30	89.40
实施例五香料	5.00	28.65	5.00	10.60	17.60	22.45	89.30
								实施例六香料	5.00	28.65	5.00	10.65	17.60	22.50	89.40
实施例七香料	5.00	28.60	5.00	10.60	17.65	22.50	89.35

Claims (14)

1.一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，是通过以下技术方案来实现的：

(1)粉碎：取干燥的罗汉果药材，粉碎机打成粗粉，过10目不锈钢筛网；

(2)浸渍：准确称取罗汉果粉，置于渗漉筒中，加入5-20倍量50％-95％乙醇，润湿后浸渍24h；

(3)渗漉提取：以2-10mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量4-18倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用；

(4)浓缩：渗漉液压蒸馏至无乙醇流出，得到罗汉果浸膏；

(5)微滤膜分离：确称取罗汉果浸膏置于定量玻璃容器中，加入50倍量20％的乙醇，溶解，溶解后的溶液为D1。待溶解完全后，使用50-200nm陶瓷微滤膜过滤，截留段为D2；

(6))超滤膜分离：微滤膜透过液10-500kd有机膜过滤，截留段记为D3，透过段记为D4；

(7)取D3部分减压蒸馏至相对密度1.05-1.15，得到罗汉果香料。

2.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入6-16倍量55％-85％乙醇，润湿后浸渍24h。

3.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入8-12倍量60％-70％乙醇，润湿后浸渍24h。

4.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以3-7mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量5-15倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用。

5.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以4-5mL/min速度渗漉提取，至获得药材粗粉质量7-11倍质量的渗漉液后，终止提取，渗漉液过滤备用。

6.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，微滤膜孔径为50nm。

7.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，超滤膜孔径为20-200KD。

8.根据权利要求1所述一种烟用罗汉果香料的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，超滤膜孔径为50-100KD。

9.根据权利要求1-8之一所述方法制备的一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，将所述烟用罗汉果香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为10-100倍；在制备卷烟前将所述烟用罗汉果香料按照0.02％-1％的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

10.根据权利要求1-8之一所述方法制备的一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，将所述烟用罗汉果香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为20-70倍；在制备卷烟前将所述烟用罗汉果香料按照0.05-0.5％的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

11.根据权利要求1-8之一所述方法制备的一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，将所述烟用罗汉果香料用无毒无刺激性气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为40-50倍；在制备卷烟前将所述烟用罗汉果香料按照0.1-0.3％的质量比例喷洒于烟丝，卷制成卷烟。

12.根据权利要求9所述一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

13.根据权利要求10所述一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。

14.根据权利要求11所述一种烟用罗汉果香料在卷烟中的应用，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2种以上的混合液。