CN115369666A - 一种纺织固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织固色剂，包括环氧氯丙烷450‑500份、二乙烯三铵450‑500份、引发剂65‑75份、丙烯酰胺350‑450份、壳聚糖90‑100份、椰油酰胺丙基甜菜碱65‑75份、乙酸乙烯酯140‑160份、2‑羟基‑4‑辛氧基二苯甲酮85‑95份、丙烯腈150‑170份、三聚氯氰55‑75份和二氰二氨85‑120份。本发明通过降温、将丙烯腈分为两等份分别加入等手段，抑制反应中，丙烯腈与胺类反应剧烈，减缓因反应剧烈而产生过多不必要的杂质，使反应更加充分反应，达到共聚接枝，加长支链的同时还能减少杂质的产生。
Description
技术领域
本发明涉及染料固色技术领域，尤其涉及一种纺织固色剂及其制备方法。
背景技术
固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂。在织物上可与染料形成不溶性有色物而提高了颜色的洗涤、汗渍牢度，有时还可提高其日晒牢度；
纺织工业是我国的传统产业，也是出口创汇、创利的重要产业，在国民经济发展中具有举足轻重的作用。为了达到色牢度要求，纺织品染色后通常需要进行固色处理。固色剂能提高染色过程中染料的固着率及湿处理牢度，对于提高产品质量，降低生产成本，减少污染十分重要。
固色剂中的活性物质可以相互缩合，在纤维表面形成立体网状薄膜，把染料封闭，增加了布面的平滑度，减少摩擦系数并不容易磨破，进一步防止在湿摩擦过程中发生的染料溶胀、溶解、脱落，提高了湿擦牢度；
而现有的固色剂的固色效果并不理想，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀以及耐洗色牢度的效果也是好坏不一。
发明内容
本发明为了解决现有技术的上述不足，提出了一种纺织固色剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种纺织固色剂，包括环氧氯丙烷450-500份、二乙烯三铵450-500份、引发剂65-75份、丙烯酰胺350-450份、壳聚糖90-100份、椰油酰胺丙基甜菜碱65-75份、乙酸乙烯酯140-160份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85-95份、丙烯腈150-170份、三聚氯氰55-75份和二氰二氨85-120份。
优选的，包括环氧氯丙烷462份、二乙烯三铵462份、引发剂68份、丙烯酰胺375份、壳聚糖94份、椰油酰胺丙基甜菜碱69份、乙酸乙烯酯145份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85份、丙烯腈164份、三聚氯氰60份和二氰二氨95份。
乙酸乙烯酯性质容易发生聚合反应，和丙烯腈结合能共聚接枝，加长支链，且丙烯腈具有氰基原子，氰基原子含有孤电子对，可作为氢键受体(HBA)形成氢键作用，两者结合可具有较多的支链与较好的极性，可大大增大固色剂的空间交联，强化其对染料分子的包覆、固定作用，同时可增大固色剂的耐性，可与染料的阴离子以离子键结合，成为难溶的高分子色淀，从而封闭了染料分子中的水溶性基团，有效地降低了染料的水溶性，防止了染料从织物上脱落或水解，然而丙烯腈与胺类反应剧烈，实际生产中，乙酸乙烯酯配合丙烯腈与丙烯酰胺共聚，反应剧烈会加剧反应速率的同时产生过多不必要的杂质，通过降温、将丙烯腈分为两等份分别加入等手段，抑制反应中，丙烯腈与胺类反应剧烈，减缓因反应剧烈而产生过多不必要的杂质，使反应更加充分反应，达到共聚接枝，加长支链的同时还能减少杂质的产生；
三聚氯氰分子是由一个的六元环和三个氯原子组成，结构特殊，分子中六元环有很好的稳定性，三个氯原子有着很好反应活性，易被取代形成多种具有不同性质，且发生取代反应时具有很好的可控性，在加入丙烯腈过程中添加三聚氯氰，可以很好的中和反应中和丙烯酰胺的反应，从而减缓反应过程中产生的剧烈反应，且三聚氯氰的结构特殊，分子可被取代与阳离子结合形成薄膜，且三聚氯氰的稳定性，加固薄膜的稳定性，使薄膜不易脱落，从而加固固色的效果；
汗液中含有酸性物质，在汗渍条件下，即在酸性条件下，活性染料与纤维形成的共价键会水解断裂，导致汗渍牢度的降低，而椰油酰胺丙基甜菜碱为两性离子表面活性剂，耐酸耐碱，且具有优良的增稠性、柔软性、杀菌性、抗静电性、抗硬水性。能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性，而壳聚糖具有生物降解性、细胞亲和性和生物效应等许多独特的性质，尤其是含有游离氨基的壳聚糖，是天然多糖中唯一的碱性多糖，可使分子质量增大，不仅使分子质量增大，可与棉纤维以范德华力结合，而且所带阳离子也可与染料阴离子形成色淀沉积在棉纤维内外，再加上壳聚糖会在织物表面形成一层保护膜，提高染色织物的耐洗，耐摩，耐晒牢度，配合椰油酰胺丙基甜菜碱的特性，可增强纺织织物的柔软性和固色；
