CN114711455B - 加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法及其应用 - Google Patents

加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明以加拿大烟叶全烟气成分为对象，避免了仅收集烟气粒相物带来的部分香味成分的损失问题；同时采用硅胶柱层析和凝胶色谱联合分离的方法选择性制备得到特征碱性香味馏分，既能准确筛选出彰显加拿大烟叶风格的特征致香组分，又可以进一步富集特征成分，因此提取效率高，有效成分含量高；添加到参比卷烟后能较好的再现加拿大卷烟的香气特征，从而提升卷烟的感官质量；同时本发明设备简单，操作方便，便于推广。

Description

加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于烟用香精香料的分离、制备领域，具体涉及加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法和应用。
背景技术
众所周知，卷烟是一种嗜好产品，随着焦油量的大幅降低，烟叶原有的香气品质势必受到影响，降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键，特别是在目前焦油量已经有很大下降的情况下，要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦，其难度将会越来越大。如何在降低卷烟焦油含量的同时，使卷烟香味仍能为消费者所接受，已经成为卷烟工业的主攻课题，也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。目前卷烟添加的都是食品香精香料，但随着***对食品香精香料添加的要求逐步规范和严格，粮食、水果、水产品、奶制品等都提倡尽量不外加香精香料，由此对烟草香味补偿技术也提出了更大的难题，香味补偿技术已成为中式卷烟的重要研究内容和方向。
烟气中的香味物质是影响卷烟品质的重要化学组分。对卷烟主流烟气中香味成分的研究，可以最直接地了解与感官作用之间的相互关系，从而为卷烟的加香加料提供重要信息。传统的烟草提取物虽然能较好地弥补烟香，但由于对成分没有选择性分离，其中含有一些对卷烟吸味有负面影响的物质，因此在增加烟香的同时带来了吸味不适、粗糙感和干燥感等副作用。所以对烟草提取物进行选择性分离显得尤为必要。但是卷烟烟气成分种类繁多，作用各异，且烟气中大部分物质均为痕量组分，进一步增加了烟气中关键成分的分离、鉴定的难度。
研究发现，卷烟烟气中的碱性成分以氮杂环类的烟碱为主，同时含有少量的吡啶、吡嗪、吡咯等成分。烟碱主要是在满足吸味劲头和赋予烟草生理强度方面有重要的影响，而吡嗪类、吡啶类化合物是构成卷烟主流烟气特征香味化合物中非常重要的一类，大部分具有强烈的焦香、烘烤香且与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味，因此备受关注。由于吡嗪、吡啶这类成分含量很低，要分离制备出这些含量甚微的香味成分比较困难，所以去除大量对卷烟香味成分贡献较小的成分，富集低含量的关键碱性香味成分，对烟草调香具有较为重要的现实指导意义。例如专利CN201210245849.6“一种卷烟主流烟气中碱性香味成分的分离方法和应用”中，将收集的烟气粒相物经提取、酸洗、浓缩、真空蒸馏等步骤得到生物碱含量较低的馏分，然后，对该馏分应用制备气相色谱分离法进行分离得到5个馏分，结合感官评价选出对感官作用明显的馏分SF4，该馏分的主要物质为2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪。该方法虽然可以对碱性成分进行分离，但是分离效果不尽如人意，目标馏分中只有一些关键的吡嗪类成分，缺少了对感官也有明显作用的吡啶类成分，无法准确完整的再现优质烟叶的香气特征。
加拿大烟叶作为优质烟叶的代表，其具有独特的“浓中透清，甜香突出”风格特征。但进口烟叶价格较高使得卷烟工业面临使用成本较高的压力。因此，研究探讨在国内开发加拿大烟叶替代技术，对促进卷烟工业上水平具有重要现实意义。其中，开发研制高品质的加拿大烟叶特征香料是有效手段之一。
发明内容
本发明的目的是以加拿大烟叶烟气本身具有的香味成分为基础，从烟气中分离制备特征的碱性致香物质，从而获得天然烟用香精，同时将分离的特征碱性致香物质在卷烟中进行应用。该类香精源于烟草自身，避免了非烟草源香精香料加入卷烟中所引起的各种问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案来实现：
本发明提供一种加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，所述方法为：
将加拿大烟叶卷制成常规卷烟，利用旋转式吸烟机上抽吸卷烟，捕集获得加拿大烟叶烟气成分，依次经提取、酸洗步骤获得烟气的碱性成分，再将获得的烟气碱性成分分别经正相硅胶柱色谱和凝胶色谱分离制得。具体步骤如下：
