CN115255379B - 基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法 - Google Patents

基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，该方法包括：一、将无定型裂解碳颗粒进行活性粒度调节和改性；二、与三氧化钼超声分散后低能球磨；三、干燥；四、分段热处理；五、氢气还原处理得到超细MoO2粉末；六、继续氢气还原处理得到超细钼粉。本发明基于多步化学气相沉积，采用经活性粒度调节和改性处理后得到的高活性位点无定型裂解碳作为构筑核壳结构的前驱体粉提供了大量异质形核点，结合超高速搅拌调节孔隙结构和分散性，为热处理和两步氢气还原处理过程中产物的分散性、气相传输调控提供基础，实现了对超细二氧化钼和钼粉粒度的有效控制，同时原料来源广泛、成本低，方法简单，易于工程化应用。

Description

基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法
技术领域
本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，具体涉及一种基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法。
背景技术
钼是目前应用最广泛的难熔金属之一，在航空、航天、军事、化学、核能和冶金等领域有着重要的应用。我国是全球最大的钼资源国、生产国和消费国，截止2018年，我国钼储量为830万吨，占到全球约49.3%；钼产量和消耗量分别达到9.3万吨和8.9万吨。钼粉是制备钼及其合金材料的关键基础原料，其特性（尤其是粒度）对后续钼产品的制备工艺、组织结构和性能有非常大的影响。
传统钼粉由于粒度粗大、烧结活性低和烧结温度高等问题，制备出的钼材料粒度达数10微米，制约了其性能的进一步提升。众多研究表明，减小钼粉的粒度是提高其烧结活性、降低烧结温度和制备高性能微纳结构材料的最有效的方式之一。近几年，国内外许多研究者采用超细钼粉为原料制备出了一系列高性能的钼合金。
超细二氧化钼是制备超细钼粉的关键原料，其粒度对钼粉粒度和分散性有非常大的影响。氢还原是目前制备二氧化钼和钼粉的主要工艺，但是，这种方法难以制备出超细级的二氧化钼，进而难以制备出超细的钼粉。虽然很多研究者通过很多的方法，如改变温度、氢气露点、料层厚度等因素对氢还原氧化钼进行调控，但是效果不太理想。目前，如何将大粒度的三氧化钼氢气还原为超细的二氧化钼依然是一个挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法。本发明基于多步化学气相沉积，采用经活性粒度调节和改性处理后得到的高活性位点无定型裂解碳作为构筑核壳结构的前驱体粉提供了大量异质形核点，结合超高速搅拌调节孔隙结构和分散性，为热处理和两步氢气还原处理过程中产物的分散性、气相传输调控提供基础，实现了对超细二氧化钼和钼粉粒度的有效控制。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将无定型裂解碳颗粒进行活性粒度调节和改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳；
步骤二、将三氧化钼与步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳在分散剂的辅助下进行超声搅拌分散，然后放入球磨罐中进行低能球磨混料，得到混合均匀的浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料进行干燥，然后放入超高速搅拌器中搅拌进行团聚破碎和调节孔隙率，得到高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物；
步骤四、将步骤三中得到的高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物进行分段热处理，得到高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉进行氢气还原处理，使得核壳结构的壳处气相沉积生长纳米二氧化钼，得到高分散和高孔隙的超细MoO2粉末；
步骤六、将步骤五中得到的高分散和高孔隙的超细MoO2粉末进行氢气还原处理，得到高分散和高孔隙率的超细钼粉。
本发明基于多步化学气相沉积生长方法，采用经活性粒度调节和改性处理后得到的高活性位点无定型裂解碳作为构筑核壳结构的前驱体粉，提供了大量的异质形核点，然后结合超高速搅拌处理调节优化无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的孔隙结构和分散性，为后续热处理和还原处理过程中产物的分散性、气相传输调控提供基础，经分段热处理构筑核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉，再进行氢气还原处理，使得大颗粒的Mo4O11复合粉溶解为气相，迁移至壳处的二氧化钼上沉积生长，制备得到高分散和高孔隙率的超细MoO2粉末，继续进行氢气还原处理得到高分散和高孔隙率的超细钼粉，实现了对二氧化钼和钼粉粒度的有效控制。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳颗粒为气相、液相或固相碳源裂解得到的高活性无定型裂解碳，所述活性粒度调节和改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤二中所述三氧化钼的质量纯度大于99.5%，所述高活性位点无定型裂解碳的质量小于三氧化钼质量的3%。该优选的高活性位点无定型裂解碳的加入量为产物提供更多、更分散的形核点，并在Mo4O11周围构筑合适数量和粒度的纳米二氧化钼，为后续氢气还原处理过程中二氧化钼的定向气相传输生长创造优异的条件。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，步骤二中所述分散剂为PEG和PVP，且分散剂的质量小于三氧化钼质量的0.5%。该优选的分散剂种类和质量，促进了三氧化钼与高活性位点无定型裂解碳的充分分散。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌的转速大于5000转/分钟，搅拌时间大于60秒，所述无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的松装密度小于1.0g/cm3。