CN115286513A - 一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体及其制备方法和应用，属于功能材料制备技术领域，具体涉及辐射屏蔽材料技术领域。本发明提供一种利用晶面工程调控甲胺碘化铅钙钛矿/环氧树脂复合材料辐射屏蔽性能的方法。本发明通过改变溶剂热反应的时间调节填料晶面组成，进而改善复合材料的辐射屏蔽性能，不同于以往调整填料种类和尺寸的方法，创造性地提出通过调节填料晶面组成进而改善复合材料的辐射屏蔽性能的设计思路。此外，本发明通过改变填料的晶面组成，并与环氧树脂复合构筑高能射线的屏蔽材料，且复合材料中存在大量的填料与树脂的界面，构筑了高低Z材料交替排列的结构，一定程度上抑制了高能电子与高Z材料作用所产生的韧致辐射。

Description

一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体及其制备方法和应用，属于功能材料制备技术领域，具体涉及辐射屏蔽材料技术领域。
背景技术
随着火星探测任务的全面开展，深空探测进入了一个新时代，对航天器探测器的使用寿命提出了更高的要求。然而空间环境中的各种电离辐射会对航天器上搭载的探测器造成损伤，导致其性能下降甚至失效，严重缩短了探测器的使用寿命。此外，随着核工业和核医学的蓬勃发展，高能电离辐射不可避免地用于满足工业和医疗的需要，增加了工作人员的辐射暴露风险，可能对人体造成不可逆转的损害，导致头晕、疲劳、食欲不振、脱发等情况。由此可知，高能电离辐射将危及探测器的使用寿命和公众健康，降低电离辐射带来的风险迫在眉睫。
降低高能电离辐射危害的主要途径是缩短与辐射接触的时间、增加与辐射源之间的距离和使用屏蔽材料。其中，屏蔽材料是减弱高能电离辐射危害最有效、灵活的方法。X/γ射线是典型的高能电离辐射，具有波长短、穿透性强的特点。传统上最常用的X/γ射线屏蔽材料，如铅、钨、钽和混凝土等，其原子序数高、密度大，存在重量大的问题，阻碍了其进一步的商业应用。
聚合物基复合材料具有轻质、柔性和优良的物理、机械和抗辐射性能等优点，为铅和混凝土在辐射屏蔽领域提供了有前景的替代选择。在过去的几年中，研究人员报道了填料类型、填料形貌和填料粒径对复合材料辐射屏蔽性能的影响。然而，现有技术往往忽略了晶面组成可能是影响辐射衰减的另一个关键因素。
发明内容
本发明提供一种利用晶面工程调控甲胺碘化铅钙钛矿/环氧树脂复合材料辐射屏蔽性能的方法，具体的提供一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体及其制备方法和应用。
本发明的技术方案：
本发明的目的之一是提供一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体的制备方法，该方法为：
将乙酸铅、氢碘酸和甲胺加入异丙醇中并磁力搅拌均匀后得到前驱体溶液，将前驱体溶液转移到反应釜中加热处理，反应结束后对产物进行离心、洗涤和干燥处理，获得甲胺碘化铅钙钛矿粉体。
进一步限定，乙酸铅、氢碘酸、甲胺和异丙醇的配比为0.12:3:0.38:47。
进一步限定，反应釜中加热处理温度为120℃，时间为0.5～2.5h。
进一步限定，反应釜中加热处理温度为120℃，时间为0.5～2.5h。
本发明的目的之二是提供一种上述方法制备的甲胺碘化铅钙钛矿粉体，该甲胺碘化铅钙钛矿粉体用于制备复合材料。
进一步限定，制备复合材料的方法为：将甲胺碘化铅钙钛矿粉体与环氧树脂进行混合，混合液使用三辊研磨机进行研磨处理获得浆料，将浆料灌注到预制模具中，固化后获得具有辐射屏蔽性能的复合材料。
更进一步限定，甲胺碘化铅钙钛矿粉体与环氧树脂的质量比为(1～3):(7～9)。
更进一步限定，研磨处理时间为5～20min。
更进一步限定，固化处理温度为30℃～120℃，时间为2～12h。
本发明的目的之三是提供一种上述方法制备的复合材料用于屏蔽空间环境中的电离辐射。
本发明通过改变溶剂热反应的时间调节填料晶面组成，进而改善复合材料的辐射屏蔽性能，不同于以往调整填料种类和尺寸的方法，创造性地提出通过调节填料晶面组成进而改善复合材料的辐射屏蔽性能的设计思路。与现有技术相比本申请还具有以下有益效果：
(1)本发明采用简单的溶剂热方法，通过工艺参数调整，有效调节了产物的晶面组成，继而改善复合材料的辐射屏蔽性能，操作更加简单便捷。
(2)本申请通过改变填料的晶面组成，并与环氧树脂复合构筑高能射线的屏蔽材料，结合各组分的优点，且复合材料中存在大量的填料与树脂的界面，构筑了高低Z材料交替排列的结构，一定程度上抑制了高能电子与高Z材料作用所产生的韧致辐射。
(3)本发明提供的复合材料的制备工艺简单，适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1～5制备的甲胺碘化铅粉体的XRD谱图；
图2为实施例1～5制备的甲胺碘化铅粉体的晶面比测试结果；
图3为使用不同晶面的甲胺碘化铅粉体制备的复合材料的线性衰减系数；
图4为110晶面的电子密度分布模拟结果；
图5为220晶面的电子密度分布模拟结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
下述实施例以及对比例中的环氧树脂均为K-9761A剂与B剂按质量比2:1混合制成。
实施例1：
本实施例制备甲胺碘化铅粉体的具体过程如下：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在120℃下保温0.5h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，得到甲胺碘化铅粉体。
采用上述获得的甲胺碘化铅粉体制备复合材料，具体过程如下：
将上述获得的甲胺碘化铅粉体与环氧树脂进行混合，其中甲胺碘化铅粉体与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，灌注到预制模具中，形成厚度为1mm的复合材料，置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得甲胺碘化铅/环氧树脂复合材料。
实施例2：
本实施例制备甲胺碘化铅粉体的具体过程如下：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在120℃下保温1.0h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，得到甲胺碘化铅粉体。
采用上述获得的甲胺碘化铅粉体制备复合材料，具体过程如下：
将上述获得的甲胺碘化铅粉体与环氧树脂进行混合，其中甲胺碘化铅粉体与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，灌注到预制模具中，形成厚度为1mm的复合材料，置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得甲胺碘化铅/环氧树脂复合材料。
实施例3：
本实施例制备甲胺碘化铅粉体的具体过程如下：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在120℃下保温1.5h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，得到甲胺碘化铅粉体。
采用上述获得的甲胺碘化铅粉体制备复合材料，具体过程如下：
将上述获得的甲胺碘化铅粉体与环氧树脂进行混合，其中甲胺碘化铅粉体与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，灌注到预制模具中，形成厚度为1mm的复合材料，置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得不同晶面组成的甲胺碘化铅/环氧树脂复合材料。
实施例4：
本实施例制备甲胺碘化铅粉体的具体过程如下：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在120℃下保温2.0h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，得到甲胺碘化铅粉体。
采用上述获得的甲胺碘化铅粉体制备复合材料，具体过程如下：
将上述获得的甲胺碘化铅粉体与环氧树脂进行混合，其中甲胺碘化铅粉体与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，灌注到预制模具中，形成厚度为1mm的复合材料，置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得不同晶面组成的甲胺碘化铅/环氧树脂复合材料。
实施例5：
本实施例制备甲胺碘化铅粉体的具体过程如下：
