CN106517177A - 一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法 - Google Patents

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张春生
韩治纬
王学哲
刘丹丹
商雅文
马忠诚
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    • C01P2006/80—Compositional purity

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Abstract

一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，属于高纯石墨的制备领域，为了解决现有生产工艺中会产生大量的废酸废碱及消耗大量的能源的问题，将鳞片石墨精矿磨矿至粒度为300目90％以上，配置浓度为6mol/L的氢氧化钠碱液，将碱液和磨矿后的石墨精矿按比例为6:1混合，混合后将混合液置于高压釜中，将温度控制在250℃，在不断搅拌的状态下保温1小时，浸出完成后所得浸出液过滤，所得石墨混合物进入碱洗涤至中性，将洗涤后的石墨混合物加入31％浓度盐酸，使石墨中的剩余杂质与盐酸反应，盐酸的加入量约为石墨的40％～50％，进行酸浸取，经过滤，将石墨进入酸洗涤作业至中性，所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨。

Description

一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法
技术领域
本发明涉及一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，属于高纯石墨的制备领域。
背景技术
高纯石墨是一种技术含量非常高、应用潜力非常大的碳材料，在半导体产业、光伏产业、锂离子电池、航天、军工、新一代显示器等传统领域和新兴领域都有广泛的应用，石墨产业在我国尚处于产业化的初步阶段。
石墨提纯就是采取有效的手段除去其中的杂质。石墨提纯包括化学提纯和物理法提纯，化学提纯有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法；物理法提纯有高温法。
碱酸法的优点为：一次性投资少、产品品位较高、设备易实现、通用性强，其缺点是能耗大、反应时间长、设备腐蚀严重、产生大量废水。氢氟酸提纯法获得的高纯石墨固定碳含量最高可达99.95％。氢氟酸法的优点是：除杂效率高，产品品位高、对石墨产品的性能影响小、能耗低。缺点是氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，必须有严格的安全防护措施，产生的废水需要严格处理后才能排放。利用氯化焙烧法获得的高纯石墨固定碳含量最高可达99.95％。氯化焙烧法具有节能、提纯效率高(>98％)、回收率高等优点。但氯气有毒，腐蚀性强，要求严格密封，对尾气必须妥善处理，同时氯气成本较高，而且氯化法工艺本身也存在缺陷，产品纯度仅能勉强达到99.95％。且极不稳定，在一定程度上限制了其推广应用。高温法可将石墨提纯到99.99％，如进一步改善工艺条件，纯度可达到99.995％。高温法的优点是：产品纯度极高，缺点是设备投资最多，能耗大，生产成本高，生产条件严格，也限制了其应用范围。
国内传统碱酸法(《国内外石墨提纯技术的现状分析》李志远)是利用石墨中的杂质(硅酸盐等)在500℃以上的高温下与氢氧化钠起反应，一部分生成溶于水的反应产物，被水浸出除去，另一些杂质，如铁的氧化物等，在碱熔后用盐酸中和，生成溶于水的氯化铁等，通过洗涤而除去。SiO2与NaOH反应生成的Na2SiO3。可溶于水，在随后的水浸中大部分被除去。另外，碱溶过程中，除了生成Na2SiO3。也可生成[A1(OH)]，它也可以溶于水，在水浸中除去。该方法适用于含云母较少的石墨精矿。在生产工艺中，由于酸碱的加入会产生大量的废酸废碱，由于高温碱熔，消耗大量的能源。
发明内容
本发明为了解决现有生产工艺中，由于酸碱的加入会产生大量的废酸废碱，由于高温碱熔消耗大量的能源的问题，提供一种方法简单、污染较少的制备高纯石墨的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，其特征是，该方法包括以下几个步骤：
步骤一，将鳞片石墨精矿进行磨矿处理，使其粒度达到300目以上大于90％；
步骤二，配置浓度大于等于6mol/L的氢氧化钠碱液，将氢氧化钠碱液和石墨精矿按比例为6:1混合；
将混合后的液体置于高压釜中，将温度控制在250℃，在不断搅拌的状态下保温1小时；
将所得浸出液过滤；
步骤三，将步骤二所得石墨混合物加水进行碱洗涤作业，将其洗涤至中性；
步骤四，将步骤三所得石墨混合物加入浓度为15％以上的盐酸，使石墨中的剩余杂质与盐酸反应，盐酸的加入量为石墨的40％～50％，进行酸浸取；
步骤五，步骤四反应完成后，再加水进入酸洗涤作业，将其洗涤至中性；
步骤六，将步骤五所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨，石墨品位在99.9％以上。
本发明的有益效果：该方法工艺操作简单，将原有500℃以高温碱浸出，优化为250℃高压条件，节约了能耗，并且改进后的高压碱酸法更利于杂质的浸出，且浸出率高，制备出高纯石墨杂质含量少，性能优异；对于污水产生量来说，传统酸碱法，产生大量污水，污染较大，由本工艺产生的污水量较少，可全部循环利用，减少了环境的污染。
本发明针对碱酸法进行改进，以高压碱浸出代替碱焙烧，节约了能源，降低了成本，而且酸碱洗液进行中和处理不产生废酸废碱，全部循环利用。
附图说明
图1是本发明一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，该方法包括以下几个步骤：
步骤一，将鳞片石墨精矿进行磨矿处理，使其粒度达到300目以上大于90％。
步骤二，配置浓度大于等于6mol/L的氢氧化钠碱液，将氢氧化钠碱液和石墨精矿按比例为6:1混合。
将混合后的液体置于高压釜中，将温度控制在250℃，在不断搅拌的状态下保温1小时。
将所得浸出液过滤。
步骤三，将步骤二所得石墨混合物加水进行碱洗涤作业，将其洗涤至中性。所述的碱洗涤作业的碱洗涤水留存，进行后续的中和处理。
步骤四，将步骤三所得石墨混合物加入浓度为15％以上的盐酸，使石墨中的剩余杂质与盐酸反应，盐酸的加入量为石墨的40％～50％，进行酸浸取。其酸浸取液重复利用。
步骤五，步骤四反应完成后，再加水进入酸洗涤作业，将其洗涤至中性。酸洗涤作业中酸洗涤水和所述碱洗涤水中和及沉淀处置后，将全部处理后的液体循环利用。
步骤六，将步骤五所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨，石墨品位在99.9％以上。
一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，具体实施例如下：
1)所用石墨原料典型成分如表：
元素 固定碳 S CaO Al2O3 MgO SiO2 Fe
含量％ 95.64 0.0007 0.35 0.30 0.18 0.85 0.58
2)高纯石墨的生产工艺操作
(1)磨矿：将鳞片石墨精矿磨矿至粒度为300目(>90％)。
(2)高压碱浸出
配置浓度为6mol/L的氢氧化钠碱液，将碱液和矿按比例为6:1混合，将混合后液体，置于高压釜中，将温度控制在250℃，在不断搅拌的状态下保温1小时。
所得浸出液过滤，所得石墨加水进行碱洗涤作业(洗涤水留存)，洗涤至中性。
(3)酸浸出
将洗涤后的石墨混合物加入31％浓度盐酸，在反应釜中使石墨中的剩余杂质与盐酸反应，反应温度为60℃，反应时间为1.5小时，盐酸的加入量约为石墨的40％～50％，进行酸浸取(酸浸取液重复利用)，酸浸取反应完成后，经过滤，将过滤后的石墨去离子水进行洗涤作业(酸洗涤水和碱洗涤水中和及沉淀处置后，将全部循环利用)，将残酸洗净至中性。
(4)将酸洗后的石墨进行离心机脱水，然后采用120℃烘干箱进行烘干，最后得到高纯石墨，石墨品位在99.9％以上。

