CN115003503A - 有机硅吸附膜 - Google Patents

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铃木教一
向井骏
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Fujicopian Co Ltd
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Abstract

本发明提供平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异的有机硅吸附膜。一种有机硅吸附膜，包含基材层、和在上述基材层上层叠的有机硅吸附层，上述有机硅吸附层是交联性组合物的固化物，上述交联性组合物包含(a)交联性有机聚硅氧烷、(b)交联剂、(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂，上述有机硅吸附膜在平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异。

Description

有机硅吸附膜
技术领域
本发明涉及有机硅吸附膜。具体而言，本发明涉及对平滑面粘贴且剥离的有机硅吸附膜，其平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性优异。优选地，本发明涉及通过介于研磨装置的平台与研磨垫之间而用于固定研磨垫的有机硅吸附膜，其在研磨装置的平台上的吸附性、和剥离后的平台上的残胶抑制性优异。
背景技术
半导体晶片、硬盘用基板、和显示器用玻璃基板等半导体部件和电子部件的制造工序中，为了将基板表面平坦化或镜面化而进行研磨。这些研磨工序中，将研磨垫固定在研磨装置的平台上，对研磨垫的研磨层表面供给研磨浆料，同时在加压状态下使被研磨构件与研磨垫滑动。为了提高研磨垫的更换·固定作业效率，一直以来，如专利文献1等中公开那样，在按顺序层叠有吸附层、基材和研磨层的研磨垫中，作为吸附层的材料，使用有机硅树脂制的自粘合材料。
由有机硅树脂制的自粘合材料构成的有机硅吸附层一般而言相对于与被粘接面平行的方向不易偏移，相对于与被粘接面垂直的方向也显示出强吸附性，另一方面，还兼具容易从有机硅吸附层的端部剥离的性质。进一步，从被粘接面剥离的有机硅吸附层如果再次贴附在被粘接面上，则再次牢固地吸附在被粘接面上。像这样，容易从被粘接面剥离的性质、与再次牢固地吸附在被粘接面上的性质一起被称为再加工性。
通过这样的再加工性，有机硅吸附层在用于固定研磨垫的情况下，在研磨垫的更换时能够容易地从研磨装置的平台剥离，即使假如将研磨垫贴附在错误的位置也能够容易重新粘贴，此外即使暂时从平台剥离后如果再次贴附在平台上，则也能够牢固地吸附从而在研磨中持续固定研磨垫。因此，有机硅吸附层显著贡献于研磨垫的更换和固定作业的效率化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-108498号公报
发明内容
发明要解决的课题
近年来，为了研磨作业的效率化，要求研磨作业自身的高速化。在将研磨作业高速化的情况下，随着对固定研磨垫的吸附层施加的负荷变大，研磨中的有机硅吸附层中在与被粘接面平行的方向上的负荷变大，因此有机硅吸附层中容易发生部分剥离。在研磨中有机硅吸附层即使部分剥离时，也无法稳定地持续固定研磨垫，无法对非研磨构件进行期望的研磨，或者因研磨粉进入剥离部分，导致再加工性受损。
本发明人为了通过增大有机硅吸附层的吸附力而防止在研磨作业的高速化中产生的研磨垫的部分剥离，尝试了在形成有机硅吸附层的固化性(交联性)组合物中配合非反应性MQ树脂。然而，如果像这样增大有机硅吸附层的吸附力，则为了更换研磨垫而剥离有机硅吸附层时，会面临在被粘接面(平台)上产生有机硅残留的现象(所谓的残胶)的课题。如果在平台上产生残胶，则无法使接下来贴附的研磨垫的有机硅吸附层与平台紧贴，因此研磨垫容易剥离，除此之外研磨垫相对于被研磨构件被倾斜固定，导致研磨垫无法对被研磨构件均匀加压，还有时无法对被研磨构件进行期望的研磨。如此，在平台等平滑面上吸附的有机硅吸附层中，本质上无法兼顾平滑面上的吸附性提高、和剥离后的平滑面上的残胶抑制，无法充分应对研磨作业自身的高速化的要求。
因此，本发明的目的在于，提供一种平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异的有机硅吸附膜。
用于解决课题的手段
本发明人进行深入研究的结果发现，通过与交联性聚有机硅氧烷和交联剂一起组合使用非反应性MQ树脂和反应性MQ树脂来作为用于形成有机硅吸附层的交联性组合物，得到有机硅吸附膜作为平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异的物质。本发明基于这些见解进一步反复研究，由此完成了本发明。
即，本发明提供下述所述方式的发明。
项1.一种有机硅吸附膜，其包含基材层和层叠在上述基材层上的有机硅吸附层，
上述有机硅吸附层是交联性组合物的固化物，上述交联性组合物包含(a)交联性有机聚硅氧烷、(b)交联剂、(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂。