首先准确称取120mg三水合乙酸铅白色粉末于洁净的烧杯中，向该烧杯中加入2mL浓度为50wt％的氢碘酸溶液，搅拌至粉末全部溶解于氢碘酸溶液中，向该烧杯中加入60mL的异丙醇溶剂，搅拌均匀，用移液枪向其中加入浓度为30wt％的甲胺溶液600μL，继续搅拌30min。其次将制备的混合前驱体倒入100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，装入反应釜，放入烘箱中在120℃下保温2.5h，将反应釜拿出冷却至室温，将反应产物离心，并用异丙醇溶液连续洗涤3次，得到甲胺碘化铅粉体。
采用上述获得的甲胺碘化铅粉体制备复合材料，具体过程如下：
将上述获得的甲胺碘化铅粉体与环氧树脂进行混合，其中甲胺碘化铅粉体与环氧树脂质量之比为2：8。利用三辊研磨机对二者进行充分研磨，处理时间为10min，研磨结束后，灌注到预制模具中，形成厚度为1mm的复合材料，置于真空干燥箱中，在60℃下固化6h，获得不同晶面组成的甲胺碘化铅/环氧树脂复合材料。
效果例：
对实施例1～5分别获得的甲胺碘化铅粉体进行结构表征：
图1为XRD谱图，由图1可知，所制备粉体XRD位于14.2°、20.1°、23.5°、24.2°、28.5°、31.8°、40.5°、43.1°的衍射峰分别对应于(110)、(200)、(211)、(202)、(220)、(222)、(224)、(314)晶面，表明成功制备出MAPbI3粉体。
图2为晶面比测试结果，由图2可知，所制备MAPbI3粉体的晶面组成随着溶剂热反应时间的延长发生变化。(110)和(220)晶面比随反应时间的增加先变大后减小，表明溶剂热反应时间可以有效调控粉体的晶面比。
对实施例1～5分别获得的复合材料进行屏蔽辐射性能测试，结果如图3所示，由图可知，所制备复合材料的线性衰减系数随(110)和(220)晶面比的增大而增大，表明晶面调控可以有效改善复合材料的辐射屏蔽性能。
对实施例1～5获得的甲胺碘化铅粉体的晶面电子密度进行模拟，结果如图4和图5所示，由图可知，(110)晶面主要由Pb和I元素组成，原子排布紧密，电子密度为
Figure BDA0003793418130000051
而(220)晶面由I元素组成，电子密度为
Figure BDA0003793418130000052
更大的电子密度有利于射线与材料的相互作用，因此增大(110)和(220)晶面比可以增强复合材料的辐射屏蔽性能。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体的制备方法，其特征在于，将乙酸铅、氢碘酸和甲胺加入异丙醇中并磁力搅拌均匀后得到前驱体溶液，将前驱体溶液转移到反应釜中加热处理，反应结束后对产物进行离心、洗涤和干燥处理，获得甲胺碘化铅钙钛矿粉体。
2.根据权利要求1所述的一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体的制备方法，其特征在于，乙酸铅、氢碘酸、甲胺和异丙醇的配比为0.12:3:0.38:47。
3.根据权利要求1所述的一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体的制备方法，其特征在于，反应釜中加热处理温度为120℃，时间为0.5～2.5h。
4.根据权利要求1所述的一种甲胺碘化铅钙钛矿粉体的制备方法，其特征在于，干燥处理温度为60～80℃，时间为6～12h。
5.一种权利要求1所述的方法制备的甲胺碘化铅钙钛矿粉体。
6.一种应用权利要求5所述的甲胺碘化铅钙钛矿粉体制备复合材料的方法，其特征在于，将甲胺碘化铅钙钛矿粉体与环氧树脂进行混合，混合液使用三辊研磨机进行研磨处理获得浆料，将浆料灌注到预制模具中，固化后获得具有辐射屏蔽性能的复合材料。
7.根据权利要求1所述的甲胺碘化铅钙钛矿粉体应用，其特征在于，甲胺碘化铅钙钛矿粉体与环氧树脂的质量比为(1～3):(7～9)。
8.根据权利要求1所述的甲胺碘化铅钙钛矿粉体应用，其特征在于，研磨处理时间为5～20min。
9.根据权利要求1所述的甲胺碘化铅钙钛矿粉体应用，其特征在于，固化处理温度为30℃～120℃，时间为2～12h。
10.一种权利要求6所述的方法制备的复合材料，其特征在于，用于屏蔽空间环境中的电离辐射。
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