CN115072781A - 一种四钼酸铵及其制备工艺 - Google Patents
一种四钼酸铵及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115072781A CN115072781A CN202210493266.9A CN202210493266A CN115072781A CN 115072781 A CN115072781 A CN 115072781A CN 202210493266 A CN202210493266 A CN 202210493266A CN 115072781 A CN115072781 A CN 115072781A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonium
- slurry
- ammonium tetramolybdate
- tetramolybdate
- size mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims abstract description 74
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 12
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 10
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical class [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 abstract description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 abstract description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 8
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 3
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 3
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 3
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- AUNAPVYQLLNFOI-UHFFFAOYSA-L [Pb++].[Pb++].[Pb++].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Mo]([O-])(=O)=O Chemical compound [Pb++].[Pb++].[Pb++].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Mo]([O-])(=O)=O AUNAPVYQLLNFOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000005078 molybdenum compound Substances 0.000 description 1
- 150000002752 molybdenum compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及四钼酸铵技术领域，提供了一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵；本发明所提供的制备工艺，流程简洁，操作简单，通过在钼酸钠溶液中直接加入氨或铵盐，通过酸沉一步法制取四钼酸铵，得到的粗制四钼酸铵，再采用铵盐洗涤，得到纯净的四钼酸铵产品。
Description
技术领域
本发明涉及四钼酸铵技术领域，具体而言，涉及一种四钼酸铵及其制备工艺。
背景技术
四钼酸铵(AmmoinumTetramolybdate)是钼深加工产品的重要的中间产品，具有广泛的用途。不同的钼酸铵产品，可用作石油工业及人造羊毛的催化剂,微量元素肥料、织物防火剂、阻燃剂,制造陶瓷色料,颜料(钼红、助染剂)及其它钼的化合物的原料,冶金工业用于制造钼条、钼丝、钼片、钼粉等。
目前四钼酸铵的常规方法分为以下两种：1、以钼焙砂为原料，通过氨浸、除杂、酸沉制备得到四钼酸铵产品；2、以二次资源为原料，得到粗制钼酸钠溶液，钼酸钠溶液通过离子交换除杂，再经铵盐解析转型制备得到钼酸铵溶液，再经酸沉制备得到四钼酸铵产品。
上述两种方法均具有一定的缺陷。
针对第一种方法，通过经典工艺氨浸钼焙烧制备四钼酸铵，在优质高品位钼精矿越来越少的情况下，其适应性逐渐降低，且氨浸过程造成的氨氮环保风险较大，该工艺逐渐被淡化；针对第二种方法，采用钼二次资源为原料，通过制备钼酸钠溶液，再经离子交换除杂，并经铵盐解析获得纯钼酸铵溶液来制备四钼酸铵，其过程需要通过离子交换转型，对工艺的控制要求较高。
申请内容
本发明提供了一种四钼酸铵及其制备工艺，能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；
S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。
本发明所提供的四钼酸铵及其制备工艺具有如下有益效果：
本发明所提供的制备工艺，流程简洁，操作简单，通过在钼酸钠溶液中直接加入氨或铵盐，通过酸沉一步法制取四钼酸铵，得到的粗制四钼酸铵，再采用铵盐洗涤，得到纯净的四钼酸铵产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；
S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。
其中，在步骤S1中，铵源为氨水或饱和氯化铵溶液。
其中，在步骤S1中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：(0.6-1.5)。
其中，在步骤S1中，混合液中Mo的浓度为50-200g/L。
其中，在步骤S2中，混合液升温至90℃。
其中，在步骤S2中，混合液加入浓硝酸后，pH值为1-2。
其中，在步骤S2中，反应时间为0.5h-1h。
其中，在步骤S3中，调浆液中的固液比为1：(1-5)。
其中，在步骤S3中，调浆液的温度为90℃-100℃，压力为0-0.1MPa，调浆洗涤的时间为0.5h-1h。
实施例1
本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：1，混合液中Mo的浓度为150g/L；
S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为1.5后反应0.7h，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：3，进行调浆洗涤，调浆液的温度为95℃，压力为0.05MPa，调浆洗涤的时间为0.7h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A1。
实施例2
本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：0.6，混合液中Mo的浓度为50g/L；
S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为1后反应0.5h，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：1，进行调浆洗涤，调浆液的温度为90℃，压力为0.01MPa，调浆洗涤的时间为0.5h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A2。
实施例3
本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：1.5，混合液中Mo的浓度为200g/L；
S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为2后反应1h，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：5，进行调浆洗涤，调浆液的温度为100℃，压力为0.1MPa，调浆洗涤的时间为1h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A3。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；
S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；
S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。
2.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，铵源为氨水或饱和氯化铵溶液。
3.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：(0.6-1.5)。
4.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，混合液中Mo的浓度为50-200g/L。
5.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，混合液升温至90℃。
6.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，混合液加入浓硝酸后，pH值为1-2。
7.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，反应时间为0.5h-1h。
