CN115229199B - 诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法 - Google Patents

诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，该方法包括：一、将无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理得到高活性位点无定型裂解碳，将三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理得到分散三氧化钼；二、将高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼搅拌分散后低能球磨得到混匀浆料；三、混匀浆料干燥后搅拌；四、氢气还原得到高分散高孔隙率超细二氧化钼粉；五、氢气还原处理得到高分散高孔隙率超细钼粉。本发明通过活性位点、粒度调节以及改性处理，提高了碳缺陷和活性位点，将其作为氢还原过程三氧化钼形核和钼源定向传输的诱导剂，实现了对二氧化钼粉和钼粉粒度的控制，依次得到超细二氧化钼和钼粉。

Description

诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法。
背景技术
钼具有高的熔点、较高的强度和弹性模量、低的膨胀系数、良好的导电、导热性及优越的抗腐蚀性等优点。凭借着这些优异的特性，钼及其合金材料在很多领域有着重要的应用。钼产品大多数是国防和国民经济各部门不可缺少的关键材料，在航空航天、军事、化学、核能和冶金等领域有着重要的应用。尽管金属钼材料有一系列的优异的物理、化学和机械性能，但是普通结构的钼材料存在再结晶温度低、强度、韧性、硬度和耐磨性低等不足，已经难以满足民用和军工国防等领域对钼材料优越综合性能的日益增长的需求。超细晶纳米结构合金材料的设计和制备成为高性能粉末冶金钼材料的重要发展趋势。其中，超细/纳米钼粉凭借其优异的特性被认为是粉末冶金制备超细晶纳米结构钼及其合金材料关键的原料。
钼粉的粒度和形貌主要取决于MoO2还原为Mo的过程，而细化MoO2的粒度有利于制备出较细的Mo粉。但是，采用传统氢还原难以将商业微米级MoO3还原为超细/纳米MoO2，主要是由于其还原过程中形核数量太少且难以调控。氢还原三氧化钼是目前工业制备二氧化钼的主要工艺，但是，将商业微米级的三氧化钼氢气还原为超细二氧化钼一直是一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法。该方法通过对无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理，提高了碳缺陷和活性位点，得到高活性位点无定型裂解碳并将其作为氢还原过程三氧化钼形核和钼源定向传输的诱导剂，实现了对二氧化钼粉粒度的有效控制，进而实现了对钼粉粒度的控制，解决了传统氢还原三氧化钼过程中形核数量少、分散性差、粒度大等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳，将三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到分散三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼加入到溶剂和分散剂中进行搅拌分散，然后放入球磨罐中进行低能球磨混料，得到混匀浆料；
步骤三、将步骤二中得到的混匀浆料干燥，然后放入超高速搅拌器中搅拌进行分散和调节孔隙率，得到高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体；
步骤四、将步骤三中得到的高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体进行氢气还原，得到高分散高孔隙率超细二氧化钼粉；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的超细二氧化钼粉进行氢气还原处理，得到高分散高孔隙率超细钼粉。
本发明将无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理，提高了碳缺陷和活性位点，得到高活性位点无定型裂解碳，然后将高活性位点无定型裂解碳作为氢还原过程三氧化钼形核和钼源定向传输的诱导剂，与分散三氧化钼在分散剂辅助下分散并经球磨混合，再进行超高速搅拌处理，得到核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体，进一步改善其分散性并提高孔隙率，为氢还原过程中的气相迁移传输、分散形核生长提供必要的条件；在氢气还原过程中，作为形核诱导剂，高活性位点无定型裂解碳中大量的活性位点诱导三氧化钼气相溶解和定向传输，并在孔隙中经气相迁移到三氧化钼周围分布的分散高活性位点的无定型裂解碳处，发生反应形成二氧化钼异质形核、沉积生长，使得大颗粒的三氧化钼溶解迁移转变为超细的高活性位点的二氧化钼，再经进一步的氢气还原处理，将高活性位点的二氧化钼还原为超细钼粉，解决了传统氢还原三氧化钼过程中二氧化钼形核数量少、分散性差、粒度大等问题。
上述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳由气相、液相或固相碳源裂解生成，所述活性位点、粒度调节以及改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理；所述三氧化钼的质量纯度大于99%，且一次颗粒的平均粒度小于5μm。本发明采用普通的微米级的三氧化钼为原料，该原料来源广泛且成本低，降低了制备成本。
上述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤二中所述高活性位点无定型裂解碳的质量小于分散三氧化钼质量的3%。本发明采用高活性位点无定型裂解碳作为形核诱导剂，为还原超细二氧化钼粉提供数量众多的异质形核点，仅需极少的碳即可满足二氧化钼粒度控制的要求，降低了高活性位点无定型裂解碳的加入量。
