CN115304982A - 一种用于星载集成电路封装屏蔽涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于星载集成电路封装屏蔽涂层及其制备方法，属于功能材料制备技术领域，具体涉及特种功能涂层技术领域。本发明解决了现有传统抗辐射屏蔽材料存在的成本高、密度大、机械性能差等缺点。本发明将铅卤钙钛矿粉体与树脂材料复合，结合各组分材料的优点，构筑多项性能优异的复合涂层，同时利用铅卤钙钛矿粉体多组分材料协同的方式，实现多种高能射线的屏蔽，抑制次级粒子的产生。且该复合涂层中存在大量铅卤钙钛矿与树脂的界面，构筑了高低Z材料交替排列的结构，进一步抑制了高能电子与高Z材料作用所产生的韧致辐射。

Description

一种用于星载集成电路封装屏蔽涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于星载集成电路封装屏蔽涂层及其制备方法，属于功能材料制备技术领域，具体涉及特种功能涂层技术领域。
背景技术
随着火星探测任务的全面开展，深空探测进入了一个新时代，对星载集成电路的服役寿命提出了更高的要求。星载集成电路时刻处在恶劣的空间辐射环境中，其中高能电子和伽马射线等高能射线会在星载集成电路中产生总剂量效应、单粒子效应、位移效应等辐射效应，严重影响星载集成电路的工作稳定性甚至发生损坏，缩短了星载集成电路的服役寿命。因此，开发设计具有优异辐射屏蔽性能的星载集成电路封装屏蔽涂层是至关重要的。
现有屏蔽材料的选择主要考虑高原子序数以及高密度的材料，铅金属作为传统的辐射屏蔽材料，已经广泛应用于核工业以及核医学等领域，但是传统的辐射屏蔽材料铅有毒、对环境污染严重，对X射线存在“弱吸收区”，对中子屏蔽性能差，且其质量大，机械性能较差，不适合作为星载集成电路的封装屏蔽涂层。因此，提供一种轻质、辐射屏蔽性能优异、机械性能良好的复合涂层用于星载集成电路封装屏蔽涂层是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有传统抗辐射屏蔽材料存在的成本高、密度大、机械性能差等缺点，提供一种轻质、辐射屏蔽性能优异、机械性能良好的复合涂层用于星载集成电路封装屏蔽涂层及其制备方法。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种辐射屏蔽涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1，制备铅卤钙钛矿粉体；
以铅盐、氢卤酸和甲胺为原料，通过溶剂热法制备铅卤钙钛矿粉体；
S2，制备复合涂层；
将铅卤钙钛矿粉体与树脂混合，研磨获得浆料，将浆料涂覆在待保护物体表面，固化处理形成辐射屏蔽涂层。
进一步限定，S1中铅盐为乙酸铅和/或碘化铅。
进一步限定，S1中氢卤酸为氢氯酸、氢溴酸或氢碘酸。
进一步限定，S1具体操作为：向氢卤酸溶液中加入铅盐，搅拌至完全溶解后，加入异丙醇溶剂，搅拌均匀后加入甲胺溶液，将混合液转移至反应釜中，加热反应，反应结束后依次进行离心、洗涤、干燥处理，获得铅卤钙钛矿粉体。
更进一步限定，加热反应温度为60℃～180℃，时间为0.5h～4h。
进一步限定，S2中铅卤钙钛矿粉体与树脂的质量比为(1～3):(7～9)。
进一步限定，S2中树脂为环氧树脂、聚乙烯、聚氨酯或氰酸酯。
进一步选定，S2中研磨采用三辊研磨机，研磨时间为5～20min。
进一步限定，浆料涂覆方式包括但不限于刮涂、刷涂、喷涂或旋涂。
进一步限定，浆料涂覆在待保护物体表面的厚度为100μm～500μm。
进一步限定，固化处理温度为60℃～150℃，时间为2h～8h。
本发明的目的之一是提供一种上述方法制备的辐射屏蔽涂层，该辐射屏蔽涂层用于星载集成电路的封装屏蔽涂层。
本发明将铅卤钙钛矿粉体与树脂材料复合，结合各组分材料的优点，构筑多项性能优异的复合涂层，同时利用铅卤钙钛矿粉体多组分材料协同的方式，实现多种高能射线的屏蔽，抑制次级粒子的产生。与现有技术相比本申请还具有以下有益效果：
(1)本发明将铅卤钙钛矿粉体嵌入到树脂材料中，有效控制了复合涂层的密度，制备了轻质的复合涂层，有效解决了传统材料铅金属密度大、毒性高等缺点。
(2)本发明制备的铅卤钙钛矿粉体在树脂矩阵中构筑了阻挡通道，增强了伽马射线与材料间的碰撞概率，有效衰减了入射伽马射线的强度。此外，处于铅卤钙钛矿晶格内的甲胺离子可以阻挡二次电子的进一步传输，缩短了二次电子的穿透深度，对高能电子有良好的防护能力，同时树脂材料可以作为慢化剂使中子减速。
(3)并且本发明制备的复合涂层中存在大量铅卤钙钛矿与树脂的界面，构筑了高低Z材料交替排列的结构，一定程度上抑制了高能电子与高Z材料作用所产生的韧致辐射。
(4)本发明制备的铅卤钙钛矿粉体对树脂基体还能起到了机械性能增强的作用。
(5)本发明提供的复合涂层的制备工艺简单，适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)的SEM照片；
图2为实施例1制备的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)的SEM照片；
图3为实施例1制备的铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)和复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)的XRD谱图；
图4为电子在环氧树脂中的穿透深度模拟图；
图5为电子在复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)中的穿透深度模拟图；
图6为电子在复合涂层(PbBr2+环氧树脂)中的穿透深度模拟图；
图7为实施例2制备的铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)的SEM照片；
图8为实施例2制备的复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
本实施例制备复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)的具体过程按下述步骤进行：
步骤1，制备铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL，浓度为50wt％的氢溴酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢溴酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在140℃下保温4h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，干燥得到铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)。
对获得的铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)进行微观形貌表征，结果如图1所示，由图可知，所制备的MAPbBr3粉体呈立方体形状，晶体结构完整。
对获得铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)进行XRD测试，结果如图3中MAPbBr3曲线所示，由图可知，所制备粉体XRD位于14.9°、21.2°、30.2°、33.8°、37.2°、43.2°、45.9°、48.6°、53.6°、55.9°、58.2°的衍射峰分别对应于(100)、(110)、(200)、(210)、(211)、(220)、(300)、(310)、(222)、(320)、(321)晶面，表明成功制备出MAPbBr3粉体。。
步骤2，制备复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)：
将上述获得的铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)与环氧树脂(K-9761A剂与B剂按质量比2:1混合)进行混合，其中铅卤钙钛矿粉体(MAPbBr3)与环氧树脂质量之比为1：9。利用三辊研磨机对二者混合物进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，采用刮涂的方式将所得浆料涂覆在星载集成电路表面，形成厚度为500μm的涂层，将涂层置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)。
对获得的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)进行微观形貌表征，结果如图2所示，由图可知，MAPbBr3粉体均匀分散在环氧树脂中。
对获得的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)进行XRD测试，结果如图3中MAPbBr3曲线所示，由图可知，复合涂层的XRD衍射峰对应于MAPbBr3的衍射峰，表明成功将MAPbBr3混合到了环氧树脂中。
对获得的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)的屏蔽辐射性能进行测试，利用241-Am源(59.5keV)照射复合涂层，照射时间为10s，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003793324280000041
由表1可知，所得复合涂层密度为1.287g/cm3，线性衰减系数为0.698cm-1，仅0.992cm厚的复合涂层可将初始伽马射线衰减50％，辐射屏蔽性能优异。
对获得的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)进行电子穿透深度模拟，结果如图5所示，由图5可知，59.5keV在复合涂层中的穿透深度为50μm，且与图4电子在环氧树脂中的穿透深度进行比较可知，MAPbBr3粉体的添加有效阻挡了电子在复合涂层中的穿透行为。
对获得的复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)和环氧树脂进行机械性能测试，测试试样共3个，机械性能测试结果如下表2和表3所示：
表2：
弹性模量/GPa 1 2 3 平均值
EP 2.3 1.4 2.6 2.1
复合涂层 3.7 3.8 3.7 3.7
由表2可知，MAPbBr3粉体的添加提升了复合涂层的弹性模量。
表3：
