CN117646345A - 一种无醛固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及印染固色剂技术领域，具体公开了一种无醛固色剂及其制备方法。一种无醛固色剂，由包含以下重量份数的原料制成：二甲基二烯丙基氯化铵81‑162份；丙烯酰胺9‑18份；过硫酸铵5‑7份；环氧氯丙烷55‑105份；四乙烯五胺9‑18份；三乙胺4.5‑9份；二甲胺9‑18份；水90‑120份；三烯丙基胺0.5‑1份；所述二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷用于制备产物A；所述四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、环氧氯丙烷用于制备产物B；所述产物A、产物B、水和三烯丙基胺混合即可得到无醛固色剂。本申请的无醛固色剂在应用后的渗透性以及反应成膜性上得以兼顾，并表现出优异的固色性能。
Description
技术领域
本申请涉及印染固色剂技术领域，更具体地说，它涉及一种无醛固色剂及其制备方法。
背景技术
在传统的染色过程中，染料会通过其分子式结构与纤维表面的静电作用或物理吸附相结合，这种结合方式并不牢固。固色剂的作用是通过化学反应将染料与纤维之间的结合方式变得更加牢固，从而起到减少水洗和保持色彩稳定的作用。
通常含甲醛的固色剂会对身体造成伤害，因此，近些年来我国相继出台限制纺织品上甲醛含量的有关规定，导致对无甲醛固色剂的需求不断加大，研究人员着手于各类新型无醛固色剂的研制。目前市场上使用比较主流的无醛固色剂是阳离子聚合物型，它采用的是阳离子单体的均聚和共聚，在前期制备含环氧基的阳离子聚合物P(DMDAAC-AGE)的基础上，将其作为可反应性阳离子固色剂应用于棉织物。同时，也因无醛固色剂更加绿色环保，且不易对皮肤产生毒性和刺激，故具有广阔的应用前景。
针对上述中的相关技术，发明人认为，目前无醛固色剂仍存在应用上的一些缺点，比如，在无醛固色剂在搭配活性染料使用的过程中，往往因自身聚合差异性较大，在渗透性以及反应成膜性上难以兼顾，使最终呈现出的固色效果不佳，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。
发明内容
为了使无醛固色剂应用后兼顾低残留和高固色的优异效果，本申请提供一种无醛固色剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种无醛固色剂，采用如下的技术方案：
一种无醛固色剂，由包含以下重量份数的原料制成：
二甲基二烯丙基氯化铵81-162份；
丙烯酰胺9-18份；
过硫酸铵5-7份；
环氧氯丙烷55-105份；
四乙烯五胺9-18份；
三乙胺4.5-9份；
二甲胺9-18份；
水90-120份；
三烯丙基胺0.5-1份；
所述二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷用于制备产物A；
所述四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、环氧氯丙烷用于制备产物B；
所述产物A、产物B、水和三烯丙基胺混合即可得到无醛固色剂。
通过采用上述技术方案，以二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷为原料制备的产物A，其分子量较小且易渗透，能有效与染料结合并作用于织物；以四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、环氧氯丙烷为原料制备的产物B，其分子量较大且成膜性好，利用反应性基团在织物表面的成膜来提高固色效果，并能够将产物A作用后来不急反应或未反应的残余染料做进一步的结合；三烯丙基胺的加入，则是在固色剂结合染料作用于织物后通过织物高温定型，进一步提高交联性，形成立体网状结构，带来更加优异的固色效果；在本申请的无醛固色剂，通过产物A、产物B和三烯丙基胺的搭配，不仅具有阳离子基团和反应基团，还具有多成分间的复配叠加反应性，进而在应用后的渗透性以及反应成膜性上得以兼顾，并表现出优异的固色性能。
优选的，所述二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、环氧氯丙烷的摩尔比为9：1：0.8。
通过采用上述技术方案，上述摩尔比的原料经制备得到的产物A，表现出的渗透性较强，且能够与染料间保持较佳的结合速度，进而对印染织物的作用效果较优。
优选的，所述四乙烯五胺、三乙胺、二甲烷、环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.5：1：5。
通过采用上述技术方案，上述摩尔比的原料经制备得到的产物B，表现出的成膜性较佳，且与产物A间的配合效果较为优异稳定，使染料能够被较为稳定的结合于织物上。
优选的，所述产物A的粘度为600-1200mPa·s。
通过采用上述技术方案，上述粘度的产物A能够均匀分布在织物表面，进入表现出较佳的渗透性以及与染料间的快速结合性，而超出上述粘度范围，均会导致产物A在织物表面的分散均匀性变差，进而导致产物A应用所发挥的实际效果出现损失。
优选的，所述产物B的粘度为18000-25000mPa·s。
通过采用上述技术方案，上述粘度的产物B能够均匀分布在织物表面，进而表现出较佳的成膜性以及与残余染料的快速结合性，而超出上述粘度范围，均会导致产物B在织物表面的分散均匀性变差，进而导致产物B应用所发挥的实际效果出现损失。
优选的，所述无醛固色剂的原料中还加入有重量份为4-8份的阳离子型壳聚糖聚合物，所述阳离子型壳聚糖聚合物由以下步骤制备获得：
S1、将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛按摩尔比1:(1-1.2):(1-1.4)混合反应，反应温度为55-90℃，反应时间为30-90min，经冷却、洗涤、旋蒸，得到中间体产物；
