CN1152898C - 硅氧烷凝胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其主要包括：100重量份的(a)一种在其分子中带有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷；5-100重量份的(b)一种不能与组分(a)反应的有机聚硅氧烷；1-50重量份的(c)一种三维交联的硅氧烷树脂的无定形粉末产品；1-20重量份的(d)一种气相二氧化硅；和有效量的(e)一种聚合引发剂，由于凝胶组合物消振性能高和形状保持性好，其可以用作例如能够消振的阻尼器，即使它不被密封在容器或袋中。

Description

硅氧烷凝胶组合物
技术领域
本发明涉及一种能够消振的硅氧烷凝胶组合物。本发明尤其涉及一种具有良好减振性能的硅氧烷凝胶，其作为阻尼器和绝缘体用于电学/电子器械。
发明背景
要安装在交通工具上的电子器具，例如音响设备、测量仪表、显示器和录音机，迄今已经使用了防振动的阻尼器，以便于防止振动或冲击被传递到电子器械上。特别在依靠光学拾波器完成录音介质的读/写操作的设备中，例如CDs、MDs和DVDs，必须使用阻尼器或绝缘体，因为读操作的精密度被振动减弱了。
以前设计了依靠弹性材料例如螺旋弹簧来吸收振动的阻尼器。由此，发明了包括螺旋弹簧和其中被密封住的硅油或硅氧烷凝胶的阻尼器，因为仅采用弹性材料使振动衰减是很困难的。
而且，如日本专利公开Nos.208534/1995和44342/1999所述，还有采用以下这样一种结构作为阻尼器的情况，即通过将凝胶材料或泡沫材料注射入如橡胶物质的容器或袋中，并且密封该容器或袋，而形成的结构，该结构不使用弹簧或类似物。通常使用穿透力大约为70至200的硅氧烷凝胶作为这一阻尼器中要密封住的材料。
这一能够消振的凝胶最好是具有高减振性能并且在测量动态粘度系数时损失正切tgδ数值大的材料。
然而，如日本专利公开No.123321/1994所述，同样理想的是，使用未被密封在容器内并且处于暴露状态的凝胶材料，因为在阻尼器具有包含圆柱形外壳的结构的情况下，凝胶材料被约束在外壳内，支撑轴处于凝胶材料中并且阻尼器材料用于固定板弹簧的部件，该板弹簧支撑一个配备有光学拾波器物镜的可移动部件。
若凝胶材料形状保持性差，在这一情形下，由于振动凝胶发生流挂或者凝胶随振动而变形，变得不能够恢复原来的形状。结果，凝胶材料削弱了减振性能，最糟糕的是，它变得根本不能起到凝胶的作用。通常，tgδ数值大的凝胶组合物形状保持性低，因而该组合物的形状会随着强烈振动或冲击而变化。所以，当阻尼器带有未密封在容器或袋中的凝胶时，所用凝胶应该是形状保持性至少在给定水平的硬凝胶。因此，不可能获得具有高消振性能的凝胶。
本发明涉及一种高度吸振的硅氧烷凝胶组合物，其消除了上述问题，具有优异的形状保持性，即使在未被密封在容器或袋中的情况下也可以用作阻尼器。
发明内容
为了克服上述问题，本发明人经过深入研究，结果得到了一种消振硅氧烷凝胶组合物，该组合物主要包括：100重量份的组分(a)一种在其分子中带有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷；5-100重量份的(b)一种不能与组分(a)反应的有机聚硅氧烷；1-50重量份的(c)一种三维交联的硅氧烷树脂的无定形粉末产品；1-20重量份的(d)一种气相二氧化硅；和有效量的(e)一种聚合引发剂。
实施发明的最佳方式
以下将详细描述本发明。本发明所用的组分(a)是分子中带有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷。此处术语(甲基)丙烯酰基是用于丙烯酰基和异丁烯酰基的通用术语。(甲基)丙烯酰基借助活性基团进行聚合反应，以下将会描述这一反应。
有机聚硅氧烷的主链是由线性聚合的硅氧烷键组成的齐聚物。每一硅氧烷键的硅原子有另外两个键用于键合一价烃基，优选具有1至4个碳原子的烷基或芳基。硅氧烷键的重复数是从50至10000。
按照分子中(甲基)丙烯酰基的数量和位置的不同，组分(a)具有不同的交联密度，优选将其设计成适用于凝胶。例如，优选使用日本专利公开No.184257/1994公开的有机聚硅氧烷。不过组分(a)并不限于此，可以使用任何有机聚硅氧烷，只要将其分子设计成能够获得低的交联密度。
优选作为本发明组分(a)的是，通过使选自含乙烯基的异氰酸酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酰卤和甲基丙烯酰卤的化合物与下述通式1
Figure C0180652300071
