CN108277480A - 一种石墨镀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；所述镀镍溶液包括以下含量的组分：六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L‑精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；所述镀镍溶液的温度为30～45℃。本发明减少了繁琐的表面除油，敏化、金属钯活化、解胶等工艺，大大提高了生产效率，不使用贵金属催化，节约了成本。进一步的，本发明先将石墨粉体镀铜，再进行镀镍，使石墨粉体具有更好的导电性和拉伸强度。

Description

一种石墨镀镍的方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种石墨镀镍的方法。
背景技术
镀镍石墨在国民经济中具有广泛的应用，在许多应用领域，要求在石墨表面覆盖一层金属镍，如石墨粉在作为导电材料使用时，为了提高石墨粉的导电性，往往在石墨粉表面利用化学镀覆或者气相沉积法形成一种金属镍，又如石墨粉在作为电磁屏蔽材料使用时也往往在其表面镀覆一层镍金属，石墨粉体表面镀金属材料，具有良好的力学和电学性能，同时具有良好的导热，导电性和润滑性，在导电塑料中起到良好的导电和填充性能等等。
但是传统的工艺有比较复杂的前处理工艺，如表面除油、粗化、敏化、金属钯活化、解胶等工艺，这些前处理工艺不仅浪费时间，降低了镀镍的效率，还增加了石墨镀镍的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨镀镍的方法，本发明中的方法省去了繁琐的前处理和时间的方法，和不需要贵金属的使用，大大提高了时间效率，节约了成本。
本发明提供一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：
将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；
所述镀镍溶液的温度为30～45℃。
优选的，所述石墨基体为石墨粉体、镀铜石墨粉体或镀镍镀铜石墨粉体。
优选的，所述石墨镀铜粉体按照以下步骤制得：
将石墨粉体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜石墨粉体；
所述镀铜溶液包括以下含量的组分：
五水硫酸铜2～15g/L，乙二胺四乙酸四钠12～45g/L，氢氧化钠4～20g/L，甲醛5～16mL/L，联吡啶5～20mg/L，聚乙二醇10～100mg/L。
优选的，所述镀铜溶液的温度为30～55℃。
优选的，所述镀镍镀铜石墨粉体按照以下步骤制得：
将石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨中间体；
将所述镀镍石墨中间体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜镀镍石墨粉体；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；
所述镀铜溶液包括以下含量的组分：
五水硫酸铜2～15g/L，乙二胺四乙酸四钠12～45g/L，氢氧化钠4～20g/L，甲醛5～16mL/L，联吡啶5～20mg/L，聚乙二醇10～100mg/L。
优选的，所述镀镍溶液的温度为30～45℃；
所述镀铜溶液的温度为30～55℃。
优选的，所述石墨基体在镀镍溶液中反应完毕后，将反应产物进行烘干，得到镀镍石墨。
优选的，所述烘干的温度为130～180℃；
所述烘干的时间为10～15min。
本发明提供了一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；所述镀镍溶液包括以下含量的组分：六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；所述镀镍溶液的温度为30～45℃。本发明的有益效果是：减少了繁琐的表面除油，敏化、金属钯活化、解胶等工艺，大大提高了生产效率，不使用贵金属催化，节约了成本。
进一步的，本发明现将石墨粉体镀铜，在进行镀镍，能够使得到的石墨粉体具有更好的导电性和拉伸强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中镀镍的工艺流程图；
图2为本发明实施例2中镀铜、镍的工艺流程图；
图3为本发明实施例3中镀镍、铜、镍的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：
将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；
所述镀镍溶液的温度为30～45℃。
在本发明中，所述石墨基体优选为石墨粉体、镀铜石墨粉体或镀镍镀铜石墨粉体。
当所述石墨基体为石墨粉体时：
本发明中的方法包括以下步骤：
将石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；