S2、将间体产物、氯丙烯按摩尔比1:(1-1.2)在丙酮溶剂中进行反应，反应温度为40-60℃，反应时间为5-8h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到功能产物；
S3、将壳聚糖、功能产物按摩尔比1:(4.8-5.4)分别溶解在醋酸溶液和水中，然后再进行混合，反应温度为60-80℃，反应时间为7-10h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到阳离子型壳聚糖聚合物。
通过采用上述技术方案，将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛进行反应，使之成为叔胺，然后与氯丙烯反应进行季铵化处理，最后让功能产物的环氧基与壳聚糖的氨基发生开环反应，得到阳离子型壳聚糖聚合物；通过阳离子型壳聚糖聚合物上大量的羟基，可以与染料的氨基、羟基形成氢键，同时还利用阳离子活性季铵盐基团与染料的磺酸基阴离子结合，进而能够大大提高无醛固色剂的固色效果。
第二方面，本申请提供一种无醛固色剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种无醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比准备包含二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、水和三烯丙基胺的原料；
(2)将步骤(1)中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热聚合反应，反应结后冷却加入9.5-19.5重量份的环氧氯丙烷反应，得到产物A；将步骤(1)中四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应，得到产物B；
(3)将步骤(2)中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH，即可得到无醛固色剂。
通过采用上述技术方案，上述制备方法操作简单，便于进行大规模的工业化生产推广应用。同时，过程中对于产物A和产物B的分别制备，也有利于对得到的产物A和产物B进行品质控制，进而保证最终得到的无醛固色剂具有优异稳定的品质。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热至60-90℃聚合反应4-6h，在最后加入9.5-19.5重量份的环氧氯丙烷反应1.5-2.5h后升，升温至40-60℃保温3-6h，得到产物A。
通过采用上述技术方案，在产物A的制备中，采用上述参数控制，能够使各组分原料在反应过程中被充分利用，进而能够得到品质优异稳定的产品A。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)中的四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应1.5-2.5h后，升温至55-65℃保温4.5-5.5h，得到产物B。
通过采用上述技术方案，在产物B的制备中，采用上述参数控制，能够使各组分原料在反应过程中能够稳定配合，进而能够得到品质优异稳定的产品B。
优选的，步骤(3)中，将步骤(2)中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH为6-7，即可得到无醛固色剂。
通过采用上述技术方案，调节pH为6-7，不仅有利于使产物A、产物B和水、三烯丙基胺间保持较为稳定的状态，还能够使无醛固色剂在应用过程中与染料充分配合并作用于织物，进而能够发挥出优异的作用效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用以二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷为原料制备的产物A，以四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、环氧氯丙烷为原料制备的产物B，并通过产物A、产物B和三烯丙基胺的搭配，能够使得到的无醛固色剂在应用后，表现出优异的固色性能；
2、本申请在无醛固色剂的原料中引入阳离子型壳聚糖聚合物，其能够加强固色剂与染料间的配合效果，进而能够稳固作用于织物，表现出更佳的固色效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和/或中间体的制备例
制备例1
一种阳离子型壳聚糖聚合物，由以下步骤制备获得：
S1、将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛按摩尔比1:1.1:1.2混合反应，反应温度为72.5℃，反应时间为60min，经冷却、洗涤、旋蒸，得到中间体产物；
S2、将间体产物、氯丙烯按摩尔比1:1.1在丙酮溶剂中进行反应，反应温度为50℃，反应时间为6.5h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到功能产物；
S3、将壳聚糖、功能产物按摩尔比1:5.1分别溶解在醋酸溶液和水中，然后再进行混合，反应温度为70℃，反应时间为8.5h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到阳离子型壳聚糖聚合物。
制备例2
一种阳离子型壳聚糖聚合物，由以下步骤制备获得：
S1、将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛按摩尔比1:1:1混合反应，反应温度为55℃，反应时间为90min，经冷却、洗涤、旋蒸，得到中间体产物；
S2、将间体产物、氯丙烯按摩尔比1:1在丙酮溶剂中进行反应，反应温度为40℃，反应时间为8h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到功能产物；
S3、将壳聚糖、功能产物按摩尔比1:4.8分别溶解在醋酸溶液和水中，然后再进行混合，反应温度为60℃，反应时间为10h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到阳离子型壳聚糖聚合物。
制备例3
一种阳离子型壳聚糖聚合物，由以下步骤制备获得：
S1、将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛按摩尔比1:1.2:1.4混合反应，反应温度为90℃，反应时间为30min，经冷却、洗涤、旋蒸，得到中间体产物；
S2、将间体产物、氯丙烯按摩尔比1:1.2在丙酮溶剂中进行反应，反应温度为60℃，反应时间为5h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到功能产物；
S3、将壳聚糖、功能产物按摩尔比1:5.4分别溶解在醋酸溶液和水中，然后再进行混合，反应温度为80℃，反应时间为7h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到阳离子型壳聚糖聚合物。
实施例
实施例1
一种无醛固色剂，各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
(1)按配比准备包含二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、水和三烯丙基胺的原料；
(2)将步骤(1)中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热至75℃聚合反应5h，在最后加入9.5-19.5重量份的环氧氯丙烷反应2后升，升温至50℃保温4.5h，得到产物A；将步骤(1)中的四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应2h后，升温至60℃保温5h，得到产物B；
(3)将步骤(2)中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH为6.5，即可得到无醛固色剂。
注：本实施例中，在产物A的制备过程中，环氧氯丙烷加入的重量份为14.5份；控制产物A的粘度为900mPa·s；产物B的粘度为21500mPa·s。
实施例2-3
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-3中各组分及其重量份数(kg/份)
实施例4
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，将步骤(1)中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热至60℃聚合反应6h，在最后加入14.5重量份的环氧氯丙烷反应2.5h后升，升温至40℃保温6h，得到产物A。
实施例5
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，将步骤(1)中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热至90℃聚合反应4h，在最后加入14.5重量份的环氧氯丙烷反应1.5h后升，升温至60℃保温3h，得到产物A。
实施例6
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，将步骤(1)中的四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应1.5h后，升温至55℃保温4.5h，得到产物B。
实施例7
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，将步骤(1)中的四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应2.5h后，升温至65℃保温5.5h，得到产物B。
实施例8
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，将步骤(2)中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH为6，即可得到无醛固色剂。
实施例9
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，将步骤(2)中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH为7，即可得到无醛固色剂。
实施例10
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，产物A的粘度为600mPa·s。
实施例11
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，产物A的粘度为1200mPa·s。
实施例12
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，产物A的粘度为550mPa·s。
实施例13
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，产物A的粘度为1250mPa·s。
实施例14
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，所述产物B的粘度为18000mPa·s。
实施例15
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，所述产物B的粘度为25000mPa·s。
实施例16
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，所述产物B的粘度为17500mPa·s。
实施例17
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，所述产物B的粘度为25500mPa·s。
实施例18
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、环氧氯丙烷的总用量不变，调整三组分的摩尔比为9：1：0.8。
实施例19
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，四乙烯五胺、三乙胺、二甲烷、环氧氯丙烷的总用量不变，调整四组分间的摩尔比为1：0.5：1：5。
实施例20
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，无醛固色剂的原料中还加入有重量份为6份的阳离子型壳聚糖聚合物，阳离子型壳聚糖聚合物为制备例1中获得，且其在步骤(3)中与产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合加入使用。
实施例21
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，阳离子型壳聚糖聚合物加入的重量份为4份。
实施例22
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，阳离子型壳聚糖聚合物加入的重量份为8份。
实施例23
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，阳离子型壳聚糖聚合物为制备例2中获得。
实施例24
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，阳离子型壳聚糖聚合物为制备例3中获得。
对比例
对比例1
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，无醛固色剂的组分中不含有产物A。
对比例2
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，无醛固色剂的组分中不含有产物B。
对比例3
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，无醛固色剂的组分中不含有产物A和产物B。
对比例4
一种无醛固色剂，与实施例1的不同之处在于，无醛固色剂的组分中不含有三烯丙基胺。
性能检测试验试验样品：采用实施例1-24中获得的无醛固色剂作为试验样品1-24，采用对比例1-4中获得的无醛固色剂作为对照样品1-4。
试验方法：分别使用试验样品1-24和对照样品1-4根据如下步骤制得测试样品，并依次完成后续测试；
(1)在25℃时将全棉织物按浴比1：20浸入活性染料中，保温10min，其中活性染料由大红(C.I.活性红195)和藏青(C.I.活性黑5)按重量比为5:1组成，且活性染料用量为4％o.w.f(染料相对织物重)；
(2)按2℃/min的速率升温至80℃染色，保温20min，再2℃/min的速率升温至120℃，保温30min，得到粗染织物；
(3)将粗染织物进行浸渍固色处理，其中固色剂用量为0.5％o.w.f(换算成含量40％、浴比1：20、温度为50℃，时间为20min，经冷水洗、脱水、150℃下90s定型烘干后得到测试样品。
对测试样品进行如下测试：
固色后残液：将固色后的残液进行比对，颜色越浅，表示固色牢度越高(用1～5表示深浅等级，1级最好，5级最差)。
水洗后残液：取测试样品裁成10cm×4cm大小的待测布样并做好标记，配制2.0g/L洗衣粉溶液200ml，将待测布样放入其中，100℃下5min,观察残液颜色越浅，表示固色牢度越高(用1～5表示深浅等级，1级最好，5级最差)。
耐摩擦牢度测试：HGT 4268-2011《纺织染整助剂棉用固色剂固色效果的测定》。
耐洗牢度测试：HGT 4268-2011《纺织染整助剂棉用固色剂固色效果的测定》。
表2验样品1-24和对照样品1-4的测试结果
结合实施例1-3和对比例1-4并结合表2可以看出，产物A、产物B和三烯丙基胺的搭配，能够使无醛固色剂在应用后，表现出优异的固色性能；若将产物A、产物B中的任意一种与三烯丙基胺搭配，或仅使用产物A、产物B进行搭配，则发现测试得到的固色后残液、水洗后残液、耐摩擦牢度、耐洗牢度均不佳，远不及产物A、产物B和三烯丙基胺搭配带来的效果优异。
结合实施例1和实施例10-13并结合表2可以看出，产物A的粘度为600-1200mPa·s，能够保证无醛固色剂应用效果的稳定发挥，而超出上述粘度范围，均会导致残留性不变差，固色效果降低。结合实施例1和实施例14-17并结合表2可以看出，所述产物B的粘度为18000-25000mPa·s，能够保证无醛固色剂应用效果的稳定发挥，而超出上述粘度范围，均会导致残留性不变差，固色效果降低。
结合实施例1-3和实施例18并结合表2可以看出，二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、环氧氯丙烷的摩尔比为9：1：0.8，能够得到品质优异稳定的产物A，进而使最终得到的无醛固色剂表现出较佳的应用效果，固色性能较为突出。结合实施例1-3和实施例19并结合表2可以看出，四乙烯五胺、三乙胺、二甲烷、环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.5：1：5，能够得到品质优异稳定的产物B，进而使最终得到的无醛固色剂表现出较佳的应用效果，固色性能较为突出。
结合实施例1和实施例20-24并结合表2可以看出，在无醛固色剂的原料中引入阳离子型壳聚糖聚合物，能够带来低残留和高固色性能的进一步提升，这是因为阳离子型壳聚糖聚合物能够加强固色剂与染料间的配合效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种无醛固色剂，其特征在于，由包含以下重量份数的原料制成：