(1)提取：在旋转式吸烟机上安装剑桥滤片，并在所述旋转式吸烟机的捕集器后连两个串联的吸收瓶；所述吸收瓶内有甲醇，置于-70℃以下(异丙醇-干冰的混合物中进行冷阱捕集)；在所述旋转式吸烟机中抽吸加拿大烟叶卷烟，烟气粒相物被所述剑桥滤片捕集，得到含烟气粒相物的剑桥滤片，烟气气相物被所述甲醇捕集，得到含烟气气相物的甲醇溶液；以有机溶剂A提取所述含烟气粒相物的剑桥滤片中的烟气粒相物，得到含烟气粒相物的有机溶液；合并所述含烟气粒相物的有机溶液与所述含烟气气相物的甲醇溶液，得到混合溶液，减压浓缩至混合溶液体积的二十分之一，得到粗提物(深褐色)即为加拿大烟叶烟气成分；所述有机溶剂A为异丙醇、甲基叔丁基醚或***；
(2)酸洗：冰水浴冷却下，将步骤(1)所述粗提物用2-10wt％(优选5wt％)的H2SO4水溶液进行萃取，合并水相为水提液，(用5-20％的NaOH溶液)调节pH至11-12，加入有机溶剂B萃取(三次)，合并有机相，减压浓缩(终体积方便下一步上样即可)，得到有机相提取物；所述H2SO4水溶液的体积为所述粗提物的体积的1-2倍(优选2倍)；所述有机溶剂B为石油醚；
(3)正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤(2)所述的有机相提取物进行梯度洗脱，依次按以下用量的各混合液作为洗脱剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分A1-A24：
体积比为40:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液7个柱体积，分别依次记为馏分A1-A7；
体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液8个柱体积，分别依次记为馏分A8-A15；
体积比为3:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液3个柱体积，分别依次记为馏分A16-A18；
体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液6个柱体积，分别依次记为馏分A19-A24；
合并馏分A9、A10、A11、A22和A23，除去溶剂，获得碱性成分初步分离物；
(4)凝胶色谱分离：采用LH-20凝胶色谱柱对步骤(3)获得的碱性成分初步分离物进行分离，依次按以下用量的各溶剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分B1-B7：
Figure GDA0003634177500000031
合并馏份B3和B5，除去溶剂，即为加拿大烟叶特征碱性香味成分。
进一步，步骤(1)中所述甲醇的体积为吸收瓶体积的1/3-1/2；所述有机溶剂A的体积以剑桥滤片的片数计为20-40mL/片(优选30mL/片)；
进一步，步骤(1)中所述加入有机溶剂B的体积为所述的水提液的0.5-1倍(优选1倍)。
进一步，步骤(3)中所述正相硅胶柱所用硅胶为200目-300目，所述有机相提取物与所述硅胶的体积质量比为1mL:40g。
进一步，步骤(3)中所述除去溶剂的方式为减压浓缩。
进一步，步骤(4)中所述除去溶剂的方式为减压浓缩。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明以加拿大烟叶全烟气成分为对象，避免了仅收集烟气粒相物带来的部分香味成分的损失问题；
2、同时采用硅胶柱层析和凝胶色谱联合分离的方法选择性制备得到特征碱性香味馏分，既能准确筛选出彰显加拿大烟叶风格的特征致香组分，又可以进一步富集特征成分，因此提取效率高，有效成分含量高；
3、添加到参比卷烟后能较好的再现加拿大卷烟的香气特征，从而提升卷烟的感官质量；同时本发明设备简单，操作方便，便于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
下列实施例中的卷烟按照常规方式卷制而成，每支卷烟含烟丝0.7克。
实施例1
(1)提取：在旋转式吸烟机的捕集器后连两个串联的吸收瓶，采用剑桥滤片加冷阱捕集的方式获得加拿大烟叶烟气成分，其中用剑桥滤片(直径为92mm，每张剑桥滤片收集20支卷烟烟气)收集烟气粒相物，用冷阱捕集(串联两只装有30mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰(温度≤-70℃)混合物中获得烟气气相物。将100张捕集烟气粒相物的剑桥滤片先用1500mL异丙醇浸泡120min，然后超声提取30min，再将剑桥滤片用1500mL异丙醇浸泡超声提取一遍，获得粒相物提取液，合并冷阱中的甲醇溶液后减压浓缩至150mL，得到深褐色粗提物的浓缩液。
(2)酸洗：将步骤(1)获得的深褐色粗提物采用体积为300mL的5％H2SO4水溶液进行萃取，每次100mL，共萃取3次，分离有机相和水相。将水相用10％氢氧化钠溶液调整至pH＝12，过程用冰水浴冷却，防止温度升高造成挥发性成分损失，然后再加入100mL石油醚萃取，在分液漏斗中充分振荡分离。上述萃取过程重复3次，合并有机相，减压浓缩至5mL，即为加拿大烟叶烟气的碱性成分。