项2.根据项1所述的有机硅吸附膜，其中，相对于上述(a)成分和上述(b)成分的总量100重量份，包含上述(c)成分43～100重量份、上述(d)成分1.1～10.6重量份。
项3.根据项1或2所述的有机硅吸附膜，其中，上述(a)成分为在1分子中含有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷(diorganopolysiloxane)。
项4.根据项1～3中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，上述(b)成分为有机氢聚硅氧烷。
项5.根据项1～4中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，上述有机硅吸附层的厚度为15～30μm。
项6.根据项1～5中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，上述有机硅吸附层的储能模量为5×104～15×104Pa。
项7.根据项1～6中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，在上述基材层与上述有机硅吸附层之间包含锚固层，上述锚固层选自聚酯系树脂、丙烯酸系树脂、和聚氨酯系树脂中。
项8.根据项1～7中任一项所述的，有机硅吸附膜其中，上述有机硅吸附膜用于将上述有机硅吸附层固定在研磨装置的平台上而在上述基材层侧固定研磨垫。
发明效果
根据本发明，提供一种平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异的有机硅吸附膜。
附图说明
图1示出有机硅吸附膜的层构成的例子。
图2示出有机硅吸附膜的层构成的例子。
图3示出有机硅吸附膜的层构成的例子。
图4示出有机硅吸附膜的使用前的样态的例子。
图5示出有机硅吸附膜的使用前的样态的例子。
图6示出有机硅吸附膜的使用时的样态的例子。
具体实施方式
本发明的有机硅吸附膜的特征在于，包含基材层和在上述基材层上层叠的有机硅吸附层，上述有机硅吸附层是包含(a)交联性有机聚硅氧烷、(b)交联剂、(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂的交联性组合物的固化物。以下，针对本发明的有机硅吸附膜详细描述。
层构成和使用方式
有机硅吸附膜的层构成的例子示于图1～图3。本发明的有机硅吸附膜如图1中所示的有机硅吸附膜10那样，是包含基材层1、和在基材层1上直接层叠的有机硅吸附层2的层叠体。此外，本发明的有机硅吸附膜如图2中所示的有机硅吸附膜10a那样，可以在图1的有机硅吸附膜10的基材层1侧进一步具有粘合剂层3。进一步，本发明的有机硅吸附膜如图3中所示的有机硅吸附膜10b那样，可以是包含基材层1、和在基材层1上隔着锚固层4而层叠的有机硅吸附层2的层叠体。此外，虽未图示，在图3中所示的有机硅吸附膜10b中，可以进一步如图2的有机硅吸附膜10a那样，在基材层1侧进一步具有粘接性3。
本发明的有机硅吸附膜在至使用为止的期间，可以层叠用于保护具有粘合性的层的另外的层。例如，在图2中所示的有机硅吸附膜10a的情况下，如图4所示那样，可以在有机硅吸附层2上层叠具有基材层5的隔离膜20，在粘合剂层3上层叠具有基材层7和脱模层8的覆盖膜30。进一步，如图5所示那样，可以在有机硅吸附层2上层叠具有基材层5和脱模层6的隔离膜20a，在粘合剂层3上层叠具有基材层7和脱模层8的覆盖膜30。隔离膜20、20a和覆盖膜30在使用有机硅吸附膜10a时被剥离。
本发明的有机硅吸附膜使有机硅吸附层2侧吸附在平滑面上使用。例如，在图2中所示的有机硅吸附膜10a的情况下，优选地，如图6所示那样，使有机硅吸附层2侧吸附在平台S上，在粘合剂层3侧粘接研磨构件P，由此在平台S上固定研磨构件P。
基材层
作为基材层的材料，能够不加特别限制地使用各种塑料，可以举出例如聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、共聚聚酯等)、聚酰胺(尼龙6、尼龙66、尼龙6与尼龙66的共聚物、尼龙6,10、聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)等)、聚碳酸酯、三乙酰基纤维素、氟树脂、聚苯醚、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、丙烯酸系树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯腈等。这些之中，从形成有机硅吸附层的交联性组合物的热交联时的处理性、成本等观点出发，优选为聚酯、聚碳酸酯，进一步从透明性的观点出发，更优选为聚酯，进一步优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
作为基材层的厚度，没有特别限定，可以举出通常5～400μm、优选为20～250μm、更优选为30～150μm、进一步优选为40～80μm。
作为基材层的具体方式，可以举出由上述的材料形成的膜。