Claims (4)

1.一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，其特征是，该方法包括以下几个步骤：
步骤一，将鳞片石墨精矿进行磨矿处理，使其粒度达到300目以上大于90％；
步骤二，配置浓度大于等于6mol/L的氢氧化钠碱液，将氢氧化钠碱液和石墨精矿按比例为6:1混合；
将混合后的液体置于高压釜中，将温度控制在250℃，在不断搅拌的状态下保温1小时；
将所得浸出液过滤；
步骤三，将步骤二所得石墨混合物加水进行碱洗涤作业，将其洗涤至中性；
步骤四，将步骤三所得石墨混合物加入浓度为15％以上的盐酸，使石墨中的剩余杂质与盐酸反应，盐酸的加入量为石墨的40％～50％，进行酸浸取；
步骤五，步骤四反应完成后，再加水进入酸洗涤作业，将其洗涤至中性；
步骤六，将步骤五所得石墨进行脱水、烘干得到高纯石墨，石墨品位在99.9％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，其特征在于，步骤三所述的碱洗涤作业的碱洗涤水留存，进行后续的中和处理。
3.根据权利要求1所述的一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，其特征在于，步骤四所述的酸浸取，其酸浸取液重复利用。
4.根据权利要求2所述的一种利用高压碱浸出提纯石墨的方法，其特征在于，步骤五所述的酸洗涤作业中酸洗涤水和所述碱洗涤水中和及沉淀处置后，将全部处理后的液体循环利用。
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