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤四中所述分段热处理的温度为400℃~650℃，升温速率小于15℃/min，处理时间大于30min，采用气氛为真空或惰性气体；所述核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的物相组成为微米级MoO3/Mo4O11和纳米MoO2，且核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于80%。采用上述分段热处理工艺参数，一方面控制了热处理速度，进而控制了高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的生成速度，另一方面实现了的高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的粒度的控制，避免因反应速度过快导致生成二氧化碳浓度过高、并生成副产物且产物粒度粗化。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤五中所述氢气还原处理的温度为450℃~650℃，处理时间大于30min，所述超细MoO2粉末的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。该优选的氢气还原处理的工艺参数有效控制了含钼气相水合物的生成和钼的气相迁移，进而实现氢气还原处理过程中大颗粒原料相超细二氧化钼的定向传输和沉积生长。
上述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤六中所述氢气还原处理的温度为700℃~1000℃，处理时间大于30min，所述超细钼粉的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。该优选的氢气还原处理的工艺参数促进了二氧化钼被还原为钼粉，同时避免钼粉粒度的异常粗化，保证得到超细钼粉。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对无定型裂解碳颗粒进行活性粒度调节和改性处理，获得具有高分散性的高活性位点无定型裂解碳，并将其作为构筑核壳结构的前驱体粉，与三氧化钼经液相机械搅拌混匀后进行超高速搅拌，获得高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物，为后续获得高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉提供条件。
2、本发明采用超高速搅拌调节核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的分散性和孔隙结构，得到高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物，为后续获得高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉和超细MoO2粉末提供条件。
3、本发明通过构筑高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉，有利于氢气还原处理过程中壳内大颗粒的Mo4O11气相溶解、扩散、还原后在周围分散的二氧化钼上沉积生长，实现了大颗粒的Mo4O11向超细MoO2粉末的转变，获得具有极高分散性、孔隙率和粒度均匀性的超细MoO2粉末，实现了对二氧化钼粒度的有效控制。
4、本发明制备的高分散和高孔隙的超细MoO2粉末具有极细的粒度和较高的反应活性，为氢气还原处理过程中钼的形核提供大量的形核位点，从而获得高分散的超细钼粉，实现了对钼粉粒度的有效控制。
5、本发明以商业易获得的微米级的三氧化钼为原料，以氢气为还原剂，该原料来源广泛、成本低，且本发明制备方法简单，易于工程化应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的超细MoO2粉末的SEM图。
图4为本发明实施例2制备的超细MoO2粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将气相碳源甲烷裂解得到的无定型裂解碳颗粒经超声波辐照处理3h进行活性粒度调节和改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳；
步骤二、将质量纯度为99.95%的三氧化钼与步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳在分散剂PEG和PVP的辅助下进行超声搅拌分散，然后放入球磨罐中在200转/min的转速下进行低能球磨混料，得到混合均匀的浆料；所述高活性位点无定型裂解碳的质量为三氧化钼质量的2.5%，分散剂PEG和PVP的质量为三氧化钼质量的0.3%；
步骤三、将步骤二中得到的浆料在大于60℃的温度干燥6h，然后放入超高速搅拌器中以20000转/分钟的转速搅拌160秒进行团聚破碎和调节孔隙率，得到高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物，如图1所示；所述无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的松装密度为0.6g/cm3；
步骤四、将步骤三中得到的高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物分别在400℃~500℃和550℃~600℃进行分段热处理，升温速率为10℃/min，处理时间为120min，采用气氛为氩气气氛，得到高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉；所述核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的物相组成为微米级MoO3/Mo4O11和纳米MoO2，如图2所示，且核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的松装密度为0.5g/cm3，孔隙率为88%；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉在450℃~650℃进行氢气还原处理120min，使得核壳结构的壳处气相沉积生长纳米二氧化钼，得到高分散和高孔隙的超细MoO2粉末，如图3所示，所述超细MoO2粉末的平均粒度小于300nm，松装密度为0.5g/cm3，孔隙率为94%；
步骤六、将步骤五中得到的高分散和高孔隙的超细MoO2粉末在700℃~900℃进行氢气还原处理120min，得到高分散和高孔隙率的超细钼粉；所述超细钼粉的平均粒度为300nm，松装密度为0.7g/cm3，孔隙率为93%。
本实施例步骤一中的无定型裂解碳颗粒还可为固相或液相碳源裂解得到的高活性无定型裂解碳，活性调节、改性和分散处理的方法还可替换为摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
实施例2
步骤一、将气相碳源甲烷裂解得到的无定型裂解碳颗粒经超声波辐照处理3h进行活性粒度调节和改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳；
步骤二、将质量纯度为99.9%的三氧化钼与步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳在分散剂PEG和PVP的辅助下进行超声搅拌分散，然后放入球磨罐中在200转/min的转速下进行低能球磨混料，得到混合均匀的浆料；所述高活性位点无定型裂解碳的质量为三氧化钼质量的1.25%，分散剂PEG和PVP的质量为三氧化钼质量的0.3%；
步骤三、将步骤二中得到的浆料在70℃的温度干燥6h，然后放入超高速搅拌器中以15000转/分钟的转速搅拌240秒进行团聚破碎和调节孔隙率，得到高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物；所述无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的松装密度为0.7g/cm3；
步骤四、将步骤三中得到的高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物分别在500℃~560℃和600℃~650℃进行热处理，升温速率为5℃/min，处理时间为120min，采用气氛为真空气氛，真空度为1Pa，得到高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉；所述核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的物相组成为微米级MoO3/Mo4O11和纳米MoO2，且核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的松装密度为0.6g/cm3，孔隙率为85%；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉在500℃~600℃进行氢气还原处理90min，使得核壳结构的壳处气相沉积生长纳米二氧化钼，得到高分散和高孔隙的超细MoO2粉末，如图4所示，所述超细MoO2粉末的平均粒度为400nm，松装密度为0.6g/cm3，孔隙率为91%；
步骤六、将步骤五中得到的高分散和高孔隙的超细MoO2粉末在800℃~1000℃进行氢气还原处理6min，得到高分散和高孔隙率的超细钼粉；所述超细钼粉的平均粒度为480nm，松装密度为0.9g/cm3，孔隙率为91%。
本实施例步骤一中的无定型裂解碳颗粒还可为固相或液相碳源裂解得到的高活性无定型裂解碳，活性调节、改性和分散处理的方法还可替换为摩擦处理、等离子体处理或微波处理。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将无定型裂解碳颗粒进行活性粒度调节和改性处理，得到高活性位点无定型裂解碳；所述活性粒度调节和改性处理的方法为超声波处理、摩擦处理、等离子体处理或微波处理；
步骤二、将三氧化钼与步骤一中得到的高活性位点无定型裂解碳在分散剂的辅助下进行超声搅拌分散，然后放入球磨罐中进行低能球磨混料，得到混合均匀的浆料；
步骤三、将步骤二中得到的浆料进行干燥，然后放入超高速搅拌器中搅拌进行团聚破碎和调节孔隙率，得到高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物；
步骤四、将步骤三中得到的高分散、低松装密度的无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物进行分段热处理，得到高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉；所述分段热处理的温度为400℃~650℃，升温速率小于15℃/min，处理时间大于30min，采用气氛为真空或惰性气体；
步骤五、将步骤四中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉进行氢气还原处理，使得核壳结构的壳处气相沉积生长纳米二氧化钼，得到高分散和高孔隙的超细MoO2粉末；所述氢气还原处理的温度为450℃~650℃，处理时间大于30min；
步骤六、将步骤五中得到的高分散和高孔隙的超细MoO2粉末进行氢气还原处理，得到高分散和高孔隙率的超细钼粉；所述氢气还原处理的温度为700℃~1000℃，处理时间大于30min。
2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳颗粒为气相、液相或固相碳源裂解得到的高活性无定型裂解碳。
3.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤二中所述三氧化钼的质量纯度大于99.5%，所述高活性位点无定型裂解碳的质量小于三氧化钼质量的3%。
4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，步骤二中所述分散剂为PEG和PVP，且分散剂的质量小于三氧化钼质量的0.5%。
5.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌的转速大于5000转/分钟，搅拌时间大于60秒，所述无定型裂解碳均匀包覆三氧化钼纳米混合物的松装密度小于1.0g/cm3。
6.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤四中所述核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的物相组成为微米级MoO3/Mo4O11和纳米MoO2，且核壳结构纳米二氧化钼包覆微米Mo4O11复合粉的松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于80%。
7.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤五中所述超细MoO2粉末的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。
8.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积制备高分散超细二氧化钼和钼粉的方法，其特征在于，步骤六中所述超细钼粉的平均粒度小于500nm，松装密度小于1.0g/cm3，孔隙率大于90%。
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