基材层为了提高与有机硅吸附层或根据需要设置的锚固层的密合性、和/或赋予抗静电能力等的目的，可以将其表面通过等离子体处理或火焰处理、优选等离子体处理进行改性。
有机硅吸附层
有机硅吸附层是包含(a)交联性有机聚硅氧烷(以下也记载为(a)成分)、(b)交联剂(以下也记载为(b)成分)、(c)非反应性MQ树脂(以下也记载为(C)成分)和(d)反应性MQ树脂(以下也记载为(d)成分)的交联性组合物的固化物。
有机硅吸附层具有橡胶那样的可挠性和自粘合性，通过由上述的交联性组合物的固化物构成，发挥平滑面上的吸附性、和剥离后的平滑面上的残胶抑制性两者优异的效果。
((a)交联性有机聚硅氧烷)
作为(a)成分、即交联性有机聚硅氧烷，只要是具有交联性基团的有机聚硅氧烷，则没有特别限定，可以优选举出在1分子中具有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷。
在1分子中具有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷中，作为二有机硅氧烷部分的结构，可以举出具有包含重复的二有机硅氧烷单元的主链的直链状、或根据情况进一步具有包含二有机硅氧烷或重复的二有机硅氧烷单元的支链的分支状。此外，在1分子中具有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷中，作为烯基的键合部位，没有特别限定，可以举出二有机硅氧烷部分的末端，更具体而言，可以举出仅直链状二有机聚硅氧烷的两个末端；仅分支状二有机聚硅氧烷的主链的两个末端；或分支状二有机聚硅氧烷的主链的两个末端和侧链的末端。
本发明中使用的在1分子中具有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷的具体例为下述式(1-1)～(1-3)和(2)所示。下述式(1-1)～(1-3)是在1分子中具有2个烯基的直链状二有机聚硅氧烷的例子，下述式(2)是在1分子中具有2个以上的烯基的分支状二有机聚硅氧烷的例子。
[化学式1]
Figure BDA0003764738220000071
式(1-1)～(1-3)和(2)中，R1表示彼此任选相同或不同的有机基团，X表示烯基，n、m和l表示整数。
作为R1的优选的例子，可以举出碳原子数1～10、优选为1～6、更优选为甲基、乙基、丙基等烷基；环烷基；环戊基、环己基、环庚基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、联苯基等芳基；苯甲基、苯基乙基、苯基丙基、甲基苯甲基等芳烷基；以及这些基团的碳原子上键合的氢原子中的至少一部分被氟、氯、溴等卤素原子、氰基等取代而得到的基团，可以优选举出烷基，可以更优选举出甲基。特别地，式(1-1)～(1-3)和(2)的化合物优选在1分子中至少50％的R1由甲基占据。
作为X的优选的例子，可以举出碳原子数2～8的烯基、优选乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基，可以更优选举出乙烯基。应予说明，式(2)的化合物除了聚有机硅氧烷部分为分支状之外，每一端具有1个烯基这一点与直链状的式(1-1)相同，但也可以与式(1-2)、式(1-3)同样，变更成每一端具有2或3个烯基。
n为0以上的整数(式(1-1)～(1-3)的情况)或1以上的整数(式(2)的情况)，m为0以上的整数，l为1以上的整数。此外，优选n和m满足10≤n+m≤10,000、更优选50≤n+m≤2,000。
这些交联性有机聚硅氧烷可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
作为交联性有机聚硅氧烷的重均分子量(Mw)，从优选得到固化性和粘合力的观点出发，可以举出20,000以上、优选为50,000以上、更优选为70,000以上，从确保使制造时的搅拌变得容易的不过高的粘度的观点出发，可以举出例如600,000以下、优选为300,000以下、更优选为100,000以下。应予说明，重均分子量Mw设为根据凝胶渗透色谱(GPC)而测定的聚苯乙烯换算分子量。Mn、Mw的定义记载于“高分子化学的基础”(高分子学会编、东京化学同人、1978年)等中，可以由基于GPC的分子量分布曲线而计算(以下相同)。
((b)交联剂)
作为(b)成分、即交联剂，只要具有用于将(a)成分交联的氢硅基(SiH基)，则没有特别限定。通过交联，有机硅吸附层具有橡胶那样的可挠性，该可挠性实现有机硅吸附层与被粘接体的优异的密合性。
作为交联剂，可以优选举出有机氢聚硅氧烷。有机氢聚硅氧烷可以为在1分子中含有2个以上、优选为3个以上的氢硅基的直链状、分支状、环状、或三维网状结构的树脂状物中任一者。这样的有机氢聚硅氧烷的具体例为下述平均组成式(3)所示。
[化学式2]
HaR2 bSiO(4-a-b)/2 (3)
式(3)中，R2为任选相同或不同的不含脂肪族不饱和键的未取代或取代的1价烃基，a和b是各自满足0＜a＜2、和0.8≤b≤2、且0.8＜a+b≤3的数。
作为不含脂肪族不饱和键的未取代或取代的1价烃基，可以举出上述式(1-1)～(1-3)和式(2)中作为R1而例示的基团。
这些有机氢聚硅氧烷可以单独使用1种，也可以组合使用多种。优选(b)成分相对于其总量100重量％，包含50重量％以下的具有2个氢硅基的有机氢聚硅氧烷，作为其剩余，包含具有至少3个氢硅基的有机氢聚硅氧烷。
作为交联剂的重均分子量(Mw)，从容易进行加成反应的观点出发，可以举出例如200以上、优选为500以上、更优选为1,000以上，从使得有机硅吸附层不变得过度柔软的观点出发，可以举出例如15,000以下、优选为5,000以下、更优选为1,500以下。
作为(b)成分的使用量，相对于(a)成分1摩尔，可以举出使(b)成分中的氢原子达到例如0.5～4摩尔的量、优选为达到1～2.5摩尔的量。
((c)非反应性MQ树脂)
(c)成分、即非反应性MQ树脂是包含M单元(R3 3SiO1/2)和Q单元(SiO4·1/2)，在分子内不具有乙烯基、羟基等反应性官能团的有机硅树脂。如果配合(c)成分，则提高有机硅吸附层的吸附性，反过来，则在交联性组合物的固化时阻碍(a)成分的交联性基团与(b)成分的氢硅基的反应，由此未反应的氢硅基残留，该未反应的氢硅基使残胶产生。然而，本发明中，有机硅吸附层在包含(c)成分的同时，也实现了优异的残胶抑制性。
在构成非反应性MQ树脂的M单元中，R3是任选相同或不同的碳原子数1～10的未取代或取代的烃基，具体而言，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基等烷基；环戊基、环己基、环庚基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基等，可以优选举出烷基，可以更优选举出甲基。
非反应性MQ树脂中，作为M单元相对于Q单元的摩尔比(M单元/Q单元)，从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出0.6以上，从提高残胶抑制性的观点出发，可以举出1.8以下。
这些非反应性MQ树脂可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
作为非反应性MQ树脂的重均分子量(Mw)，从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出例如100,000以上、优选为150,000以上、更优选为170,000以上，从防止有机硅吸附层的塑性变形的观点出发，可以举出例如300,000以下、优选为250,000以下、更优选为200,000以下。
交联性组合物中，作为(c)成分的含量，相对于(a)成分和(b)成分的总量100重量份，可以举出43～100重量份。从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发，优选(c)成分的含量为43重量份以上，从提高残胶抑制性的观点出发，优选为100重量份以下。从进一步更加优选地得到这些效果的观点、或进一步提高易剥离性的观点出发，可以举出优选为61～100重量份、更优选为78～100重量份、进一步优选为90～100重量份。
((d)反应性MQ树脂)
(d)成分、即反应性MQ树脂是包含M单元和Q单元，在分子内具有硅醇基的MQ树脂。通过在交联性组合物中配合(d)成分，交联性组合物的固化时因(c)成分的存在而残留的未反应的氢硅基与(d)成分的硅醇基反应而由此减少，因此能够在不降低通过(c)成分而提高的有机硅吸附层的吸附力的情况下防止残胶。此外，(d)成分尽管不如(c)成分，但也起到提高有机硅吸附层的吸附性的效果。
反应性MQ树脂是包含M1单元((OH)cR4 (3-c)SiO1/2)和根据情况的M2单元(R5 3SiO1/2)与Q单元(SiO4·1/2)的有机硅树脂。M1单元中，R4是任选相同或不同的碳原子数1～10的未取代或取代的烃基，M2单元中，R5是任选相同或不同的碳原子数1～10的未取代或取代的烃基，作为R4和R5的具体例，均可以举出作为(c)成分、即非反应性树脂中的R3而例示的基团。此外，c为1～3的整数、优选为1或2、更优选为1。
反应性MQ树脂中，作为相对于M1单元的OH基和R4基与M2单元的R5基的总量的OH基的比例，从进一步更加优选得到残胶防止效果的观点出发，可以举出0.5摩尔％以上、优选为1摩尔％以上，从更加优选得到有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出10摩尔％以下、优选为5摩尔％以下。
反应性MQ树脂中，作为M1单元和M2单元相对于Q单元的总量摩尔比((M1单元+M2单元)/Q单元)，从进一步更加优选得到残胶防止效果的观点出发，可以举出0.5以上、优选为0.6以上，从更加优选得到有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出1.2以下、优选为0.9以下。
这些反应性MQ树脂可以单独使用1种，也可以组合使用多种。
作为反应性MQ树脂的重均分子量(Mw)，从优选得到吸附性和残胶抑制性的观点出发，可以举出例如100～30,000、优选为3,000～20,000、更优选为6,000～10,000。
交联性组合物中，作为(d)成分的含量，相对于(a)成分和(b)成分的总量100重量份，可以举出1.1～10.6重量份。(d)成分的含量为1.1重量份以上从提高残胶抑制性的观点出发是优选的，为10.6重量份以下从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发是优选的。从进一步更加优选得到这些效果的观点出发，可以举出优选为1.1～1.5重量份或6～10.6重量份、优选为1.1～1.3重量份或9～10.6重量份。
此外，交联性组合物中，作为相对于(c)成分100重量份的(d)成分的含量，从提高残胶抑制性的观点出发，可以举出1重量份以上，从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出11重量份以下。从进一步更加优选得到这些效果的观点出发，作为相对于(c)成分100重量份的(d)成分的含量，可以举出优选为1～2重量份或8～11重量份，可以举出更优选为1～1.5重量份或9～11重量份。
(其他成分)
交联性组合物中，除了上述(a)成分～(d)成分之外，可以根据需要包含加成反应用催化剂、溶剂等。
作为加成反应用催化剂，可以举出铂系催化剂。作为铂系催化剂的具体例，可以举出氯亚铂酸、氯铂酸等氯化铂酸、氯化铂酸的醇化合物、醛化合物、氯化铂酸与各种烯烃的链盐等。这些加成反应用催化剂可以单独使用1种，也可以组合使用多种。作为加成反应用催化剂的使用量，相对于(a)成分和(b)成分的总量100重量份，可以举出例如1.5～2.5重量份。
在交联性组合物的粘度调节等观点下，可以使用溶剂，作为具体例，可以举出甲苯、二甲苯等芳族烃系溶剂、己烷、庚烷、辛烷、异链烷烃等脂肪族烃系溶剂、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂、乙酸乙酯、乙酸异丁酯等酯系溶剂、二异丙基醚、1,4-二噁烷等醚系溶剂等。这些溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用多种。作为溶剂的使用量，交联性组合物中，可以举出例如25～40重量％、优选为30～40重量％。应予说明，交联性组合物可以为无溶剂型、溶剂型、乳液型中任一者，因此可以为无溶剂。
(厚度)
有机硅吸附层的厚度可以由本领域技术人员适当设定能够确保有机硅吸附层相对于被粘接体的密合面方向的剪切力的厚度。此外，从提高有机硅吸附层的吸附性的观点出发，可以举出优选为10μm以上、更优选为15μm以上、进一步优选为20μm以上、更加优选为25μm以上，从提高残胶抑制性的观点出发，可以举出优选为50μm以下、更优选为30μm以下、进一步优选为25μm以下、更加优选为20μm以下。
(形成方法)
有机硅吸附层可以在构成上述基材层的基材膜上，形成上述的交联性组合物的涂布层，通过进行交联反应而形成。
作为交联性组合物的涂布方法，可以举出辊涂机、棒涂机、浮刀涂布机、模涂机、凹版涂布机、帘式涂布机、刮刀涂布机等。
作为交联反应条件，只要是能够将(a)成分与(b)成分通过加成反应而热交联的条件，则没有特别限定，可以举出例如160℃以下的热交联条件，可以举出优选为100～160℃、更优选为130～150℃。
(储能模量)
作为有机硅吸附层的23℃下的储能模量(G')，从得到更优异的吸附性和残胶抑制性的观点出发，可以举出5×104～15×104Pa。从进一步更加优选得到吸附性的观点出发，作为有机硅吸附层的23℃下的储能模量(G')，可以举出优选为6.5×104～15×104Pa、更优选为7×104～15×104Pa、进一步优选为7.5×104～15×104Pa。针对储能模量的控制，在例如提高储能模量的情况下，能够通过提高(c)成分和(d)成分的配合比率、优选提高(d)成分的配合比率而控制，在减少储能模量的情况下，可以通过降低(c)成分和(d)成分的配合比率、优选降低(d)成分的配合比率而控制。应予说明，储能模量是通过实施例所述的方法测定的值。
(吸附性和易剥离性)
有机硅吸附层相对于平滑面的吸附性优异，另一方面，在吸附在平滑面上后能够容易地剥离的性质(易剥离性)也优异。有机硅吸附层的剥离力从得到进一步更加优异的吸附性和易剥离性的观点出发，可以举出例如350～7500mN/25mm、优选为500～6500mN/25mm、更优选为800～5000mN/25mm。通过为这样的剥离力，如图6所示那样，将有机硅吸附层固定在研磨构件P(研磨垫)的平台S上使用的情况下，即使将研磨作业高速化，也能够兼顾在有机硅吸附层2与平台S之间难以产生部分剥离的性能、有机硅吸附膜10a从平台S的易剥离性、和防止剥离后的平台S上的残胶的性能。应予说明，有机硅吸附层的剥离力是相对于不锈钢面的剥离力，具体而言是通过实施例所示的方法测定的值。
粘合剂层
粘合剂层为了将研磨构件粘接固定的目的而设置。
作为粘合剂层的材料，可以举出包含(甲基)丙烯酸系树脂、和异氰酸酯系交联剂的粘合剂组合物。
作为(甲基)丙烯酸系树脂，可以举出不具有羟基的(甲基)丙烯酸烷基酯和具有羟基的单体的共聚物。
