CN115121353A - 一种混合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混合技术领域,具体涉及一种混合方法。本发明提供的混合方法,包括以下步骤:将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物;所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2;所述一级湿法行星磨的分散剂为水;将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物;所述二级湿法行星磨分散剂为无水乙醇,所述分散剂中还包括助磨剂。采用特定质量比的直径为5mm和10mm的磨球进行湿法行星磨,采用不同分散剂进行两次湿法行星磨能够提高混合物的混合均匀性;助磨剂能够避免粉粒凝聚从而提高混合物的混合均匀性。
Description
技术领域
本发明属于混合技术领域,具体涉及一种混合方法。
背景技术
现有的混合方式主要包括球磨、振磨、行星磨、砂磨和流能磨。球磨主要通过球磨机筒体旋转带动磨球旋转来完成,主要依靠离心力和摩擦的作用进行混合。振磨主要由振磨装置中的旋转电机带动料斗作偏心甩动,主要依靠磨球与料斗、磨球与磨球之间的抛甩撞击作用力进行混合。行星磨为将相似的几个磨罐置于同一旋转圆盘上,圆盘自身转动即公转,各磨罐也绕其自身中心旋转即自转,利用离心力的作用进行混合。砂磨主要依靠的是球-球与球-壁之间产生的滚碾摩擦力进行混合。流能磨主要是靠在高速流体中的粉粒自身的相互碰撞进行混合。现有的混合方式能够将混合物进行混合,但是得到的混合产物的混合均匀性有待提高。随着精细工业的发展对混合均匀性提出更高的要求,现有的混合方式难以满足得到更高混合均匀性混合物的要求。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种混合方法,按照本发明提供的混合方法进行混合能够提高混合物混合的均匀性。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种混合方法,包括以下步骤:
将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物;所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2;所述一级湿法行星磨的分散剂为水;
将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物;所述二级湿法行星磨分散剂为无水乙醇,所述分散剂中还包括助磨剂。
优选的,所述一级湿法行星磨的球料比为1~1.2:100~150;
所述二级湿法行星磨的球料比为1~1.2:100~150。
优选的,所述水和混合物料的质量比为1.5~2:1;
所述无水乙醇和混合物料的质量比为1.5~2:1。
优选的,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的公转转速独立的为35~40r/min,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的自转转速独立的为70~80r/min,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的的时间独立的为5.8~6.2h。
优选的,所述二级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2。
优选的,所述助磨剂包括油酸、甲苯或聚乙二醇;所述助磨剂和混合物料的质量比为1:48~52。
优选的,所述一级湿法行星磨后还包括:将所述一级湿法行星磨后产物依次进行干燥和一级研磨,得到一级混合物。
优选的,所述一级研磨前还包括:将一级混合物依次进行干燥和过筛。
优选的,所述二级湿法行星磨后还包括:将二级湿法行星磨产物依次进行干燥和二级研磨,得到混合物。
优选的,所述二级研磨前还包括:将二级混合物依次进行干燥和过筛。
本发明提供了一种混合方法,包括以下步骤:将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物;所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2;所述一级湿法行星磨的分散剂为水;将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物;所述二级湿法行星磨分散剂为无水乙醇,所述分散剂中还包括助磨剂。本发明采用特定质量比的直径为5mm和10mm的磨球进行湿法磨球能够提高一级混合物混合的均匀性,从而提高混合物的混合均匀性。在本发明中,所述助磨剂能够避免一级混合物中粉粒凝聚从而提高一级混合物的分散性从而提高混合物的混合均匀性。本发明采用不同的分散剂进行两次湿法行星磨得到混合均匀的混合物。
附图说明
图1为混合流程示意图;
图2为实施例1制备得到的混合物烧结得到的样品实物图;
图3为对比例1制备得到的混合物烧结得到的样品实物图;
图4为对比例2制备得到的混合物烧结得到的样品实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种混合方法,包括以下步骤:
将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物;所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2;所述一级湿法行星磨的分散剂为水;
将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物;所述二级湿法行星磨分散剂为无水乙醇,所述分散剂中还包括助磨剂。
本发明将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物。在本发明中,所述混合物料优选包括碳酸钡、氧化铝、氧化钕、氧化铌、二氧化钛和二氧化锌中的一种或多种,更优选为碳酸钡、二氧化钛和二氧化锌或碳酸钡、二氧化钛、氧化铝、氧化钕和氧化铌。在本发明中,所述一级湿法行星磨用磨球优选为刚玉瓷球。在本发明中,所述一级湿法行星磨优选在陶瓷罐中进行。在本发明中,所述陶瓷罐具有较高的硬度和良好的耐磨性并且具有优良的耐腐蚀性能;陶瓷罐较不锈钢磨罐不会向混合物中引入杂质。
在本发明中,所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2,优选为2:1。
在本发明中,所述一级湿法球行星磨的球料比优选为1~1.2:100~150,更优选为1:100~120,最优选为1:100。在本发明中,所述一级湿法球磨的分散剂为水;所述水优选为纯水。在本发明中,所述水和混合物料的质量比优选为1.5~2:1,更优选为1.5~1.6:1,最优选为1.5:1。
在本发明中,所述一级湿法行星磨的公转转速优选为35~40r/min,更优选为36~38r/min;所述一级湿法行星磨的自转转速优选为70~80r/min,更优选为72~76r/min;所述一级湿法行星磨的时间优选为5.8~6.2h,更优选为6h。
在本发明中,所述一级湿法行星磨后还优选包括将所述一级湿法行星磨后产物依次进行干燥和一级研磨,得到一级混合物。在本发明中,所述干燥优选包括烘干或冷冻干燥。在本发明中,所述烘干的温度优选为110~130℃,更优选为120℃;所述烘干的时间优选为3~5h,更优选为4h。在本发明中,所述冷冻干燥的温度优选为-28~-32℃,更优选为-30℃;所述冷冻干燥的时间优选为9~11h,更优选为10h。在本发明中,所述冷冻干燥能够防止一级湿法行星磨产物中粉粒凝集利于研磨过程提高混合物混合的均匀性。
本发明对所述一级研磨无特殊要求,采用本领域常规的研磨方式即可。
在本发明中,所述一级研磨后还优选包括:将一级研磨后产物进行网筛,取筛下物;将筛上物继续研磨后进行网筛;重复研磨、网筛的步骤直到网筛后没有筛余。在本发明中,所述网筛用筛网的孔径优选为90~110目,更优选为100目。
本发明经过一级研磨能够使一级行星球磨产物中由于湿法行星磨聚集的颗粒分散开,利于提高一级混合物混合的均匀性。
得到一级混合物后,本发明将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物。在本发明中,所述二级湿法球行星磨的球料比优选为1~1.2:100~150,更优选为1:100~120,最优选为1:100。在本发明中,所述二级湿法行星磨的分散剂为无水乙醇;在本发明中,无水乙醇的表面张力为22.3×10-3N/m,无水乙醇的表面张力不及水表面张力的三分之一,可大大降低一级研磨混合物中粉粒凝集现象的产生利于提高混合物混合均匀性。在本发明中,所述无水乙醇和混合物料的质量比优选为1.5~2:1,更优选为2:1。
在本发明中,所述分散剂中还包括助磨剂;所述助磨剂优选包括油酸、甲苯或聚乙二醇,更优选为油酸。在本发明中,所述助磨剂和混合物料的质量比优选为1:48~52,更优选为1:50。在本发明中,所述助磨剂还起到表面活性剂的作用,油酸分子一头有亲水特性,而另一头有憎水特性,具有定向吸附特性,向一级研磨混合物中添加油酸后使过分靠近的粉粒之间出现斥力,防止粉粒团聚从而提高研磨效率,促进混合均匀。
在本发明中,所述二级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比优选为2~2.5:1~1.2,更优选为2:1。本发明采用特定质量比的直径为5mm和10mm的磨球进行二级湿法行星磨能够提高混合物混合的均匀性。
在本发明中,所述二级湿法行星磨用磨球优选为刚玉瓷球。在本发明中,所述二级湿法行星磨优选在陶瓷罐中进行。
在本发明中,所述二级湿法行星磨的公转转速优选为35~40r/min,更优选为36~38r/min;所述二级湿法行星磨的自转转速优选为70~80r/min,更优选为72~76r/min;所述二级湿法行星磨的时间优选为5.8~6.2h,更优选为6h。
在本发明中,所述二级湿法行星磨后还优选包括将所述二级湿法行星磨后产物依次进行干燥和二级研磨,得到一级混合物。在本发明中,所述干燥优选包括烘干或冷冻干燥。在本发明中,所述烘干的温度优选为110~130℃,更优选为120℃;所述烘干的时间优选为3~5h,更优选为4h。在本发明中,所述冷冻干燥的温度优选为-28~-32℃,更优选为-30℃;所述冷冻干燥的时间优选为9~11h,更优选为10h。
本发明对所述二级研磨无特殊要求,采用本领域常规的研磨方式即可。
在本发明中,所述二级研磨后还优选包括:将二级研磨后产物进行网筛,取筛下物;将筛上物继续研磨后进行网筛;重复研磨、网筛的步骤直到网筛后没有筛余。在本发明中,所述网筛用筛网的孔径优选为90~110目,更优选为100目。
本发明经过二级研磨能够使二级行星球磨产物中由于二级湿法行星磨聚集的颗粒分散开,利于提高混合物混合的均匀性。
本发明经过两次湿法行星磨结合一级研磨和二级研磨提高了混合效率大大缩短了混合的时间,同时提高了混合均匀性。