(其中R1和R2是二价烃基，优选具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基例如亚苯基；R3是一价烃基，优选具有1至4个碳原子的烷基或芳基；R4是氢或一价烃基，优选烷基例如甲基或者芳烷基例如苄基；R5是氢或一价烃基或取代的烃基，优选烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基；R6是一价烃基，优选1至4个碳原子的烷基或芳基；1是0-4的整数；n是1-3的整数；以及m是50-10000的整数)
所示的端氨基有机聚硅氧烷反应而获得的有机聚硅氧烷。
将末端带有硅烷醇基团的有机硅氧烷加成到带有氨基的有机烷氧基硅烷中，可以获得通式1所示的末端带有氨基的有机聚硅氧烷。随后，使这一有机聚硅氧烷与一种异氰酸酯化合物反应，从而可以使异氰酸酯基团加成到氨基基团，该异氰酸酯化合物具有至少一个(甲基)丙烯酰基作为可自由基固化的官能团。或者，有机聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸酐或(甲基)丙烯酰卤反应，从而使(甲基)丙烯酰基加成到氨基基团。因此，制备出本发明所使用的优选的组分(a)。这些反应不需要催化剂，极容易定量地进行。
虽然所用的每一反应物可以选自相关领域已知的化合物，但是其典型例子如下所述。具有氨基基团的有机烷氧基硅烷的典型例子是通式2所示的化合物：
Figure C0180652300072
(其中R1和R2是二价烃基，优选具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基例如亚苯基；R3是一价烃基，优选具有1至4个碳原子的烷基或芳基；R4是氢或一价烃基，优选烷基例如甲基或者芳烷基例如苄基；R5是氢或一价烃基或取代的烃基，优选烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基；X是烷氧基基团；n是0或1；以及1是0至4的整数)。这些化合物的具体实例有(β-氨乙基)-β-氨乙基三烷氧基硅烷，(β-氨乙基)-γ-氨丙基三烷氧基硅烷，(γ-氨丙基)-β-氨乙基三烷氧基硅烷，(γ-氨丙基)-γ-氨丙基三烷氧基硅烷，氨丙基三烷氧基硅烷，氨丙基甲基二烷氧基硅烷，3-[N-烯丙基-N(2-氨乙基)]氨丙基三甲氧基硅烷，N，N-双[(甲基二甲氧基甲硅烷基)丙基]胺，N，N-双[3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺，等等。
包含(甲基)丙烯酰基的异氰酸酯的具体实例有异氰酸异丁烯酰基酯，甲基丙烯酸2-异氰酸基乙基酯，异丙烯基-2，2-二甲基苄基异氰酸酯，和包含异氰酸酯基团的(甲基)丙烯酸酯，通过使带有两个或多个异氰酸酯基团的化合物(例如2，4-亚甲苯基二异氰酸酯、2，6-亚甲苯基二异氰酸酯或1，5-亚萘基二异氰酸酯)与带有羟基的(甲基)丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸2-羟乙基酯或甲基丙烯酸2-羟丙基酯)反应可以获得这些含异氰酸酯基团的(甲基)丙烯酸酯。可以使用(甲基)丙烯酸酐或(甲基)丙烯酰卤，例如(甲基)丙烯酰氯，来代替这些异氰酸酯化合物。
当含乙烯基的异氰酸酯或另一化合物被加入到含氨基的有机硅氧烷中时，反应迅速进行，通常每摩尔有机硅氧烷使用1摩尔或更多含乙烯基的异氰酸酯，这些组分在大约50℃的微热下进行混合。
本发明组分(b)起增塑剂和稀释剂的作用，并且是一种不与组分(a)反应的二有机聚硅氧烷。虽然组分(b)的典型例子是三甲基甲硅烷基封端的二有机聚硅氧烷和环状二有机聚硅氧烷，但是也可以使用每一末端被硅烷醇封闭的二甲基聚硅氧烷，只要它不与组分(a)反应。不过，在组分(a)具有可与硅烷醇反应的基团的情况下，例如烷氧基，那么每一末端被硅烷醇封闭的二甲基聚硅氧烷是不适宜的。还优选在组分(a)生成之后加入组分(b)，因为在组分(a)的制备完成之前加入组分(b)则会导致组分(a)的摩尔比不够。
所加的组分(b)的量为5至100重量份/100重量份组分(a)。在其用量小于5重量份的情形下，所得凝胶具有减弱的消振性能。当它超过100重量份时，则会出现组分(b)从已固化的凝胶中渗出或者凝胶的形状保持性降低并且扁塌的情况。组分(b)的分子量优选1000至100000。例如，当本发明硅氧烷凝胶用于电子部件时，从防止组分(b)挥发入空气的角度考虑，组分(b)优选分子量为5000至10000的那些。