作为不具有羟基的(甲基)丙烯酸烷基酯中的烷基，可以举出碳原子数1～18、优选为1～8、更优选为1～4的直链状或分支状烷基，作为不具有羟基的(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例，可以举出(甲基)丙烯酸甲基酯、(甲基)丙烯酸乙基酯、(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸异丁基酯、(甲基)丙烯酸仲丁基酯、(甲基)丙烯酸叔丁基酯、(甲基)丙烯酸正辛基酯、(甲基)丙烯酸异辛基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸正壬基酯、(甲基)丙烯酸异壬基酯、(甲基)丙烯酸正癸基酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯。
作为具有羟基的单体，可以举出(甲基)丙烯酸羟基烷基酯和除此之外的其他具有羟基的单体。作为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯中的烷基，可以举出碳原子数1～18、优选为1～8、更优选为1～4的直链状或分支状烷基，作为具有羟基的(甲基)丙烯酸酯的具体例，可以举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸3-甲基-3-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸1,1-二甲基-3-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸1,3-二甲基-3-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸2,2,4-三甲基-3-羟基戊基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基-3-羟基己基酯所代表的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯等。作为其他具有羟基的单体，可以举出甘油单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇-丙二醇)单(甲基)丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺等。
作为(甲基)丙烯酸系树脂的重均分子量(Mw)，可以举出例如100,000～1,000,000、优选为300,000～800,000、更优选为400,000～600,000。
作为异氰酸酯系交联剂，可以举出六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等二异氰酸酯、硫代磷酸三(苯基异氰酸酯)(トリス(フェニルイソシアネート)チオフォスフェート)等三异氰酸酯、具有异氰脲酸酯类的多元异氰酸酯等。
作为粘合剂层的厚度，可以举出例如30～150μm、优选为40～80μm。
粘合剂层的层叠方法中，可以在层叠有有机硅吸附层的基材层上使粘合剂组合物涂布和干燥而形成涂布层，也可以准备基材层和有机硅吸附层的有机硅吸附层叠物，另外准备覆盖膜，在覆盖膜的脱模层上使粘合剂组合物涂布和干燥而形成涂布层，使有机硅吸附层叠物的基材层侧与该涂布层对置而层叠。
锚固层
根据需要设置的锚固层可以为了提高基材层与有机硅吸附层的粘接力，或在有机硅吸附膜在平滑面上的贴合后剥离时，在基材层与有机硅吸附层之间不剥离而从平滑面顺畅剥离的目的而设置。锚固层在有机硅吸附层与基材层为难以直接粘接的组合的情况下是特别有用的。另一方面，在有机硅吸附层与基材层为容易直接粘接的组合的情况下，可以不设置锚固层，也可以设置。
作为锚固层的材料，可以举出聚酯系树脂、丙烯酸系树脂、聚氨酯系树脂等。从抗静电性和/或覆膜特性的观点出发，作为锚固层的材料，可以优选举出丙烯酸系树脂，可以更优选举出丙烯酸多元醇树脂。
此外，对锚固层的材料，为了进一步赋予抗静电能力的目的，还可以包含抗静电剂。作为抗静电剂，可以举出聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯酚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、脂肪酸脱水山梨糖醇酯、聚氧乙烯脂肪酸脱水山梨糖醇酯、脂肪酸甘油酯、烷基聚亚乙基亚胺等非离子系抗静电剂；具有环氧乙烷的丙烯酸酯化合物等丙烯酸酯系抗静电剂；聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚3,4-亚乙基二氧基噻吩和它们的衍生物等导电性高分子；锑掺杂型氧化锡(ATO)、锡掺杂型氧化铟(ITO)、铝掺杂型氧化锌、锑副氧化物等导电性金属氧化物，可以优选举出导电性高分子，可以更优选举出聚噻吩。配合有抗静电剂的锚固层在使用不具有抗静电能力的基材层的情况下是特别有用的。另一方面，基材层自身具有抗静电能力的情况(例如对表面进行抗静电处理的情况等)下，可以不设置配合有抗静电剂的锚固层，也可以设置。
作为锚固层的厚度，从提高基材层与有机硅吸附层的粘接性的观点、和还赋予抗静电能力的情况下进一步有效地得到抗静电能力的观点出发，可以举出例如0.1μm以上、优选为1.0μm以上，从保持有机硅吸附膜整体的可挠性而使相对于有机硅吸附膜的平滑面的粘贴剥离变得容易的观点出发，可以举出例如5.0μm以下、优选为3.0μm以下。