本发明进行混合的流程示意图如图1所示。本发明以水作为分散剂进行一级湿法球磨后烘干过筛,将筛下物进行二级湿法行星磨(以无水乙醇作为分散剂,以油酸作为助磨剂)后烘干过筛。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将碳酸钡、二氧化钛和二氧化锌(混合物料)置于陶瓷罐中按照37r/min的公转转速70r/min的自转转速一级湿法行星磨6h,;其中湿法球磨用磨球为直径为5mm的刚玉磨球和直径为10mm的刚玉磨球,直径为5mm的刚玉磨球和直径为10mm的刚玉磨球的质量比为2:1;球料比1:100,分散剂为纯水,去离子水和混合物料的质量比为2:1;
将一级湿法行星磨产物120℃烘干4h后研磨利用100目网筛进行过筛,取筛下物;将筛上物继续研磨利用100目网筛进行过筛,重复研磨和过筛直到没有筛余;收集所有筛下物得到一级混合物;
将一级混合物置于陶瓷罐中按照37.5r/min的公转转速70r/min的自转转速湿法行星磨6h;其中湿法行星磨用磨球为直径为5mm的刚玉磨球和直径为10mm的刚玉磨球,直径为5mm的刚玉磨球和直径为10mm的刚玉磨球的质量比为2:1;球料比1:100,分散剂为无水乙醇,无水乙醇和混合物料的质量比为2:1;行星磨过程中向一级研磨混合物中添加油酸(助磨剂),油酸和混合物料的质量比为1:50;
将二级湿法行星磨产物120℃烘干4h后研磨利用100目网筛进行过筛,重复研磨和过筛直到没有筛余;收集所有筛下物得到混合物。
实施例2
按照实施例1的方法混合,不同之处在于,混合物料为碳酸钡、二氧化钛、氧化铝、氧化钕和氧化铌。
对比例1
按照实施例1的方法混合,不同之处在于,只进行一级湿法行星磨和一级研磨,不进行二级湿法行星磨和二级研磨。
对比例2
按照实施例1的方法混合,不同之处在于,二级湿法行星球磨过程中不添加助磨剂油酸。
将实施例1和对比例1~2混合得到的混合物1565℃烧结2h,得到烧结样品,烧结样品的实物图如图2~4所示。其中图2为实施例1制备得到的混合物烧结得到的样品实物图;图3为对比例1制备得到的混合物烧结得到的样品实物图;图4为对比例2制备得到的混合物烧结得到的样品实物图。
由图3可以看出对比例1混合物烧结产物中间部分和外部边缘部分明显有差别;由图4可以看出对比例2混合物烧结产物左边部分和右边部分明显有差别;由图2可以看出实施例1混合物烧结产物左边部分和右边部分差别不明显。由图2~4可以看出按照本发明提供的混合方法混合得到的混合物具有良好的混合均匀性。
将实施例1和对比例1~2混合得到的混合物造粒后在5MPa的压力下压成直径为10mm,高度为5mm的圆柱样品,1565℃烧结2h,得到烧结样品,检测烧结样品(5个)的介电常数,其结果列于表1中。
表1实施例1和对比例1~2混合得到的混合物的介电常数
由表1可知,按照本发明混合方法得到的混合物烧结得到的多个样品的介电常数最大值与最小值的差距最小,说明按照本发明混合方法得到的混合物烧结得到的样品的具有稳定的介电性能,说明按照本发明混合方法得到的混合物混合均匀。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种混合方法,包括以下步骤:
将混合物料进行一级湿法行星磨,得到一级混合物;所述一级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2;所述一级湿法行星磨的分散剂为水;
将所述一级混合物进行二级湿法行星磨,得到混合物;所述二级湿法行星磨分散剂为无水乙醇,所述分散剂中还包括助磨剂。
2.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述一级湿法行星磨的球料比为1~1.2:100~150;
所述二级湿法行星磨的球料比为1~1.2:100~150。
3.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述水和混合物料的质量比为1.5~2:1;
所述无水乙醇和混合物料的质量比为1.5~2:1。
4.根据权利要求1~3任一项所述混合方法,其特征在于,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的公转转速独立的为35~40r/min,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的自转转速独立的为70~80r/min,所述一级湿法行星磨和二级湿法行星磨的的时间独立的为5.8~6.2h。
5.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述二级湿法行星磨用的磨球包括直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球;所述直径为5mm的磨球和直径为10mm的磨球的质量比为2~2.5:1~1.2。
6.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述助磨剂包括油酸、甲苯或聚乙二醇;所述助磨剂和混合物料的质量比为1:48~52。
7.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述一级湿法行星磨后还包括:将所述一级湿法行星磨后产物依次进行干燥和一级研磨,得到一级混合物。
8.根据权利要求7所述混合方法,其特征在于,所述一级研磨前还包括:将一级混合物依次进行干燥和过筛。
9.根据权利要求1所述混合方法,其特征在于,所述二级湿法行星磨后还包括:将二级湿法行星磨产物依次进行干燥和二级研磨,得到混合物。
10.根据权利要求9所述混合方法,其特征在于,所述二级研磨前还包括:将二级混合物依次进行干燥和过筛。
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