2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮是是一种性能卓越的高效防老化助剂，能吸收240-340纳米紫外光，具有色浅、无毒、兼容性好、迁移性小、易于加工等特点。它对聚合物有最大的保护作用，并有助于减少色泽，同时延缓泛黄和阻滞物理性能损失。
一种纺织固色剂的制备方法，包括以下步骤：
有机液制备：向反应釜内加入丙烯酰胺和乙酸乙烯酯搅拌，搅拌时间为2-2.5h，获得有机液。
混合液制备：将环氧氯丙烷和二乙烯三铵按照1:1的质量配比混合搅拌，搅拌1-1.3h后获得混合液；
反应液制备：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌后在加入引发剂，搅拌时间为1-1.5h，获得反应液；
固色剂制备：将反应液PH值调制为6-8后冷却至18-23℃，制得固色剂。
优选的，在有机液制备过程中，还包括：在常温常压下，先将丙烯酰胺和乙酸乙烯酯倒入反应釜内进行搅拌，搅拌35-45min后将温度降低至12-15℃缓慢加入丙烯腈搅拌直至结束。
优选的，有机制备过程中，还包括：将丙烯腈分为两等份，温度降低至12-15℃时缓慢加入一份，搅拌25-45min后，加入三聚氯氰搅拌，搅拌1-1.2h后再加入另一份丙烯腈搅拌直至结束。
优选的，在混合液制备过程中，还包括：先将二乙烯三铵投入反应釜内，再将反应釜升温至30-35℃后向反应釜内投入二氰二氨搅拌，搅拌30-35min，搅拌结束后将温度降温至18-23℃后再投入环氧氯丙烷搅拌1-1.3h后获得混合液，该混合液为最终混合液。
优选的，在固色剂制备过程中，还包括：先向反应液内加入2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮搅拌，搅拌时间为45-60min，搅拌结束后再通过活性炭过滤，过滤后调制PH值制得固色剂。
优选的，在反应液制备过程中，还包括：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌15-30min后，向反应釜内加入壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌直至结束。
优选的，引发剂为自由基引发剂。
与现有技术相比，本发明的具有以下效果：
1.通过降温、将丙烯腈分为两等份分别加入等手段，抑制反应中，丙烯腈与胺类反应剧烈，减缓因反应剧烈而产生过多不必要的杂质，使反应更加充分反应，达到共聚接枝，加长支链的同时还能减少杂质的产生；
2.添加壳聚糖、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、椰油酰胺丙基甜菜碱使纺织物在不变色的同时，还增强了柔软度等。
3.制成的固色剂可与染料的阴离子以离子键结合，成为难溶的高分子色淀，从而封闭了染料分子中的水溶性基团，有效地降低了染料的水溶性，防止了染料从织物上脱落或水解
具体实施方式
下面结合实施例对发明进行详细的说明。
实施例1
一种纺织固色剂，包括环氧氯丙烷450份、二乙烯三铵450份、引发剂65份、丙烯酰胺350份、壳聚糖90份、椰油酰胺丙基甜菜碱65份、乙酸乙烯酯140份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85份、丙烯腈150份、三聚氯氰55份和二氰二氨85份。
实施例2
一种纺织固色剂，包括环氧氯丙烷462份、二乙烯三铵462份、引发剂68份、丙烯酰胺375份、壳聚糖94份、椰油酰胺丙基甜菜碱69份、乙酸乙烯酯145份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85份、丙烯腈164份、三聚氯氰60份和二氰二氨95份。
实施例3
一种纺织固色剂，包括环氧氯丙烷500份、二乙烯三铵500份、引发剂75份、丙烯酰胺450份、壳聚糖100份、椰油酰胺丙基甜菜碱75份、乙酸乙烯酯160份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮95份、丙烯腈170份、三聚氯氰75份和二氰二氨120份。
对照例1
与实施例2相比，对照例1未添加壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱，其余同实施例2相同。
对照例2
与实施例2相比，对照例2未添加乙酸乙烯酯和丙烯腈，其余同实施例2相同。