上述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤三中所述超高速搅拌器的转速大于5000转/分钟，搅拌时间大于60秒，所述高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于80%。本发明通过控制超高速搅拌的转速和时间，提高了纳米复合粉体的分散度和孔隙率，降低了松装密度，为后续制备得到超细二氧化钼粉和钼粉提供条件。
上述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤四中所述氢气还原的温度为500℃~700℃，所述超细二氧化钼粉的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。本发明通过控制氢气还原的温度，一方面保证了纳米复合粉体中气相含钼水合物的生成以及从氧化物向形核诱导剂的气相传输迁移，另一方面有效控制了生成水蒸气的浓度，保证了还原得到的二氧化钼粉颗粒的稳定性。
上述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤五中所述氢气还原处理的温度为700℃~900℃，所述高分散高孔隙率超细钼粉的平均粒径小于500nm,松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。本发明通过控制氢气还原处理的温度，降低了生成水蒸气的浓度，减少了钼的气相溶解和粗化，实现了对二氧化钼超细粒度的控制，保证得到高分散高孔隙率超细钼粉。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理，提高了碳缺陷和活性位点，得到高活性位点无定型裂解碳并将其作为氢还原过程三氧化钼形核和钼源定向传输的诱导剂，实现了对二氧化钼粉粒度的有效控制，进而实现了对钼粉粒度的控制，依次得到超细二氧化钼和钼粉。
2、本发明通过将高活性位点无定型裂解碳与分散三氧化钼球磨混合，构筑核壳结构的纳米复合粉，结合超高速搅拌处理，进一步改善其分散性并提高孔隙率，为氢还原过程中的气相迁移传输、分散形核生长提供必要的条件。
3、本发明利用核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体中的高活性位点无定型裂解碳作为形核剂，诱导促进三氧化钼气相溶解、传输迁移、形核、沉积生长，形成超细的高活性位点的二氧化钼，解决了传统氢还原三氧化钼过程中二氧化钼形核数量少、分散性差、粒度大等问题。
4、本发明对高分散和高孔隙率、高活性位点的超细二氧化钼粉进行氢气还原处理，利用高活性各位点显著提高了钼粉的形核数量，利用高分散性显著提高了钼粉的分散性，利用高孔隙率显著提高了气相迁移的效率，从而提高了钼粉的分散性和反应效率。
5、本发明采用普通的微米级的三氧化钼为原料，来源广泛且成本低，降低了制备成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的超细二氧化钼粉的SEM图。
图3为本发明实施例2制备的超细二氧化钼粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡糖糖裂解生成的无定型裂解碳通过超声辐照进行活性位点、粒度调节以及改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳，将质量纯度为99.95%、一次颗粒的平均粒度为2μm的三氧化钼在15000转/分钟的转速下进行高速搅拌进行破碎团聚和分散性处理，得到分散三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼加入到溶剂乙醇和分散剂PEG-1000中进行搅拌分散，然后放入球磨罐中以200转/分钟的转速进行低能球磨混料，得到混匀浆料；所述高活性位点无定型裂解碳的质量为分散三氧化钼质量的1.25%；
步骤三、将步骤二中得到的混匀浆料在80℃干燥，然后放入超高速搅拌器中以20000转/分钟的转速搅拌160秒进行分散和调节孔隙率，得到核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体；所述核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的松装密度为0.6g/cm3，孔隙率为90%；
步骤四、将步骤三中得到的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体在500℃~700℃进行氢气还原，得到超细二氧化钼粉；所述超细二氧化钼粉的平均粒度为400nm，松装密度为0.6g/cm3，孔隙率为91%；
步骤五、将步骤四中得到的超细二氧化钼粉在700℃~800℃进行氢气还原处理，得到超细钼粉；所述超细钼粉的平均粒径为400nm，松装密度为0.8g/cm3，孔隙率为92%。
本实施例步骤一中无定型裂解碳还可由气相或液相碳源裂解生成，活性位点、粒度调节以及改性处理的方法还可替换为摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
图1为本实施例制备的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的SEM图，从图1可以看出，高活性位点无定型裂解碳颗粒均匀包覆在粒度较大的三氧化钼颗粒周围，构筑出微纳核壳结构。
图2为本实施例制备的超细二氧化钼粉的SEM图，从图2可以看出，该超细二氧化钼粉的平均粒径约为400nm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将蔗糖裂解生成的无定型裂解碳通过超声辐照进行活性位点、粒度调节以及改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳，将质量纯度为99.95%、一次颗粒的平均粒度为2μm的三氧化钼在15000转/分钟的转速下进行高速搅拌进行破碎团聚和分散性处理，得到分散三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼加入到溶剂乙醇和分散剂PEG-1000中进行搅拌分散，然后放入球磨罐中以200转/分钟的转速进行低能球磨混料，得到混匀浆料；所述高活性位点无定型裂解碳的质量为分散三氧化钼质量的2.5%；