8.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，调浆液中的固液比为1：(1-5)。
9.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，调浆液的温度为90℃-100℃，压力为0-0.1MPa，调浆洗涤的时间为0.5h-1h。
10.一种四钼酸铵，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述的四钼酸铵的制备工艺制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210493266.9A CN115072781A (zh) | 2022-05-07 | 2022-05-07 | 一种四钼酸铵及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210493266.9A CN115072781A (zh) | 2022-05-07 | 2022-05-07 | 一种四钼酸铵及其制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115072781A true CN115072781A (zh) | 2022-09-20 |
Family
ID=83247894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210493266.9A Pending CN115072781A (zh) | 2022-05-07 | 2022-05-07 | 一种四钼酸铵及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115072781A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3899284A (en) * | 1973-04-19 | 1975-08-12 | Noranda Mines Ltd | Form of ammonium tetramolybdate and method of preparation |
| DE3445726A1 (de) * | 1984-05-15 | 1985-11-21 | TUNGSRAM Részvénytársaság, Budapest | Verfahren zur herstellung von ammoniumpolymolybdaenat mit einem wo(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)-gehalt von 0-0,2% |
| CN101792852A (zh) * | 2009-11-17 | 2010-08-04 | 灵宝市金源矿业有限责任公司 | 一种湿法回收低品位氧化钼精矿的工艺 |
| WO2016187993A1 (zh) * | 2015-05-22 | 2016-12-01 | 北京赛科康仑环保科技有限公司 | 一种废scr脱硝催化剂的回收处理方法 |
| CN107298462A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-10-27 | 信丰华锐钨钼新材料有限公司 | 一种从粗制钼酸钠溶液中制取高纯钼酸盐的方法 |
| CN111826534A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-27 | 江西铜业股份有限公司 | 一种从低钼氨浸渣中回收钼的方法 |
| CN112174209A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-05 | 成都鼎泰新材料有限责任公司 | 一种绿色钼冶炼离子交换工艺 |
| CN112744864A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-04 | 成都虹波钼业有限责任公司 | 一种5n级高纯三氧化钼生产工艺 |
-
2022
- 2022-05-07 CN CN202210493266.9A patent/CN115072781A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3899284A (en) * | 1973-04-19 | 1975-08-12 | Noranda Mines Ltd | Form of ammonium tetramolybdate and method of preparation |
| DE3445726A1 (de) * | 1984-05-15 | 1985-11-21 | TUNGSRAM Részvénytársaság, Budapest | Verfahren zur herstellung von ammoniumpolymolybdaenat mit einem wo(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)-gehalt von 0-0,2% |
| CN101792852A (zh) * | 2009-11-17 | 2010-08-04 | 灵宝市金源矿业有限责任公司 | 一种湿法回收低品位氧化钼精矿的工艺 |
| WO2016187993A1 (zh) * | 2015-05-22 | 2016-12-01 | 北京赛科康仑环保科技有限公司 | 一种废scr脱硝催化剂的回收处理方法 |
| CN107298462A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-10-27 | 信丰华锐钨钼新材料有限公司 | 一种从粗制钼酸钠溶液中制取高纯钼酸盐的方法 |
| CN111826534A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-10-27 | 江西铜业股份有限公司 | 一种从低钼氨浸渣中回收钼的方法 |
| CN112174209A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-05 | 成都鼎泰新材料有限责任公司 | 一种绿色钼冶炼离子交换工艺 |
| CN112744864A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-04 | 成都虹波钼业有限责任公司 | 一种5n级高纯三氧化钼生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邓涛等: "用非晶态钼矿石制备钼酸铵的研究", 《无机盐工业》, no. 04, pages 119 - 120 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109019691B (zh) | 一种仲钨酸铵的制备工艺 | |
| CN109881012B (zh) | 一种钨冶金脱磷渣回收钨的处理方法 | |
| CN106916950B (zh) | 一种生产低铬多钒酸铵的方法 | |
| CN109385531B (zh) | 一种铝基含钒废催化剂提钒尾渣的资源化利用方法 | |
| CN106517177A (zh) | 一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法 | |
| CN112225235A (zh) | 一种从硫酸钠制备碳酸氢钠和硫酸氢钠的方法 | |
| CN114572948A (zh) | 一种降低磷酸铁生产原料磷铵中杂质金属含量的方法 | |
| CN108796612B (zh) | 一种磷石膏循环分解制硫酸钙晶须联产硫酸铵的方法 | |
| CN1386710A (zh) | 一种超细氧化铁的生产方法 | |
| CN115072781A (zh) | 一种四钼酸铵及其制备工艺 | |
| CN105000539A (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
| CN1041619C (zh) | 用石膏转化法生产硫酸钾的工艺 | |
| CN112624074B (zh) | 萃余酸生产工业级磷酸一铵、磷酸二氢钾和肥料级磷酸一铵的方法 | |
| CN108129290A (zh) | 一种去除乳酸中硫酸根的方法 | |
| CN114349050B (zh) | 一种以钼酸钙制备高纯度钼酸的方法 | |
| CN107021517A (zh) | 高纯电子级硝酸锶的生产方法 | |
| CN109336151B (zh) | 一种利用粉煤灰制备氯化铝的方法 | |
| CN107986315B (zh) | 混合废液的回收方法 | |
| CN111732133A (zh) | 一种硫酸四氨钯的制备方法 | |
| US1701265A (en) | Recovery of ammonia from dilute solution | |
| AU2002242946A1 (en) | Process for the recovery of nickel from spent catalyst | |
| US1892341A (en) | Manufacture of potassium salts from potassium chloride | |
| CN216572998U (zh) | 一种用低含量硫氰酸铵生产高纯硫氰酸钠的生产设备 | |
| CN115490541B (zh) | 一种连续生产磷酸铵钾的方法 | |
| CN109850951B (zh) | 一种利用钛白副产物制备氧化铁黑的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220920 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |