CN115369438A - 利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，它涉及金属电池空气阴极的制备方法。它是要解决现有的应用于金属空气电池阴极的金属催化剂的成本高、储量低和催化活性低的技术问题。本方法：一、利用六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和乙酰胺制备浸渍液；二、棉纤维在浸渍液中浸渍，制备前驱体；三、前驱体在N2气氛中烧结，得到CoTi氧化物合金电催化剂。利用该催化剂制备金属空气电池阴极。该阴极在性能上达到或超过贵金属铱基金属氧化物和铂基催化剂，原料来源广泛，价格低廉，可用于金属空气电池领域。

Description

利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法
技术领域
本发明涉及金属电池空气阴极的制备方法。
背景技术
环境问题和能源危机推动了高效清洁的能源转换和储存应用快速发展。金属空气电池因其安全性高、成本低、零碳排放得到广泛关注。在所有的能量储存和转换应用中，金属空气电池因其理论比能量高和成本低而备受关注，然而，析氧反应(OER)和氧还原反应(ORR)被认为是解决金属-空气电池的关键因素，因为它们有多个质子耦合电子转移步骤和高能中间体。因此，研究高效稳定的OER和ORR性能成为十分关键的部分。现在市面上商用的OER和ORR催化剂是贵金属铱基金属氧化物和铂基催化剂，由于它们成本高和天然稀缺而不适合广泛应用。因此，使用地球中富含的过渡金属制备高效的双功能催化剂成为了研究热点。
金属空气电池是以金属为燃料，与空气中的氧气发生氧化还原反应产生电能的一种特殊燃料电池。制作金属空气电池，可选用的原材料比较丰富。目前已经取得研究进展的金属空气电池主要有铝空气电池、镁空气电池、锌空气电池、锂空气电池等。应用于金属空气电池阴极的金属催化剂为Ru/Ir基和Pt基催化剂，这些催化剂存在储量底、成本高和双功能催化活性不足等缺点。
发明内容
本发明是要解决现有的应用于金属空气电池阴极的金属催化剂的成本高、储量低和催化活性低的技术问题，而提供利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法。本发明的催化剂用非贵金属催化剂替代部分或全部替代贵金属，使其在性能方面性能接近或者超过贵金属催化剂水平；在成本方面价格低廉、来源广泛、储备充足；在稳定性等性质方面优于贵金属催化剂。
本发明的利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，按以下步骤进行：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti、N原子的摩尔比为(3～6)：1：(1～3)分别称取六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和乙酰胺，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维作为C源浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为20℃～35℃、相对湿度20％～35％的条件下浸渍12～24小时，干燥，得到前驱体；
三、CoTi氧化物合金电催化剂的制备：将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，升温至700～900℃时恒温烧结1～2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTiCN表示。
更进一步地，步骤一中所述的浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯的乙酰胺的总的质量浓度为10％～30％。
更进一步地，步骤二中所述的干燥是放入烘箱中80℃干燥12～24小时。
更进一步地，步骤三中所述的升温，升温速度为4～5℃/min。
上述方法制备的CoTi氧化物合金电催化剂的应用是利用该催化剂制备金属空气电池阴极。
更进一步地，利用CoTi氧化物合金电催化剂制备金属空气电池阴极的方法，按以下步骤进行：
一、先将玻碳电极依次用粒径为1.0、0.3、0.05微米的三氧化二铝粉末在麂皮上打磨至电极表面光滑平整，没有划痕，然后用去离子水清洗电极表面，再用超声方式清洗电极表面10s，最后吹干，待用；
二、称取3mgCoTi氧化物合金电催化剂粉末，加入到1mL质量百分浓度为0.5％的Nafion水溶液中，超声分散30min，得到浓度为3mg/mL的催化剂悬浮液；
三、将催化剂悬浮液滴加在打磨后的玻碳电极上，在室温下静置1h，待催化剂干燥成膜后，得到金属空气电池阴极。
本发明利用棉纤维作为模板，将棉纤维放入含有金属及掺杂元素的溶液中浸泡，利用非金属元素C、N对CoTi氧化物进行掺杂改性，结合高温煅烧的方式改变催化剂的表面结构并产生吡啶氮与石墨氮，并使表面金属和非金属元素呈现出很好的分散性，提高比表面积，生成介孔结构，使CoTi氧化物合金电催化剂的电化学性能得到提升。
本发明应用CoTi氧化物合金电催化剂金属空气电池阴极，它具有优异的双功能电化学性能，对氧还原反应具有优异的稳定性。
本发明的CoTi氧化物合金电催化剂在性能上达到或超过贵金属铱基金属氧化物和铂基催化剂，而且原料来源广泛，价格低廉，可用于金属空气电池领域。
附图说明
图1是实施例1制备的CoTiCN的扫描电镜照片；
图2是对比例1制备的CoTi的扫描电镜照片；
图3是对比例1制备的CoTiC的扫描电镜照片；
图4是对比例2制备的CoTiCS的扫描电镜照片；
图5是对比例3制备的CoTiCNS的扫描电镜照片；
图6是实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS的XRD谱图；
图7是实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS的BET曲线图；
图8是实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS的孔径分布曲线图；
图9是实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS的XPS全谱图；
图10是实施例1及对比例制备的CoTiCN和CoTiCNS的高分辨N1s能谱图
图11是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的OERLSV曲线图；
图12是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的OERLSV塔菲尔斜率图；
图13是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的阻抗谱图；
图14是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的ORRLSV曲线图；
图15是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的ORRLSV菲尔斜率图；
图16是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的转移电子数和过氧化氢产率曲线图；
图17是利用CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS制备的催化玻碳电极的微分电容测试图；
图18是实施例1制备的CoTiCN氧化物合金电催化剂的循环前后稳定性曲线图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，按以下步骤进行：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti、N原子的摩尔比为4：1：3分别称取六水合硝酸钴、钛酸四丁酯的乙酰胺，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；其中浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和乙酰胺的总的质量百分浓度为10％；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为30℃、相对湿度30％的条件下浸渍12小时，取出放入烘箱中80℃干燥24小时，取出得到前驱体；
三、CoTi氧化物合金电催化剂的制备：将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的速度升温至800℃时恒温烧结2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTiCN表示。
对比例1：本实施例与实施例1不同的是浸渍液的成分不同，具体步骤如下：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti的摩尔比为4：1分别称取六水合硝酸钴和钛酸四丁酯，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；其中浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和乙酰胺的总的质量百分浓度为10％；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为30℃、相对湿度30％的条件下浸渍12小时，取出放入烘箱中80℃干燥24小时，取出，得到前驱体；
三、CoTi氧化物合金电催化剂的制备：
将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的速度升温至800℃时恒温烧结2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTiC表示。
将前驱体放入管式炉中，在O2气氛中，以5℃/min的速度升温至800℃时恒温烧结2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTi表示。
对比例2：本实施例与实施例1不同的是浸渍液的成分不同，具体步骤如下：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti、S的摩尔比为4：1：0.5分别称取六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和硫脲，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；其中浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和硫脲的总的质量百分浓度为10％；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为30℃、相对湿度30％的条件下浸渍12小时，取出放入烘箱中80℃干燥24小时，取出得到前驱体；
三、将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的速度升温至800℃时恒温烧结2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTiCS表示。
对比例3：本实施例与实施例1不同的是浸渍液的成分不同，具体步骤如下：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti、N、S的摩尔比为4：1：3：0.5分别称取六水合硝酸钴、钛酸四丁酯、乙酰胺和硫脲，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；其中浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯、乙酰胺和硫脲的总的质量百分浓度为10％；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为30℃、相对湿度30％的条件下浸渍12小时，取出放入烘箱中80℃干燥24小时，取出得到前驱体；
三、CoTi氧化物合金电催化剂的制备：
将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，以5℃/min的速度升温至800℃时恒温烧结2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，记为CoTiCNS。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS进行打描电镜测试，CoTiCN的扫描电镜照片如图1所示，CoTi的扫描电镜照片如图2所示，CoTiC的扫描电镜照片如图3所示，CoTiCS的扫描电镜照片如图4所示，CoTiCNS的扫描电镜照片如图5所示。从图1～5可以看出，用棉纤维浸泡在含有金属及掺杂元素的溶液中，再经高温煅烧，使金属和掺杂元素吸附在棉纤维表面。通过观察扫描电镜图片可以发现，CoTi由于在空气中进行高温煅烧，催化剂中不耐高温的棉纤维结构被氧化，只剩下金属及其氧化物，所以催化剂结构表面呈现破碎状。其中CoTiCN、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS均呈现棉纤维结构形貌，观察结构表面，CoTiCS和CoTiCNS表面出现团聚现象，CoTiCN结构表面金属和非金属元素呈现出很好的分散性，颗粒分散性优于CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS催化剂，表面粗糙程度较高，这样的结构有效的增加了催化剂与反应物之间的接触面积，提高电化学性能。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS进行XRD测试，得到的XRD谱图如图6所示，从图6可以看出，样品中出现了金属单质、氧化物和化合物的物象。其中CoTiCN样品中出现了尖锐的CoCo2O4和单质Co的物相，在惰性气体环境中高温煅烧生成了金属氧化物和金属单质的物相嵌载在棉纤维碳结构中，有利于提高电催化性能。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS进行BET测试，得到的BET曲线图如图7所示，从图7可以看出，在N2保护的环境中，CoTiCN、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS都呈现四型氮气吸附曲线，说明CoTiCN、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS均为介孔结构。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS进行孔径分布测试，得到的孔径分布曲线如图8所示，比表面积和孔径大小数据如表1所示。从图8和表1可以看出，样品结构为多级孔，以介孔为主。其中CoTiCN具有较高的比表面积和介孔结构，有利于提高催化反应过程中离子和电子的传输速率，增加了反应过程中反应物、产物和电解质的扩散通道。
表1实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS的比表面积和孔径测试结果
样品 比表面积(m<sup>2</sup>g<sup>-1</sup>) 孔径(nm)
CoTiCN 110.578 3.828
CoTi 10.147 1.69
CoTiC 65.116 3.833
CoTiCS 42.958 3.826
CoTiCNS 111.5 1.423
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS进行XPS全谱测试，得到的XPS谱图如图9所示，在全谱中可以看出样品中存在金属元素以及用来改性的非金属元素。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN和CoTiCNS的高分辨N1s能谱图，从图10可以看出，CoTiCN和CoTiCNS中存在吡啶氮、石墨氮，它们的存在有利于提高OER和ORR双功能电催化活性，而氧化氮和吡咯氮对OER和ORR催化活性无明显增强作用。其中CoTiCN的吡啶氮和石墨氮的含量占比大于CoTiCNS。
将实施例1及对比例制备的CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS作为催化剂，分别制备电极，具体方法为：玻碳电极采用直径为4mm的旋转圆环圆盘电极，先将玻碳电极依次用粒径为1.0、0.3、0.05微米的三氧化二铝粉末在麂皮上呈八字形或圆形反复打磨，直至电极表面光滑平整，没有划痕。然后用去离子水清洗电极表面，再用超声的方式清洗电极表面10s，最后用吸耳球吹干，待用；称取3mg的催化剂粉末，加入到1mL质量百分浓度为0.5％的Nafion水溶液中，超声分散30min，得到浓度为3mg/mL的催化剂悬浮液；用微量进样器吸取10μL的催化剂悬浮液，滴加在打磨后的玻碳电极上，在室温下静置1h，待催化剂干燥成膜后，得到金属空气电池阴极，即催化玻碳电极，该玻碳电极的表面积为0.1256cm2。