对照例3
与实施例2相比，对照例3未添加2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮，其余同实施例2相同。
对照例4
与实施例2相比，对照例4未添加三聚氯氰和二氰二氨，其余同实施例2相同。
对照例5
与实施例2相比，对照例5未未添加三聚氯氰，其余同实施例2相同。
将实施例1-3和对照例1-5通过相同的本领域的常规制作方法制备出固色剂，对制备出的固色剂进行实验对比，具体数据见表1；
实验的检测方法：
色斑沉淀观察：肉眼观察超纤革上的色斑沉淀情况，并根据色斑面积的大小对样品品质进行分级：无色斑记为1级；色斑面积＜4％记为2级，4％≤色斑面积＜8％记为3级，8％≤色斑面积＜12％记为4级，12％≤色斑面积记为5级；将结果记录在表1中。
耐摩擦牢度检测试验：按GB3920-1997标准对样品进行检测，并将检测结果记录在表1中；
耐洗色牢度试验方法：将待测布用不透光的黑卡遮住一半，然后平置于紫外灯下60cm处开启光源照射10h后测试耐晒牢度，分为8级，8级最好1级最差；
柔软度测试方法：
请200名有经验的测试布料柔软度的相关人员来进行检测，评级为很差、较差、一般、很好，非常好，取评级最多的为最终评级；
表1
| 色斑沉淀 | 耐摩擦牢度 | 耐洗色牢度 | 柔软度 | |
| 实施例1 | 2 | 3 | 5 | 很好 |
| 实施例2 | 2 | 3 | 6 | 很好 |
| 实施例3 | 2 | 2 | 6 | 很好 |
| 对照例1 | 3 | 2 | 4 | 较差 |
| 对照例2 | 3 | 3 | 6 | 一般 |
| 对照例3 | 3 | 3 | 5 | 一般 |
| 对照例4 | 3 | 2 | 5 | 较差 |
| 对照例5 | 2 | 2 | 4 | 较差 |
从表1可知，实施例2为最优方案。
对照例1未添加壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱，壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱结合，可使分子质量增大，不仅使分子质量增大，可与棉纤维以范德华力结合，因此，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例2；
对照例2未添加乙酸乙烯酯和丙烯腈，乙酸乙烯酯性质容易发生聚合反应，和丙烯腈结合能共聚接枝，加长支链，且丙烯腈具有氰基原子，氰基原子含有孤电子对，可作为氢键受体(HBA)形成氢键作用，因此，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例2；
对照例3未添加2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮，是一种性能卓越的高效防老化助剂，能吸收240-340纳米紫外光，因此，色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例2；
对照例4未添加三聚氯氰和二氰二氨，三聚氯氰分子是由一个的六元环和三个氯原子组成，结构特殊，分子中六元环有很好的稳定性，配合二氰二氨，减缓反应过程中产生的剧烈反应，分子可被取代与阳离子结合形成薄膜，因此，柔软度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例2；
对照例5未添加三聚氯氰，分子是由一个的六元环和三个氯原子组成，结构特殊，分子中六元环有很好的稳定性，因此，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例2；
实施例4
一种纺织固色剂的制备方法，包括以下步骤：
有机液制备：在常温常压下，向反应釜内加入丙烯酰胺和乙酸乙烯酯搅拌，搅拌41min后将温度降低至13℃缓慢加入丙烯腈，丙烯腈分为两等份，温度降低至13℃时缓慢加入一份，搅拌27min后，加入三聚氯氰搅拌，搅拌1h后再加入另一份丙烯腈搅拌直至结束，搅拌时间共为2.4h，获得有机液。
混合液制备：先将二乙烯三铵投入反应釜内，再将反应釜升温至31℃后向反应釜内投入二氰二氨搅拌，搅拌32min，搅拌结束后将温度降温至20℃后再投入环氧氯丙烷搅拌1.1h后获得混合液；
反应液制备：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌20min后，向反应釜内加入引发剂(引发剂为自由基引发剂)、壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌直至结束，搅拌时间为1.3h，获得反应液；