(3)正相硅胶柱色谱分离：取步骤(2)获得的有机相提取物5mL采用正相硅胶柱在室温下进行梯度洗脱，洗脱剂流速10mL/min,用200-300目的硅胶200克填充硅胶柱。有机相提取物经柱层析分离时，采用梯度洗脱的方式按等体积收集，其中梯度洗脱采用极性逐渐增加的梯度洗脱剂，洗脱剂组成和用量见表1。每200ml为一个馏分，共得到24个洗脱馏份A1-A24，经GC-MS分析后发现关键碱性成分主要集中在A9、A10、A11、A22和A23馏分中，将此5个馏分合并后在真空度为400-800mbar，水浴温度为30-50℃的条件下减压浓缩除去溶剂获得碱性成分初步分离物。
表1洗脱剂的组成和洗脱体积
Figure GDA0003634177500000051
(4)凝胶色谱分离：采用LH-20凝胶色谱柱在室温下对步骤(3)获得的碱性成分初步分离物进行分离，洗脱剂流速2mL/min,采用梯度洗脱的方式按等体积收集，洗脱剂组成和用量见表2。每50ml为一个馏分，共得到7个洗脱馏份B1-B7，将7个洗脱馏份在真空度为700mbar，水浴温度为35℃的条件下减压浓缩脱除溶剂后进行GC-MS分析。结合文献及经验，普遍认为吡嗪类、吡啶类化合物是构成卷烟主流烟气特征香味化合物中非常重要的一类，大部分具有强烈的焦香、烘烤香且与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味。从表3中可以看出B3主要是吡啶类，主要成分为3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶和3-乙基吡啶，含量为44.3％；从表4中可以看出B5中主要是吡嗪类化合物，主要成分为2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪和2-乙基吡嗪，含量为39.1％，这些都是对感官有重要作用的碱性成分，因此将B2和B5合并后在真空度为400-800mbar，水浴温度为30-50℃的条件下减压浓缩除去溶剂即为加拿大烟叶特征碱性香味成分。
表2洗脱剂的组成和洗脱体积
Figure GDA0003634177500000061
表3 B3馏分的GC-MS定性分析结果
Figure GDA0003634177500000062
表4 B5馏分的GC-MS定性分析结果
Figure GDA0003634177500000063
Figure GDA0003634177500000071
(5)感官评价：取步骤(4)得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
实施例2
除将步骤(1)中100张捕集烟气粒相物的剑桥滤片先用1500mL***浸泡120min外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分。得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
实施例3
除将步骤(1)中100张捕集烟气粒相物的剑桥滤片先用1500mL甲基叔丁基醚浸泡120min外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分。得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
实施例4
除将步骤(2)中获得的深褐色粗提物采用体积为250mL的4％的H2SO4溶液进行萃取外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分。得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
实施例5
除将步骤(2)中将水相用10％氢氧化钠溶液调整至pH＝12，过程用冰水浴冷却外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分。得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
实施例6
除将步骤(2)中将水相用12％氢氧化钠溶液调整至pH＝12，过程用冰水浴冷却外，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分。得到的加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烘烤香突出，烟气细腻，杂气减轻，能较好的再现加拿大烟叶的香气风格，提升了卷烟的感官质量。
对比例1
除将步骤(3)中洗脱剂的组成为正己烷-***外，体积比与表1一致，其他制备方法与实施例1相同，最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分B3和B5的组成见表5和表6。将加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烟气较细腻，烘烤香较突出，焦香稍有不足、烟气量略有降低，能一定程度的再现加拿大烟叶的香气风格。
表5 B3馏分的GC-MS定性分析结果
Figure GDA0003634177500000091
表6 B5馏分的GC-MS定性分析结果
Figure GDA0003634177500000092
对比例2