步骤三、将步骤二中得到的混匀浆料在80℃干燥，然后放入超高速搅拌器中以15000转/分钟的转速搅拌120秒进行分散和调节孔隙率，得到核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体；所述核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的松装密度为0.55g/cm3，孔隙率为88%；
步骤四、将步骤三中得到的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体在500℃~600℃进行氢气还原，得到超细二氧化钼粉；所述超细二氧化钼粉的平均粒度小于300nm，松装密度为0.5g/cm3，孔隙率为92%；
步骤五、将步骤四中得到的超细二氧化钼粉在800℃~900℃进行氢气还原处理，得到超细钼粉；所述超细钼粉的平均粒径小于400nm，松装密度为0.8g/cm3，孔隙率为92.2%。
本实施例步骤一中无定型裂解碳还可由气相或液相碳源裂解生成，活性位点、粒度调节以及改性处理的方法还可替换为摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
图3为本实施例制备的超细二氧化钼粉的SEM图，从图3可以看出，该超细二氧化钼粉的平均粒径小于300nm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖裂解生成的无定型裂解碳通过超声辐照进行活性位点、粒度调节以及改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳，将质量纯度为99.9%、一次颗粒的平均粒度为4μm的三氧化钼在15000转/分钟的转速下进行高速搅拌进行破碎团聚和分散性处理，得到分散三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼加入到溶剂乙醇和分散剂PEG-1000中进行搅拌分散，然后放入球磨罐中以200转/分钟的转速进行低能球磨混料，得到混匀浆料；所述高活性位点无定型裂解碳的质量为分散三氧化钼质量的2%；
步骤三、将步骤二中得到的混匀浆料在80℃干燥，然后放入超高速搅拌器中以10000转/分钟的转速搅拌160秒进行分散和调节孔隙率，得到核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体；所述核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的松装密度为0.6g/cm3，孔隙率为85%；
步骤四、将步骤三中得到的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体在500℃~700℃进行氢气还原，得到超细二氧化钼粉；所述超细二氧化钼粉的平均粒度小于350nm，松装密度为0.55g/cm3，孔隙率为91.5%；
步骤五、将步骤四中得到的超细二氧化钼粉在800℃~900℃进行氢气还原处理，得到超细钼粉；所述超细钼粉的平均粒径为390nm，松装密度为0.9g/cm3，孔隙率为91.2%。
本实施例步骤一中无定型裂解碳还可由气相或液相碳源裂解生成，活性位点、粒度调节以及改性处理的方法还可替换为摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将无定型裂解碳进行活性位点、粒度调节以及改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳，将三氧化钼进行破碎团聚和分散性处理，得到分散三氧化钼；
步骤二、将步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳和分散三氧化钼加入到溶剂和分散剂中进行搅拌分散，然后放入球磨罐中进行低能球磨混料，得到混匀浆料；
步骤三、将步骤二中得到的混匀浆料干燥，然后放入超高速搅拌器中搅拌进行分散和调节孔隙率，得到高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体；所述超高速搅拌器的转速大于5000转/分钟，搅拌时间大于60秒，所述高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体的松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于80%；
步骤四、将步骤三中得到的高分散和低松装密度的核壳结构的高活性位点无定型裂解碳颗粒包覆三氧化钼的纳米复合粉体进行氢气还原，得到高分散高孔隙率超细二氧化钼粉；所述氢气还原的温度为500℃~700℃，所述超细二氧化钼粉的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的超细二氧化钼粉进行氢气还原处理，得到高分散高孔隙率超细钼粉；所述氢气还原处理的温度为700℃~900℃，所述高分散高孔隙率超细钼粉的平均粒径小于500nm,松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。
2.根据权利要求1所述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳由气相、液相或固相碳源裂解生成，所述活性位点、粒度调节以及改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理；所述三氧化钼的质量纯度大于99%，且一次颗粒的平均粒度小于5μm。
3.根据权利要求1所述的诱导形核制备高分散高孔隙率超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤二中所述高活性位点无定型裂解碳的质量小于分散三氧化钼质量的3%。
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