Figure BDA0003793324280000042
Figure BDA0003793324280000051
由表3可知，MAPbBr3粉体的添加提升了复合涂层的硬度。
对比例1：
本对比例与实施例的区别为：步骤1中未添加甲胺溶液，其余操作过程及参数设置与实施例1相同。
对获得涂层进行电子穿透深度模拟，结果如图6所示：
未添加甲胺溶液所形成的复合涂层为PbBr2+环氧树脂，59.5keV在复合涂层中的穿透深度为52μm，且与图5电子在复合涂层(MAPbBr3+环氧树脂)中的穿透深度进行比较可知，甲胺离子的存在可以阻挡电子的进一步传输。
实施例2：
本实施例制备复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)的具体过程按下述步骤进行：
步骤1，制备铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL，浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在140℃下保温4h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，干燥得到铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)。
对获得的铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)进行微观形貌表征，结果如图7所示，由图可知，所制备的MAPbI3粉体呈长方体形状，晶体结构完整。
步骤2，制备复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)：
将上述获得的铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)与环氧树脂(K-9761A剂与B剂按质量比2:1混合)进行混合，其中铅卤钙钛矿粉体(MAPbI3)与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者混合物进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，采用刮涂的方式将所得浆料涂覆在星载集成电路表面，形成厚度为500μm的涂层，将涂层置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)。
对获得的复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)进行微观形貌表征，结果如图8所示，由图可知，MAPbI3粉体均匀分散在环氧树脂中。
对获得的复合涂层(MAPbI3+环氧树脂)的屏蔽辐射性能进行测试，利用241-Am源(59.5keV)照射复合涂层，照射时间为10s，测试结果如下表3所示：
表3：
Figure BDA0003793324280000061
由表3可知，所得复合涂层密度为1.390g/cm3，线性衰减系数为1.640cm-1，仅0.423cm厚的复合涂层可将初始伽马射线衰减50％，辐射屏蔽性能优异。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1，制备铅卤钙钛矿粉体；
以铅盐、氢卤酸和甲胺为原料，通过溶剂热法制备铅卤钙钛矿粉体；
S2，制备复合涂层；
将铅卤钙钛矿粉体与树脂混合，研磨获得浆料，将浆料涂覆在待保护物体表面，固化处理形成辐射屏蔽涂层。
2.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，铅盐为乙酸铅和/或碘化铅。
3.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，氢卤酸为氢氯酸、氢溴酸或氢碘酸。
4.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，S1具体操作为：向氢卤酸溶液中加入铅盐，搅拌至完全溶解后，加入异丙醇溶剂，搅拌均匀后加入甲胺溶液，将混合液转移至反应釜中，加热反应，反应结束后依次进行离心、洗涤、干燥处理，获得铅卤钙钛矿粉体。
5.根据权利要求4所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，加热反应温度为60℃～180℃，时间为0.5h～4h。
6.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，铅卤钙钛矿粉体与树脂的质量比为(1～3):(7～9)，树脂为环氧树脂、聚乙烯、聚氨酯或氰酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，研磨采用三辊研磨机，研磨时间为5～20min。
8.根据权利要求1所述的一种辐射屏蔽涂层的制备方法，其特征在于，固化处理温度为60℃～150℃，时间为2h～8h。
9.一种权利要求1所述的方法制备的辐射屏蔽涂层。
10.一种权利要求9所述的辐射屏蔽涂层应用于星载集成电路的封装屏蔽涂层。
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