三维交联的硅氧烷树脂的无定形粉末，也就是本发明组分(c)，是通过将三维交联的高分子量有机聚硅氧烷粉碎而获得的产品，该高分子量有机聚硅氧烷的分子量为几千至几十万。其粒径为0.1微米至50微米。例如，可以使用Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造的商标名为“Trefil R-900”、“Trefil R-902A”或“Trefil R-910”或者类似的物质作为组分(c)。
所加的组分(c)的量为1至20重量份/100重量份组分(a)。在其用量小于1重量份的情形下，所得固化的凝胶具有减弱的形状保持性，也就是说，其保持形状的能力降低以至于它会由于强烈振动而破裂或发生流挂。在其用量大于20重量份的情形下，消振性能会减弱。
作为本发明组分(d)的气相二氧化硅，当其与组分(a)一起使用时，起到提高固化树脂强度的作用。即，它可以给所形成的凝胶带来好的形状保持性。此外，组分(d)和组分(c)相互作用，因而使得固化的硅氧烷凝胶具有增强的消振性能。
气相二氧化硅(fumed siliea)可以是任何已知的表面积至少为50m2/g的气相二氧化硅。优选的是表面积大于200m2/g并且小于400m2/g的二氧化硅。这是因为这些二氧化硅是很容易购买到的材料。气相二氧化硅优选具有200至250m2/g的表面积。
所加的组分(d)的量是1至20重量份/100重量份组分(a)。在其用量小于1重量份的情形下，不仅所得固化的凝胶具有减弱的形状保持性和降低的消振性能，而且组分(b)容易从固化的凝胶中渗出。在其用量大于20重量份的情形下，所得物是硬凝胶，该硬凝胶具有降低的消振性能。
本发明组分(e)用于在加热或光照射的同时产生活性自由基种或类似物，从而使组分(a)聚合。已知的组分(e)是有机过氧化物或光引发剂。基于所选择的组分(e)，可以选择希望的固化方式，例如热固化性、光固化性、两包装混合型或厌氧固化性。
作为有机过氧化物可以使用已知的品种。其例子包括氢过氧化物(hydroperoxide)例如氢过氧化枯烯、氢过氧化叔丁基、对-萜烯过氧化氢、过氧化甲基乙基酮、过氧化环己烷、过氧化二枯基和氢过氧化二异丙基苯，进一步包括过氧化酮、过氧化二烯丙基、过氧酯等等。
作为光引发剂适宜使用已知的光聚合催化剂。其例子包括乙酰苯、丙酰苯、二苯甲酮、占吨醇(xanthol)、芴精(fluorein)、苯甲醛、蒽醌、三苯胺、咔唑、3-甲基乙酰苯、4-甲基乙酰苯、3-戊基乙酰苯、4-甲氧基乙酰苯、3-溴苯乙酮、对-二乙酰苯、3-甲氧基二苯甲酮、4-烯丙基乙酰苯、4-甲基二苯甲酮、4-氯-4-苄基二苯甲酮、3-氯占吨酮(3-chloroxanthone)、3，9-二氯占吨酮、3-氯-8-壬基占吨酮、苯甲酰基、苯甲酰基甲基醚、苯偶姻丁基醚、双(4-二甲基氨基苯基)酮、苄基甲氧基缩酮、2-氯噻吨铜、二乙氧基乙酰苯等等。
所加的组分(e)的量可以适当确定在已知的范围内，以便于得到所希望的固化性能。基于组分(a)的齐聚物的总重计，其量通常为0.01至10wt％，一般优选为0.1至5wt％。
可以向本发明凝胶组合物中加入储存稳定性改进剂、抗氧剂、着色剂等等，只要它们不会损害本发明概念。
因为本发明凝胶组合物具有优异的消振性能，所以它可以作为驱动器阻尼器用于光学拾波器，作为安装在交通工具上的控制台的减震器等等。
                        实施例
向2000g硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(分子量10000)中加入16.3g氨基丙基二甲氧基硅烷。采用氮气置换方式在100℃下搅拌这一混合物并且反应2小时。其后，通过真空抽吸除去过量氨丙基三甲氧基硅烷，从而获得粘度为10000cps且一端被氨基封闭的聚二甲基硅氧烷。向100g所得树脂中加入0.77g甲基丙烯酸2-异氰酸乙基酯。采用氮气置换方式在50℃下搅拌该混合物并且反应1小时，从而得到(A)作为组分(a)。
按照表1所示量加入500-cSt端部具有三甲基甲硅烷基的二甲基聚硅氧烷(TMDMS)作为组分(b)。
按照表1所示量加入气相二氧化硅(Aerosil 200，由Nippon Aerosil Co.，Ltd.制造)作为组分(c)。
按照表1所示量加入三维交联的硅氧烷树脂的无定形粉末(TrefilR-900，由Dow Corning Toray Silicone Co.，Ltd.制造；平均粒径20微米)作为组分(d)。
而且，按照表1所示量加入1-羟基环己基苯基酮作为组分(e)。因而，获得了可紫外光固化的硅氧烷组合物。
对比实施例的化合物使用碳酸钙，橡胶粒子和中空填料。所用橡胶粒子是微细的氨基甲酸酯丙烯酸酯聚合物粒子UPX-15，其粒径为15微米(由Sekisui Plastics Co.，Ltd.制造)。所用中空填料是中空微细碳酸钙颗粒MFL-100CA，其粒径为100微米(由Matsumoto Yushi Co.，Ltd.制造)。