固色剂制备：先向反应液内加入2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮搅拌，搅拌时间为50min，搅拌结束后再通过活性炭过滤，过滤后将反应液PH值调制为7后冷却至20℃，制得固色剂。
实施例5
一种纺织固色剂的制备方法，包括以下步骤：
有机液制备：在常温常压下，向反应釜内加入丙烯酰胺和乙酸乙烯酯搅拌，搅拌35min后将温度降低至12℃缓慢加入丙烯腈，丙烯腈分为两等份，温度降低至12℃时缓慢加入一份，搅拌25min后，加入三聚氯氰搅拌，搅拌1h后再加入另一份丙烯腈搅拌直至结束，搅拌时间共为2h，获得有机液。
混合液制备：先将二乙烯三铵投入反应釜内，再将反应釜升温至30℃后向反应釜内投入二氰二氨搅拌，搅拌30min，搅拌结束后将温度降温至18℃后再投入环氧氯丙烷搅拌1h后获得混合液；
反应液制备：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌15min后，向反应釜内加入引发剂(引发剂为自由基引发剂)、壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌直至结束，搅拌时间为1h，获得反应液；
固色剂制备：先向反应液内加入2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮搅拌，搅拌时间为45min，搅拌结束后再通过活性炭过滤，过滤后将反应液PH值调制为6后冷却至18-23℃，制得固色剂。
实施例6
一种纺织固色剂的制备方法，包括以下步骤：
有机液制备：在常温常压下，向反应釜内加入丙烯酰胺和乙酸乙烯酯搅拌，搅拌45min后将温度降低至15℃缓慢加入丙烯腈，丙烯腈分为两等份，温度降低至15℃时缓慢加入一份，搅拌45min后，加入三聚氯氰搅拌，搅拌1.2h后再加入另一份丙烯腈搅拌直至结束，搅拌时间共为2.5h，获得有机液。
混合液制备：先将二乙烯三铵投入反应釜内，再将反应釜升温至35℃后向反应釜内投入二氰二氨搅拌，搅拌35min，搅拌结束后将温度降温至23℃后再投入环氧氯丙烷搅拌1.3h后获得混合液；
反应液制备：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌30min后，向反应釜内加入引发剂(引发剂为自由基引发剂)、壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌直至结束，搅拌时间为1.5h，获得反应液；
固色剂制备：先向反应液内加入2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮搅拌，搅拌时间为60min，搅拌结束后再通过活性炭过滤，过滤后将反应液PH值调制为8后冷却至23℃，制得固色剂。
对照例6
和实施例4相比，未将丙烯腈分为两等份分别添加，其余同实施例4相同。
对照例7
和实施例4相比，未在加入一份丙烯腈后再加入三聚氯氰搅拌，而是直接和乙酸乙烯酯同时加入，其余同实施例4相同。
将实施例4-6和对照例6-7制备出的固色剂进行实验比对，具体对比数据见表2；
实验的检测方法：
色斑沉淀观察：肉眼观察超纤革上的色斑沉淀情况，并根据色斑面积的大小对样品品质进行分级：无色斑记为1级；色斑面积＜4％记为2级，4％≤色斑面积＜8％记为3级，8％≤色斑面积＜12％记为4级，12％≤色斑面积记为5级；将结果记录在表1中。
耐摩擦牢度检测试验：按GB3920-1997标准对样品进行检测，并将检测结果记录在表1中；
耐洗色牢度试验方法：将待测布用不透光的黑卡遮住一半，然后平置于紫外灯下60cm处开启光源照射10h后测试耐晒牢度，分为8级，8级最好1级最差；
柔软度测试方法：
请200名有经验的测试布料柔软度的相关人员来进行检测，评级为很差、较差、一般、很软，非常软，取评级最多的为最终评级；
表2
| 色斑沉淀 | 耐摩擦牢度 | 耐洗色牢度 | 柔软度 | |
| 实施例4 | 1 | 4 | 7 | 非常好 |
| 实施例5 | 1 | 3 | 6 | 很好 |
| 实施例6 | 2 | 4 | 7 | 非常好 |
| 对照例6 | 2 | 2 | 5 | 一般 |
| 对照例7 | 2 | 3 | 6 | 一般 |
从表2可知，实施例4为最优方案。
对照例6未将丙烯腈分为两等份分别添加，通过降温、将丙烯腈分为两等份分别加入等手段，抑制反应中，丙烯腈与胺类反应剧烈，减缓因反应剧烈而产生过多不必要的杂质，使反应更加充分反应，达到共聚接枝，加长支链的同时还能减少杂质的产生，因此，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例4；
对照例7未在加入一份丙烯腈后再加入三聚氯氰搅拌，而是直接和乙酸乙烯酯同时加入，在加入丙烯腈过程中添加三聚氯氰，可以很好的中和反应中和丙烯酰胺的反应，从而减缓反应过程中产生的剧烈反应，因此，柔软度、耐摩擦牢度、色斑沉淀和耐洗色牢度均低于实施例4；
上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种纺织固色剂，其特征在于：包括环氧氯丙烷450-500份、二乙烯三铵450-500份、引发剂65-75份、丙烯酰胺350-450份、壳聚糖90-100份、椰油酰胺丙基甜菜碱65-75份、乙酸乙烯酯140-160份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85-95份、丙烯腈150-170份、三聚氯氰55-75份和二氰二氨85-120份。
2.如权利要求1所述的一种纺织固色剂，其特征在于，包括环氧氯丙烷462份、二乙烯三铵462份、引发剂68份、丙烯酰胺375份、壳聚糖94份、椰油酰胺丙基甜菜碱69份、乙酸乙烯酯145份、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮85份、丙烯腈164份、三聚氯氰60份和二氰二氨95份。
3.如权利要求1所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
有机液制备：向反应釜内加入丙烯酰胺和乙酸乙烯酯搅拌，搅拌时间为2-2.5h，获得有机液。
混合液制备：将环氧氯丙烷和二乙烯三铵按照1:1的质量配比混合搅拌，搅拌1-1.3h后获得混合液；
反应液制备：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌后在加入引发剂，搅拌时间为1-1.5h，获得反应液；
固色剂制备：将反应液PH值调制为6-8后冷却至18-23℃，制得固色剂。
4.如权利要求3所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，在有机液制备过程中，还包括：在常温常压下，先将丙烯酰胺和乙酸乙烯酯倒入反应釜内进行搅拌，搅拌35-45min后将温度降低至12-15℃缓慢加入丙烯腈。
5.如权利要求4所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，所述有机制备过程中，还包括：将丙烯腈分为两等份，温度降低至12-15℃时缓慢加入一份，搅拌25-45min后，加入三聚氯氰搅拌，搅拌1-1.2h后再加入另一份丙烯腈搅拌直至结束。
6.如权利要求3所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，在混合液制备过程中，还包括：先将二乙烯三铵投入反应釜内，再将反应釜升温至30-35℃后向反应釜内投入二氰二氨搅拌，搅拌30-35min，搅拌结束后将温度降温至18-23℃后再投入环氧氯丙烷搅拌1-1.3h后获得混合液，该混合液为最终混合液。
7.如权利要求3所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，在固色剂制备过程中，还包括：先向反应液内加入2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮搅拌，搅拌时间为45-60min，搅拌结束后再通过活性炭过滤，过滤后调制PH值制得固色剂。
8.如权利要求3所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，在反应液制备过程中，还包括：将混合液缓慢滴加入有机液内搅拌15-30min后，向反应釜内加入壳聚糖和椰油酰胺丙基甜菜碱继续搅拌直至结束。
9.如权利要求1所述的一种纺织固色剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为自由基引发剂。
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| CN1811052A (zh) * | 2006-01-18 | 2006-08-02 | 东华大学 | 两性水溶性固色剂及其应用 |
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|---|
| 孙戒: "《交联改性壳聚糖在棉织物活性染料染色中的应用》", 《南京工业大学学报（自然科学版）》, vol. 32, no. 2, pages 208 - 209 * |
Cited By (1)
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