锚固层可以通过形成包含上述的材料的锚固层用树脂组合物的涂布层，使其干燥，从而制膜。作为锚固层用树脂组合物的涂布方法，可以举出辊涂机、棒涂机、浮刀涂布机、模涂机、凹版涂布机、帘式涂布机、刮刀涂布机等。
作为锚固层的层叠方法，可以举出同时进行锚固层的制膜与层叠的在线法、和将锚固层另外制膜为膜后层叠的离线法。
隔离膜
隔离膜是为了防止有机硅吸附层的表面的污脏、异物附着、或提高有机硅吸附膜的操作的目的，在有机硅吸附层侧贴合而使用。隔离膜可以如图4中例示的隔离膜20那样，是由基材层5构成的膜，也可以如图5中例示的隔离膜20a那样，是包含基材层5、和在基材层5上层叠的脱模层6的层叠膜。
作为隔离膜中的基材层的材料，可以举出有机硅系脱模剂、氟系脱模剂等，可以优选举出包含氟有机硅的脱模剂。基材层的厚度也与有机硅吸附膜中的基材层同样。
作为隔离膜中的脱模层的材料，可以举出有机硅系脱模剂、氟系脱模剂等，可以优选举出氟系脱模剂。作为氟系脱模剂，可以举出包含氟烯烃、含环己基的丙烯酸酯、和含羟基的乙烯基醚的共聚物和异氰酸酯系交联剂(六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等二异氰酸酯、硫代磷酸三(苯基异氰酸酯)等三异氰酸酯、具有异氰脲酸酯类的多元异氰酸酯等)的脱模层用树脂组合物。
作为脱模层的形成方法，可以通过将脱模层用树脂组合物的涂布层形成在构成上述基材层的基材膜上，进行交联反应而形成。作为脱模层用树脂组合物的涂布方法，可以举出辊涂机、棒涂机、浮刀涂布机、模涂机、凹版涂布机、帘式涂布机、刮刀涂布机等。
作为脱模层的厚度，可以举出例如0.05～0.5μm、优选为0.1～0.3μm。
覆盖膜
覆盖膜如图2中所示的有机硅吸附膜10a那样，为了对具有粘合剂层3的有机硅吸附膜在至粘接研磨构件为止的期间保护粘合剂层的目的，在粘合剂层侧贴合使用。覆盖膜如图4和图5中例示的覆盖膜30那样，优选为包含基材层7、和在基材层7上层叠的脱模层8的层叠膜。
作为覆盖膜中的基材层的材料，与作为有机硅吸附膜中的基材层而举出的物质相同。基材层的厚度也与有机硅吸附膜中的基材层同样。作为覆盖膜中的脱模层的材料，可以举出有机硅系脱模剂、氟系脱模剂等，可以优选举出有机硅系脱模剂。作为脱模层的厚度，可以举出例如0.05～0.5μm、优选为0.1～0.3μm。
使用方法
本发明的有机硅吸附膜如例如图6所示那样，通过介于研磨装置的平台S与研磨构件P(研磨垫)之间，用于固定研磨垫。作为研磨构件P的研磨对象，可以举出在半导体部件和电子部件的制造工序中研磨的半导体晶片、硬盘用基板、和显示器用玻璃基板等基板表面。本发明的有机硅吸附膜的吸附性优异，因此在进行高速研磨的情况下特别优选使用。作为高速研磨的程度，以固定有研磨构件的研磨平台的转速而言，可以举出例如80～100rpm、优选为85～95rpm，以固定有研磨对象的磨头(head)的转速而言，可以举出例如80～100rpm、优选为85～95rpm。固定有研磨构件的研磨平台与固定有研磨对象的磨头在相同方向上旋转。
实施例
以下，示出实施例和比较例，详细说明本发明，但本发明不限于下述的实施例。应予说明，各实施例中的“份”只要没有特别限制，则表示重量份。此外，重均分子量是使用Waters公司制GPC测定机(型号：Waters410)而测定算出的聚苯乙烯换算值。
1.有机硅吸附膜的材料
1-1.基材层用膜
使用两面经等离子体处理的厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。该聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的表面电阻值为5.1×1011Ω/□。
1-2.有机硅吸附层用交联性组合物
制备表1所示的组成的有机硅吸附层用交联性组合物。应予说明，作为(a)成分、即“交联性有机聚硅氧烷”，使用重均分子量77,844的在1分子中含有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷，作为(b)成分、即“交联剂”，使用重均分子量1,240的有机氢聚硅氧烷，作为(c)成分、即“非反应性MQ树脂”，使用重均分子量175,000的非反应性MQ树脂，作为(d)成分、即“反应性MQ树脂”，使用重均分子量6,610的反应性MQ树脂，作为溶剂，使用甲苯，作为铂催化剂，使用CAT.PL-56(信越有机硅公司制)。
1-3.锚固层用树脂组合物
制备以下的组成的锚固层用树脂组合物。
Figure BDA0003764738220000191
Figure BDA0003764738220000201
1-4.粘合剂组合物
制备以下的组成的粘合剂组合物。
·丙烯酸系共聚物100.0份-
(丙烯酸羟基丁基酯、丙烯酸丁酯共聚物、重均分子量Mw：约500,000、固体成分37％)
·六亚甲基二异氰酸酯0.05份
(固体成分37.5％)
2.隔离膜的材料
2-1.基材层用膜
使用厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
2-2.脱模层用树脂组合物
制备以下的组成的脱模层用树脂组合物。
Figure BDA0003764738220000202