将以上得到的硅氧烷组合物注射入直径30mm且深1.2mm的透明容器内。采用4-KW高压水银灯(主要波长为365nm)，以总量为30kJ/m2的紫外光通过辐照使硅氧烷组合物固化。
取出固化的硅氧烷，用流变计检查消振性能。在25℃和1Hz下用流变计确定损失正切tgδ和储能模量G’。指示减震能力的tgδ数值优选为0.5至0.7。tgδ值低于0.5的凝胶具有不良的消振性能，从而不适于用作阻尼器材料。表明固化凝胶的形状保持性的G’值优选大于或等于700。G’值低于700的凝胶会随着振动或冲击而变形，导致发生流挂之类的现象。
基于100重量份(A)，每一组合物中每一组分的比例及其结果均示于表1中。
                             表1(1)
                                         实施例
    1     2     3     4     5     6     7     8     9
(A)     100     100     100     100     100     100     100     100     100
TMDMS     10     50     90     40     40     40     40     40     40
硅氧烷树脂粉末产品     20     20     20     20     20     20     5     20     40
气相二氧化硅     10     10     10     3     8     20     10     10     10
聚合引发剂     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2
tgδ     0.51     0.58     0.68     0.62     0.59     0.59     0.63     0.61     0.59
G’     862     815     713     764     778     814     734     747     768
                                 表1(2)
                                     对比实施例
    1     2     3     4     5     6     7     8     9
(A)     100     100     100     100     100     100     100     100     100
TMDMS     0     130     40     40     40     40     40     40     40
硅氧烷树脂粉末产品     20     20     0     70     20     20
气相二氧化硅     10     10     10     10     0     30     10     10     10
聚合引发剂     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2     1.2
碳酸钙     20
橡胶粒子     20
中空填料     20
tgδ     0.31     0.84     0.44     0.42     0.38     0.41     1.22     0.41     0.4
G’     906     622     706     890     711     742     218     642     653
工业实用性
本发明提供了一种硅氧烷凝胶组合物，在光辐照、加热等等的同时，该组合物能够迅速固化并且凝胶化。因为固化凝胶具有好的形状保持性，所以当它响应振动时既不会发生流挂也不会改变形状。另外，尽管其形状保持性好，因为凝胶具有高的消振性能，所以它可以用作消振阻尼器或类似物而且无需密封在容器或袋中。

Claims (20)

1.一种能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其主要包括：
100重量份的(a)一种在其分子中带有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷；
5-100重量份的(b)一种不能与组分(a)反应的有机聚硅氧烷；
1-50重量份的(c)一种三维交联的硅氧烷树脂的无定形粉末产品；
