CN114160785B - 一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温温和条件可控粒径纳米银溶液，以超纯水作为溶剂，以硝酸银为银源，以柠檬酸钠为保护剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，一定浓度还原剂的作用下，制备了分散性良好、球状、防团聚纳米银溶液，其粒径约为60nm左右。本发明纳米银溶液分散性良好，粒度分布可以控制，且纳米银的形状为球形。本发明是设计一种对设备要求低，工艺简单，反应条件温和，操作简便，适合大规模生产，产品的性能良好的纳米银溶液的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于纳米新材料技术领域，具体涉及一种室温温和条件可控纳米银溶液的制备方法。
背景技术
纳米技术是21世纪最有前途的新兴技术，它将生物学原理与物理和化学过程相结合，产生具有特定功能的纳米颗粒，广泛应用于信息、生物、医药、化工、航空航天、能源和国防等领域，具有巨大的市场潜力。近年来，金属纳米粒子因其独特的磁性、电子构型、光学等特性而受到广泛关注。其中纳米银材料具有很稳定的物理化学性能，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，现已广泛应用于生物医药、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。更重要的是，极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，广谱杀菌且无任何的耐药性，能够促进伤口的愈合，细胞的生长及受损细胞的修复，无任何毒性反应，对皮肤也未发现任何刺激反应，这给广泛应用纳米银来抗菌开辟了广阔的前景。
纳米银的粒径分布在1～100nm之间，原子排列表现为介于固体和分子之间的“介态”，其比表面积极大，具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其表面活性增强，同时具有很强的穿透力和抗菌能力。因此可控粒径纳米银溶液可以使纳米银应用到日常生活中，例如口罩、衣物等，发挥其强效杀菌消毒的作用。
通过溶胶-凝胶法、溶剂-热合成法、化学还原法、激光烧蚀法、惰性气体冷凝法等不同的物理和化学方法合成了AgNPs，物理法原理简单，所得产品杂质少、质量好，但是对仪器设备要求较高，生产费用昂贵。化学法较为简单，但是对其颗粒尺寸的控制具有较高的要求，通过条件不同的变量因素从而控制颗粒尺寸大小。
中国专利201010148262.4中公开了一种水溶性纳米银的制备方法，发明中将银盐和保护剂在30～60℃下搅拌溶解于水中，调节pH值，当溶液体系澄清透明5～20分钟后，将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应5～30分钟。
中国专利201410344102.5中公开了一种纳米银溶胶的制备方法，将硝酸银溶液或银氨溶液与多聚赖氨酸水溶液混合，在500～100℃的条件下搅拌反应30～180分钟，获得纳米银溶胶。
中国专利201410850968.3中公开了一种利用低温技术制备和保存无色纳米银溶胶的方法，采用的是将银源溶于水中，混合均匀，冷冻、粉碎，得到含银原料的冰沙。然后将还原剂溶于水中，混合均匀，冷冻、粉碎，得到含有还原剂的冰沙。将得到的含银原料的冰沙和含有还原剂的冰沙混合，研磨，得到纳米银冰晶。
上述发明需要在特定范围内调节温度以及pH值，并不适合大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的问题，提出一种对设备要求低，工艺简单，反应条件温和，操作简便，适合大规模生产，产品性能良好的纳米银溶液的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，以超纯水为溶剂，以含量为99.95%的优级纯硝酸银为银源，以柠檬酸钠（TSC）为保护剂，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K30）为分散剂，以抗坏血酸、葡萄糖或硼氢化钠为还原剂，将0.05mol/L的硝酸银50μL、0.075mol/L的柠檬酸钠（TSC）0.3～0.8 mL和0.0175mol/L的聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K30）0.3～1.0 mL在室温下依次加入50mL超纯水中，当溶液体系在400r/min的转速下搅拌3min后，将0.1mol/L的还原剂0.2～0.5 mL加入反应体系中，之后持续搅拌反应30min，制得分散性良好、防团聚纳米银溶液，其粒径约为60nm左右，纳米银溶液分散性良好，粒度分布可以控制，且纳米银的形状为球形。
进一步，所述的柠檬酸钠（TSC）与硝酸银的摩尔比为9～24:1。
进一步，所述的聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K30）与硝酸银的摩尔比为2.1～7:1。
进一步，所述的还原剂与硝酸银的摩尔比为8～20:1。
本发明的有益效果是：
本发明***研究硼氢化钠、葡萄糖以及抗坏血酸等还原剂对硝酸银的还原作用及机理，通过调节还原剂种类以及剂量，控制纳米银成核大小、形状及速率，所得纳米银溶液具有高度稳定的分散性能，三个月内无明显团聚沉降现象，纳米银平均粒径在60nm左右，调配浓度为超纯水稀释，以防水中离子的影响。
本发明制备成本低，能源消耗少，没有有毒有害的废弃物产生，符合绿色生产”的要求。对设备要求低，工艺简单，反应条件温和，操作简便，适合大规模生产，产品的性能良好。
本发明制备工艺简单，能够实现纳米银颗粒的粒径、形貌精准调控，发明的产品可以用于伤口的愈合等抗菌类医用材料，抗菌纺织品及鞋袜，另外可以作用于口罩上，更有效的抑制病毒的传播。
附图说明
图1为本发明的纳米银溶液的TEM图（TSC 0.3～0.8 mL（0.075mol/L））；
图2为本发明的纳米银溶液的TEM图（抗坏血酸 0.5 mL（0.1mol/L））；