所述石墨粉体优选为微米级的石墨粉体，粒径优选为1～200μm；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，优选为25～30g/L；乳酸8～30g/L，优选为15～30g/L；三乙醇胺2～18g/L，优选为10～18g/L；柠檬酸钠20～45g/L，优选为20～35g/L；氯化铵10～35g/L，优选为20～35g/L；次磷酸钠30～45g/L，优选为35～45g/L；L-精氨酸0.01～0.2mg/L，优选为0.05～0.15mg/L，更优选为0.1mg/L；亚铁***0.1～10mg/L，优选为1～8mg/L，更优选为2～5mg/L，，氨水调节pH为8～9，优选为8.8。
所述L-精氨酸和亚铁***共同作用在镀镍溶液中起到稳定剂的作用。
所述镀镍溶液的温度优选为30～45℃，更优选为35～40℃；在所述镀镍溶液中反应的时间优选为10～20min。
本发明优选将镀镍溶液中的反应产物进行分离，清水洗涤后进行高温烘干，得到镀镍石墨；所述烘干的温度优选为130～180℃，更优选为150～160℃；所述烘干的时间优选为10～15min。
当所述石墨基体为镀铜石墨粉体时：
本发明中的方法包括以下步骤：
将石墨粉体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜石墨粉体；
将镀铜石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀铜镀镍石墨粉体。
在本发明中，所述石墨粉体的粒径与上文中的石墨粉体粒径一致，在此不再赘述。
所述镀铜溶液包括以下含量的组分：
五水硫酸铜2～15g/L，优选为5～10g/L，更优选为7～8g/L；乙二胺四乙酸四钠12～45g/L，优选为15～40g/L，更优选为20～35g/L；氢氧化钠4～20g/L，优选为10～15g/L，更优选为12～13g/L；甲醛5～16mL/L，优选为8～15g/L，，更优选为10～13g/L；联吡啶5～20mg/L，优选为5～15mg/L；聚乙二醇10～100mg/L，优选为30～80mg/L，更优选为50～60mg/L。
所述镀铜溶液的温度优选为30～55℃，更优选为35～50℃，最优选为40～45℃；在所述镀铜溶液中反应的时间优选为5～10min。
本发明优选将所述镀铜溶液中的反应产物进行分离，清水洗涤干净后，在5％的硫酸溶液中酸洗1min，然后用清水洗干净，直接加入到镀镍溶液中，进行反应，得到镀铜镀镍石墨。
在本发明中，所述镀镍溶液以及镀镍的方法与上文中使用石墨粉体镀镍的镀镍溶液和镀镍方法一致，在此不再赘述。
当所述石墨基体为镀镍镀铜石墨粉体时；
本发明中的方法包括以下步骤：
将石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨中间体；
将所述镀镍石墨中间体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜镀镍石墨粉体；
将上述镀铜镀镍石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍、铜、镍石墨粉体。
在本发明中，所述第一步镀镍所使用的镀镍溶液与镀镍的方法与上文中使用石墨粉体镀镍的镀镍溶液和镀镍方法一致，在此不再赘述。
所述第二步镀铜和第三步镀镍所使用的镀铜溶液、镀镍溶液以及、镀铜的方法和镀镍的方法与上文中石墨粉体镀铜镀镍中的一致，在此不再赘述。
本发明提供了一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；所述镀镍溶液包括以下含量的组分：六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；所述镀镍溶液的温度为30～45℃。本发明的有益效果是：减少了繁琐的表面除油，敏化、金属钯活化、解胶等工艺，大大提高了生产效率，不使用贵金属催化，节约了成本。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石墨镀镍的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1镀镍石墨粉体
(1)配置好化学镀镍溶液：六水硫酸镍25g/L、乳酸30g/L、三乙醇胺18g/L、柠檬酸钠20g/L、氯化铵35g/L，次磷酸钠45g/L、L-精氨酸0.1mg/L，亚铁***5mg/L，用氨水调节至pH8.8。
(2)将石墨粉直接加入到加热到30℃的化学镀镍溶液当中，边机械搅拌10分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学镀镍磷合金金属层。用流动水洗清洗干净后，经150℃高温烘干10分钟后，即可得到良好的镀镍磷合金的石墨。
图1为本发明实施例1中镀镍的工艺流程图。
实施例2
第一步化学镀铜
(1)配置好化学镀铜溶液：五水硫酸铜8g/L、乙二胺四乙酸四钠35g/L、氢氧化钠12g/L、甲醛10mL/L、联吡啶5mg/L、聚乙二醇50mg/L。
(2)将石墨粉直接加入到温度30℃左右的化学镀铜溶液中，边机械搅拌10分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学铜金属层。
第二步化学镀镍