1-20重量份的(d)一种雾化二氧化硅；和
有效量的(e)一种聚合引发剂。
2.权利要求1的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中，通过使选自含乙烯基的异氰酸酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酰卤和甲基丙烯酰卤的化合物与下述通式1所示的端氨基有机聚硅氧烷反应而获得组分(a)，
其中：
R1和R2是二价烃基；R3是一价烃基；R4是氢或一价烃基；R5是氢或一价烃基或取代的烃基；R6是一价烃基；1是0-4的整数；n是1-3的整数；以及m是50-10000的整数。
3.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基。
4.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R3是具有1至4个碳原子的烷基或芳基。
5.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R4是烷基或芳烷基。
6.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R5是烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基。
7.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R6是具有1至4个碳原子的烷基或芳基。
8.权利要求3的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是亚苯基。
9.权利要求5的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R4是甲基或苄基。
10.权利要求2的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基；R3是具有1至4个碳原子的烷基或芳基；R4是烷基或者芳烷基；R5烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基；R6是1至4个碳原子的烷基或芳基。
11.权利要求10的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是亚苯基；R4是甲基或者苄基。
12.权利要求2-11中任何一项的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中，通过将末端带有硅烷醇基团的有机硅氧烷加成到通式2所示的含氨基的有机烷氧基硅烷中而获得端氨基有机聚硅氧烷，
其中R1和R2是二价烃基；R3是一价烃基；R4是氢或一价烃基；R5是氢或一价烃基或取代的烃基；X是烷氧基基团；n是0或1；以及1是0至4的整数。
13.权利要求12的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基。
14.权利要求12的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R3是具有1至4个碳原子的烷基或芳基。
15.权利要求12的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R4是烷基或芳烷基。
16.权利要求12的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R5是烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基。
17.权利要求13的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是亚苯基。
18.权利要求15的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R4是甲基或苄基。
19.权利要求13的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是具有1至4个碳原子的亚烷基或亚芳基；R3是具有1至4个碳原子的烷基或芳基；R4是烷基或者芳烷基；R5烯丙基、烷基或二烷氧基甲硅烷基烷基或三烷氧基甲硅烷基烷基。
20.权利要求19的能够消振的硅氧烷凝胶组合物，其中R1和R2是亚苯基；R4是甲基或者苄基。
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