二甲基二烯丙基氯化铵 81-162份；
丙烯酰胺 9-18份；
过硫酸铵 5-7份；
环氧氯丙烷 55-105份；
四乙烯五胺 9-18份；
三乙胺 4.5-9份；
二甲胺 9-18份；
水 90-120份；
三烯丙基胺 0.5-1份；
所述二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷用于制备产物A；
所述四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、环氧氯丙烷用于制备产物B；
所述产物A、产物B、水和三烯丙基胺混合即可得到无醛固色剂。
2.根据权利要求1所述的无醛固色剂，其特征在于：所述二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、环氧氯丙烷的摩尔比为9：1：0.8。
3.根据权利要求1所述的无醛固色剂，其特征在于：所述四乙烯五胺、三乙胺、二甲烷、环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.5：1：5。
4.根据权利要求1所述的无醛固色剂，其特征在于：所述产物A的粘度为600-1200mPa·s。
5.根据权利要求1所述的无醛固色剂，其特征在于：所述产物B的粘度为18000-25000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的无醛固色剂，其特征在于：所述无醛固色剂的原料中还加入有重量份为4-8份的阳离子型壳聚糖聚合物，所述阳离子型壳聚糖聚合物由以下步骤制备获得：
S1、将N-甲基乙烯胺、[(2-环氧乙烷甲氧基)甲基]-膦酸二乙酯和多聚甲醛按摩尔比1:(1-1.2):（1-1.4）混合反应，反应温度为 55-90℃，反应时间为30-90min，经冷却、洗涤、旋蒸，得到中间体产物；
S2、将间体产物、氯丙烯按摩尔比1:(1-1.2)在丙酮溶剂中进行反应，反应温度为40-60℃，反应时间为5-8h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到功能产物；
S3、将壳聚糖、功能产物按摩尔比1:（4.8-5.4）分别溶解在醋酸溶液和水中，然后再进行混合，反应温度为 60-80℃，反应时间为7-10h，经冷却、洗涤、旋蒸，得到阳离子型壳聚糖聚合物。
7.权利要求1所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按配比准备包含二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺、过硫酸铵、环氧氯丙烷、四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺、水和三烯丙基胺的原料；
（2）将步骤（1）中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热聚合反应，反应结后冷却加入9.5-19.5重量份的环氧氯丙烷反应，得到产物A；将步骤（1）中四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应，得到产物B；
（3）将步骤（2）中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH，即可得到无醛固色剂。
8.根据权利要求7所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将步骤（1）中的二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺混合均匀后，加入过硫酸铵进行加热至60-90℃聚合反应4-6h，在最后加入9.5-19.5重量份的环氧氯丙烷反应1.5-2.5h后升，升温至40-60℃保温3-6h，得到产物A。
9.根据权利要求7所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将步骤（1）中的四乙烯五胺、三乙胺、二甲胺很合均匀，加入剩余重量份的环氧氯丙烷反应1.5-2.5h后，升温至55-65℃保温4.5-5.5h，得到产物B。
10.根据权利要求7所述的无醛固色剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将步骤（2）中的产物A、产物B和水、三烯丙基胺混合均匀，调节pH为6-7，即可得到无醛固色剂。
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|---|---|---|---|
| CN202311636809.9A CN117646345A (zh) | 2023-12-01 | 2023-12-01 | 一种无醛固色剂及其制备方法 |
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|---|---|
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118079466A (zh) * | 2024-04-23 | 2024-05-28 | 新疆科力新技术发展股份有限公司 | 交联型除油剂及其制备方法 |
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2023
- 2023-12-01 CN CN202311636809.9A patent/CN117646345A/zh active Pending
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