(1)配置好化学镀镍溶液：六水硫酸镍25g/L、乳酸30g/L、三乙醇胺18g/L、柠檬酸钠20g/L、氯化铵35g/L，次磷酸钠45g/L、L-精氨酸0.2mg/L，亚铁***10mg/L，氨水调节至PH8.8等。
(2)将已镀好化学铜层的的石墨粉用流动水洗清洗干净后，在5％的硫酸溶液中酸洗1分钟，然后用流动水洗清洗干净，直接加入到加热到40℃的化学镀镍溶液当中，边机械搅拌5分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学镀镍磷合金金属层。用流动水洗清洗干净后，经150℃高温烘干10分钟后，即可得到良好的镀铜、镍石墨。
图2为本发明实施例2中镀铜、镍的工艺流程图。
实施例3
第一步化学镀镍
(1)将石墨粉直接加入到温度45℃左右的化学镀镍溶液中，边机械搅拌10分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学镍磷合金金属层。
(1)配置好化学镀镍溶液：化学镀镍溶液有六水硫酸镍、乳酸、三乙醇胺、柠檬酸钠、氯化铵、次磷酸钠，稳定剂等组成。用量：六水硫酸镍25g/L、乳酸30g/L、三乙醇胺18g/L、柠檬酸钠20g/L、氯化铵35g/L，次磷酸钠45g/L、L-精氨酸0.01mg/L，亚铁***0.1mg/L，氨水调节pH8.8。
第二步配置化学镀铜
(2)配置好化学镀铜溶液：五水硫酸铜8g/L、乙二胺四乙酸四钠35g/l、氢氧化钠12g/l、甲醛10mL/L、联吡啶5mg/L、聚乙二醇50mg/L。
(2)将镀好镍磷合金镀层的石墨粉直接加入到温度40℃左右的化学镀铜溶液中，边机械搅拌10分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学铜金属层。
(3)将已镀好化学铜层的的石墨粉用流动水洗清洗干净后，在5％的硫酸溶液中酸洗，1分钟，然后用流动水洗清洗干净，直接加入到加热到40℃的化学镀镍溶液当中，边机械搅拌2分钟，经过化学反应，石墨粉表面即可形成一层化学镀镍磷合金金属层。用流动水洗清洗干净后，经150℃高温烘干10分钟后，即可得到良好的镀镍、铜、镍石墨。
图3为本发明实施例3中镀镍、铜、镍的工艺流程图。
本发明对实施例1～3中的产品进行性能测试，结果如表1所示。
表1本发明实施例1～3中镀镍石墨的性能
由表1可见，本发明中的方法制得的镀镍石墨不仅工艺简单，镀镍效率高，同时得到的镀镍石墨还具有良好的电学性能，尤其是实施例2和实施例3中添加了镀铜步骤，由于铜的导电性能和延展性能比镍要好的多，因此，实施例2和3中的镀镍石墨具有更好的导电性和拉伸强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨镀镍的方法，包括以下步骤：
将石墨基体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；
所述镀镍溶液的温度为30～45℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨基体为石墨粉体、镀铜石墨粉体或镀镍镀铜石墨粉体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨镀铜粉体按照以下步骤制得：
将石墨粉体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜石墨粉体；
所述镀铜溶液包括以下含量的组分：
五水硫酸铜2～15g/L，乙二胺四乙酸四钠12～45g/L，氢氧化钠4～20g/L，甲醛5～16mL/L，联吡啶5～20mg/L，聚乙二醇10～100mg/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述镀铜溶液的温度为30～55℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述镀镍镀铜石墨粉体按照以下步骤制得：
将石墨粉体加入镀镍溶液中，进行反应，得到镀镍石墨中间体；
将所述镀镍石墨中间体加入镀铜溶液中，进行反应，得到镀铜镀镍石墨粉体；
所述镀镍溶液包括以下含量的组分：
六水硫酸镍20～35g/L，乳酸8～30g/L，三乙醇胺2～18g/L，柠檬酸钠20～45g/L，氯化铵10～35g/L，次磷酸钠30～45g/L，L-精氨酸0.01～0.2mg/L，亚铁***0.1～10mg/L，氨水调节pH为8～9；
所述镀铜溶液包括以下含量的组分：
五水硫酸铜2～15g/L，乙二胺四乙酸四钠12～45g/L，氢氧化钠4～20g/L，甲醛5～16mL/L，联吡啶5～20mg/L，聚乙二醇10～100mg/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述镀镍溶液的温度为30～45℃；
所述镀铜溶液的温度为30～55℃。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述石墨基体在镀镍溶液中反应完毕后，将反应产物进行烘干，得到镀镍石墨。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为130～180℃；
所述烘干的时间为10～15min。
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