除将步骤(4)中洗脱剂的组成为二氯甲烷-甲醇外，体积比与表2一致，其他制备方法与实施例1相同，将最终获得加拿大烟叶特征碱性香味成分0.1ml用体积分数95％乙醇9.9ml稀释成1％的浓度，取5μL添加于卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行评吸比较。经评吸认为与空白卷烟(未添加)相比，添加该特征碱性香味成分使得卷烟烟气较细腻，烘烤香较突出，但焦香稍有不足，卷烟感官质量有一定的提升，基本能再现加拿大烟叶的香气风格。

Claims (10)

1.一种加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于所述方法为：
(1)提取：在旋转式吸烟机上安装剑桥滤片，并在所述旋转式吸烟机的捕集器后连两个串联的吸收瓶；所述吸收瓶内有甲醇，置于-70℃以下；在所述旋转式吸烟机中抽吸加拿大烟叶卷烟，烟气粒相物被所述剑桥滤片捕集，得到含烟气粒相物的剑桥滤片，烟气气相物被所述甲醇捕集，得到含烟气气相物的甲醇溶液；以有机溶剂A提取所述含烟气粒相物的剑桥滤片中的烟气粒相物，得到含烟气粒相物的有机溶液；合并所述含烟气粒相物的有机溶液与所述含烟气气相物的甲醇溶液，得到混合溶液，减压浓缩至混合溶液体积的二十分之一，得到粗提物即为加拿大烟叶烟气成分；所述有机溶剂A为异丙醇、甲基叔丁基醚或***；
(2)酸洗：冰水浴冷却下，将步骤(1)所述粗提物用2-10wt％的H2SO4水溶液进行萃取，合并水相，调节pH至11-12，加入有机溶剂B萃取，合并有机相，减压浓缩，得到有机相提取物；所述H2SO4水溶液的体积为所述粗提物的体积的1-2倍；所述有机溶剂B为石油醚；
(3)正相硅胶柱色谱分离：采用正相硅胶柱对步骤(2)所述的有机相提取物进行梯度洗脱，依次按以下用量的各混合液作为洗脱剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分A1-A24：
体积比为40:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液7个柱体积，记为馏分A1-A7
体积比为10:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液8个柱体积，记为馏分A8-A15
体积比为3:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液3个柱体积，记为馏分A16-A18
体积比为1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液6个柱体积，记为馏分A19-A24合并馏分A9、A10、A11、A22和A23，除去溶剂，获得碱性成分初步分离物；
(4)凝胶色谱分离：采用LH-20凝胶色谱柱对步骤(3)获得的碱性成分初步分离物进行分离，依次按以下用量的各溶剂进行洗脱，每洗脱一个柱体积收集作为一个馏分，按收集顺序依次编号为馏分B1-B7：
二氯甲烷 1个柱体积，记为B1
体积比为80:20的二氯甲烷与乙醇的混合液 1个柱体积，记为B2
体积比为60:40的二氯甲烷与乙醇的混合液 1个柱体积，记为B3
体积比为40:60的二氯甲烷与乙醇的混合液 2个柱体积，记为B4、B5
体积比为20:80的二氯甲烷与乙醇的混合液 1个柱体积，记为B6
乙醇 1个柱体积，记为B7
合并馏分B3和B5，除去溶剂，即为加拿大烟叶特征碱性香味成分。
2.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述甲醇的体积为吸收瓶体积的1/3-1/2。
3.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂A的体积以剑桥滤片的片数计为20-40mL/片。
4.如权利要求3所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂A的体积以剑桥滤片的片数计为30mL/片。
5.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加入有机溶剂B的体积为水相的0.5-1倍。
6.如权利要求5所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述加入有机溶剂B的体积为水相的1倍。
7.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述H2SO4水溶液的体积为所述粗提物的体积的2倍。
8.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述正相硅胶柱所用硅胶为200目-300目，所述有机相提取物与所述硅胶的体积质量比为1mL:40g。
9.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述除去溶剂的方式为减压浓缩。
10.如权利要求1所述的加拿大烟叶烟气特征碱性香味成分的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述除去溶剂的方式为减压浓缩。
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