图3为本发明制备得到的纳米银溶液的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。
本发明公开的一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，在50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.3-0.8 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.3-1.0 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2-0.5 mL（0.1mol/L）、硼氢化钠0.2 mL（0.1mol/L）或葡萄糖0.2 mL（0.1M）中的一种，再持续搅拌30分钟即可。
实施例1～8试验物料加入量情况如下表所示。
实施例1
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.3 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例2
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例3
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.8 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例4
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.3 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例5
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮1.0 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例6
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.5 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例7
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入硼氢化钠0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例8
一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入葡萄糖0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可。
实施例1～8纳米银溶液粒径分布、平均粒径以及多分散性指数测试结果如下表所示：
实施例1、2、3中，以柠檬酸钠（TSC）（0.075mol/L）为变量，保护剂TSC的作用明显，随着TSC溶液体积的增加，粒径逐渐减小，但是当TSC达到一定体积后，随着TSC溶液体积的增加，分散性变差，粒径有小幅度增大趋势，纳米银粒子团聚现象明显。由图1的TEM图可知保护剂TSC对纳米银的形状影响很大，当TSC体积为0.5mL时，纳米银的球形度和分散性最佳，平均粒径约为56.71nm。
实施例2、4、5中，以聚乙烯吡咯烷酮（K30）0.3-1.0 mL（0.0175mol/L）为变量，分散剂PVP对粒径大小及分散均匀性有一定的影响作用。随着分散剂的增加，纳米银粒子的颗粒粒径存在一个最佳的PVP使用量，使纳米银的粒径分布更均衡。当PVP体积为0.6mL时，纳米银溶液的多分散性指数最小，即粒径分布最窄。实施例2、6中，以抗坏血酸0.2-0.5 mL（0.1mol/L）为变量，由图2的TEM图可知随着抗坏血酸的增加，纳米银的形状由球形转变为条状，同时纳米银溶液的平均粒径和多分散性指数均增大。
实施例2、7、8中，分别以抗坏血酸0.2（0.1mol/L）、硼氢化钠0.2 mL（0.1mol/L）、葡萄糖0.2 mL（0.1M）为还原剂，发现葡萄糖制备得到的纳米银溶液的多分散性指数最小，但是其平均粒径较大，采用硼氢化钠制备得到的纳米银的平均粒径最大。
由本发明可知，纳米银溶液的粒径分布、平均粒径和多分散性指数与保护剂、分散剂及还原剂的种类及用量密切相关，将50mL超纯水中依次加入硝酸银50μL（0.05mol/L）、柠檬酸钠（TSC）0.5 mL（0.075mol/L）、聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL（0.0175mol/L），在400 r/min的转速下，快速搅拌，分散均匀，3分钟后加入抗坏血酸0.2 mL（0.1mol/L），再持续搅拌30分钟即可制得分散性良好，窄粒度分布的球形纳米银溶液。
显然，上面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (2)
1. 一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，其特征在于：以超纯水为溶剂，以99.95%的硝酸银为银源，以柠檬酸钠为保护剂，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，以抗坏血酸为还原剂，依次将0.05mol/L的硝酸银50μL、0.075mol/L的柠檬酸钠0.3～0.5 mL和0.0175mol/L的聚乙烯吡咯烷酮0.6 mL在室温下加入50mL超纯水中，在400r/min的转速下搅拌3min后，加入0.1mol/L的还原剂0.2mL持续搅拌反应30min，制得纳米银粒径60nm、形状为球形的纳米银溶液。
2.根据权利要求1所述的一种温和条件可控纳米银溶液的制备方法，其特征在于，所述的柠檬酸钠与硝酸银的摩尔比为9～15:1。
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