在室温下，以催化玻碳电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，使用的电解液均为0.1M的KOH溶液，采用标准三电极体系进行如下的电化学测试。
利用电化学工作站与旋转环盘电极装置进行电化学测试。在OER测试过程中，电极的转速为1600rpm，扫描速度为5mV/s，扫描电位区间为0.2到1.0V。得到的OER LSV曲线如图11所示，从图11可以看出，在10mA cm-2电流密度时，CoTiCN的性能优于其它样品。
将CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS分别作为催化剂的催化玻碳电极的塔菲尔斜率如图12所示，从塔菲尔斜率可以看出CoTi氧化物合金电催化剂非金属元素的掺杂对催化剂反应动力学性能的影响。其中，CoTiCN具有相对较低的Tafel斜率，结果证明N掺杂CoTi氧化物合金催化剂具有优异的OER催化反应动力学性能。
将CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS分别作为催化剂的催化玻碳电极进行阻抗谱测试，频率范围为0.1～10000Hz，振幅为5mV，得到的阻抗谱图13所示，从图13可以看出，CoTiCN的电阻最小，表明CoTiCN具有较高的传荷效率和最佳的OER反应动力学性能。
将CoTiCN、CoTi、CoTiC、CoTiCS和CoTiCNS分别作为催化剂的催化玻碳电极进行进行ORR LSV曲线测试，得到的ORR LSV曲线如图14所示，从图14看出，CoTiCN的半波电位最高、极限电流密度最大，表明CoTiCN催化剂催化活性高。
CoTi氧化物合金电催化剂非金属元素的掺杂对催化剂反应动力学性能的影响通过计算塔菲尔斜率研究，如图15所示CoTiCN具有相对较低的Tafel斜率，结果证明N掺杂CoTi氧化物合金催化剂具有优异的ORR催化反应动力学性能。
为了进一步研究ORR催化过程的反应路径，通过旋转圆环圆盘电极法(RRDE)测试计算催化剂的电子转移数(n)和过氧化氢产率，得到的转移电子数和过氧化氢产率曲线图如图16示，相较于其他催化剂，CoTiCN催化剂在0.3～0.5V时最低的过氧化氢产率低于1.5％和较高的转移电子数大于3.9，表明CoTiCN催化剂的ORR反应过程遵循四电子转移途径。较低的过氧化氢产率有利于防止反应过程中过氧化氢对碳载体和电池期间的腐蚀。
实施例1制备的CoTiCN氧化物合金电催化剂双电层微分电容(Cdl)值以评估催化剂的电化学活性比表面积如图17所示。CV测试的电位扫面范围为1.25～1.35V，扫描速度范围为20～100mV s-1。通过该范围内的非法拉第电流可以研究电极表面的吸附和脱附行为，测定电极的真实活性比表面积。其中CoTiCN的电化学活性面积远大于其它催化剂。结果证明N掺杂CoTi氧化物合金电催化剂电化学活性比表面积显著增加，这主要是由于共掺杂可以产生更多的相界面和缺陷结构，进而显著增加活性位点数量。
实施例1制备的CoTiCN氧化物合金电催化剂的循环曲线如图18所示，从图18可以看出，经过1000次CV循环后CoTiCN的电化学性能并未出现明显下降。
从不同非金属元素掺杂的催化剂的对照实验，可以看出CoTiCN与CoTi、CoTiC、CoTiCS及CoTiCNS相比，催化活性较高，这是由于CoTiCN的形貌、组成和结构与其他材料不同，CoTiCN催化剂具有高度分散的活性位点，获得了优异的OER/ORR双功能催化活性。

Claims (6)

1.利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、浸渍液制备：按照Co、Ti、N原子的摩尔比为(3～6)：1：(1～3)分别称取六水合硝酸钴、钛酸四丁酯和乙酰胺，并加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温搅拌至完全溶解，得到浸渍液；
二、制备浸渍棉纤维：将棉纤维作为C源浸渍到步骤一得到的浸渍液中，在温度为20℃～35℃、相对湿度20％～35％的条件下浸渍12～24小时，干燥，得到前驱体；
三、CoTi氧化物合金电催化剂的制备：将前驱体放入管式炉中，在N2气氛中，升温至700～900℃时恒温烧结1～2h，得到CoTi氧化物合金电催化剂，用CoTiCN表示。
2.根据权利要求1所述的利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，其特征在于步骤一中所述的浸渍液中六水合硝酸钴、钛酸四丁酯的乙酰胺的总的质量浓度为10％～30％。
3.根据权利要求1或2所述的利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，其特征在于，步骤二中所述的干燥是放入烘箱中80℃干燥12～24小时。
4.根据权利要求1或2所述的利用棉纤维制备CoTi氧化物合金电催化剂的方法，其特征在于步骤三中所述的升温，升温速度为4～5℃/min。
5.利用权利要求1所述方法制备的CoTi氧化物合金电催化剂的应用，其特征在于该应用是利用该催化剂制备金属空气电池阴极。
6.根据权利要求5所述的CoTi氧化物合金电催化剂的应用，其特征在于利用CoTi氧化物合金电催化剂制备金属空气电池阴极的方法，按以下步骤进行：
一、先将玻碳电极依次用粒径为1.0、0.3、0.05微米的三氧化二铝粉末在麂皮上打磨至电极表面光滑平整，没有划痕，然后用去离子水清洗电极表面，再用超声方式清洗电极表面10s，最后吹干，待用；
二、称取3mgCoTi氧化物合金电催化剂粉末，加入到1mL质量百分浓度为0.5％的Nafion水溶液中，超声分散30min，得到浓度为3mg/mL的催化剂悬浮液；
三、将催化剂悬浮液滴加在打磨后的玻碳电极上，在室温下静置1h，待催化剂干燥成膜后，得到金属空气电池阴极。
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