3.覆盖膜的材料
3-1.基材层用膜
使用厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
3-2.脱模层用树脂组合物
使用有机硅系脱模剂。
4.隔离膜的制作
在基材层用的膜(隔离膜的材料)的单面上，在23℃、50％RH的环境下用模涂机涂布脱模层用树脂组合物(隔离膜的材料)后，以干燥机温度150℃、滞留时间100秒使其交联，形成0.15μm的脱模层，制作隔离膜。该隔离膜相当于图5中所示的隔离膜20a。
5.覆盖膜的制作
在基材层用的膜(覆盖膜的材料)的单面上涂布有机硅系脱模剂，形成0.15μm的脱模层，制作覆盖膜。该覆盖膜相当于图4、5中所示的覆盖膜30。
6.有机硅吸附膜的制作
(实施例5)
在基材层用的膜(有机硅吸附膜的材料)的单面上，在23℃、50％RH的环境下用模涂机涂布设置有机硅吸附层用交联性组合物后，用烘箱以150℃、100秒交联，形成表1中所示的厚度的有机硅吸附层。由此，制作在基材层上层叠有有机硅吸附层的有机硅吸附膜。该有机硅吸附膜相当于图1中所示的有机硅吸附膜10。
在使隔离膜20a的脱模层6面与有机硅吸附膜10的有机硅吸附层2面对置的状态下，用2根辊(橡胶辊和金属辊)夹持，一边使空气逃逸一边贴合。由此，得到带隔离膜20a的有机硅吸附膜10。
在覆盖膜30的脱模层8上用模涂机涂布粘合剂组合物，在100℃下进行2分钟加热·干燥，形成50μm厚度的粘合剂层3。
在使在覆盖膜30上形成的粘合剂层3与带隔离膜的有机硅吸附膜10的基材层1面对置的状态下，用2根辊(橡胶辊和金属辊)夹持，一边使空气逃逸一边贴合。由此，得到进一步层叠有粘合剂层3的构成的有机硅吸附膜10a。该有机硅吸附膜10a是在有机硅吸附层2侧层叠有隔离膜20a，在粘合剂层3侧层叠有覆盖膜30的方式(参照图5)。
(实施例1～4和6～9、以及比较例1～3)
在基材层用的膜(有机硅吸附膜的材料)的单面上，用凹版涂布机涂布锚固层用树脂组合物，进行干燥，形成厚度2μm的锚固层。在所形成的锚固层上，在23℃、50％RH的环境下用模涂机涂布设置有机硅吸附层用交联性组合物后，用烘箱以150℃、100秒交联，形成表1中所示的厚度的有机硅吸附层。由此，制作在基材层上经由锚固层层叠有有机硅吸附层的有机硅吸附膜。该有机硅吸附膜相当于图3中所示的有机硅吸附膜10b。
在有机硅吸附膜10b的有机硅吸附层2面上，使隔离膜20a的脱模层6面相对的状态下，用2根辊(橡胶辊和金属辊)夹持，在使空气逃逸的同时贴合。由此，得到带隔离膜20a的有机硅吸附膜10b。
在覆盖膜30的脱模层8上用模涂机涂布粘合剂组合物，在100℃下进行2分钟加热·干燥，形成50μm厚度的粘合剂层3。
在使在覆盖膜30上形成的粘合剂层3与带隔离膜20a的有机硅吸附膜10b的基材层1面对置的状态下，用2根辊(橡胶辊和金属辊)夹持，一边使空气逃逸一边贴合。由此，得到在有机硅吸附膜10b上进一步层叠有粘合剂层3的构成的有机硅吸附膜。该有机硅吸附膜是在有机硅吸附层2侧层叠有隔离膜20a，在粘合剂层3侧层叠有覆盖膜30的方式。
7.有机硅吸附层的储能模量测定
在厚度为50μm的氟树脂制的片材的单面上，在23℃、50％RH的环境下用模涂机涂布设置有机硅吸附层用交联性组合物后，用烘箱以150℃、100秒使其交联，形成50μm厚度的有机硅吸附层。将所得有机硅吸附层从氟树脂制片材剥离，制作粘弹性测定用的试验片。使用粘弹性试验机(株式会社Rheology公司制、商品名：MR-300)，在该试验机的测定部、即平行圆盘之间夹入试验片，以频率1Hz测定23℃下的储能模量(G')。测定结果示于表1。
8.有机硅吸附膜的评价
8-1.吸附性
剥离覆盖膜而露出有机硅吸附膜的粘合剂层，剥离隔离膜而露出有机硅吸附膜的有机硅吸附层，如图6中例示那样，以粘合剂层3侧与研磨垫P对置、有机硅吸附层2侧与研磨装置的平台S对置的方式，在研磨垫与研磨装置的平台之间夹入有机硅吸附膜，在研磨装置的平台上固定研磨垫。
如上述那样使用固定了研磨垫的研磨装置，进行10片被研磨物的高速研磨。研磨条件如下所述。
研磨装置：荏原制作所制FREX 300E
研磨垫：IC1000/SUBA400(Nitta Haas公司制)
研磨压力：2.0psi(1psi＝6894.76Pa、以下相同)
研磨平台转速：90rpm
磨头转速：91rpm
研磨用组合物的供给：重力灌溉(日本语：掛け流し)
研磨用组合物：二氧化硅浆料5％水溶液
被研磨物：硅晶片(φ300mm)
研磨用组合物供给量：300ml/分钟
研磨时间：10分钟
研磨后，目视确认用于固定研磨垫的有机硅吸附膜的有机硅吸附层的剥离的情况，基于以下的基准评价吸附性。结果示于表1。
◎：没有有机硅吸附层的剥离，具有适合于高速研磨的优异的吸附性。
○：在有机硅吸附层的端部有若干的剥离，但在高速研磨的实用上没有问题。
×：有机硅吸附层剥离，无法耐受高速研磨的实用。
8-2.残胶抑制性
将带隔离膜20a的有机硅吸附膜10、和带隔离膜20a的10b裁切为长度100mm×宽度25mm的形状，制成评价用试样。在23℃、50％RH环境下从上述试样剥离隔离膜20a，将露出的有机硅吸附层2的表面贴附在经研磨的不锈钢板(SUS板)上，使2kg辊往返一次压接，在23℃氛围下放置24小时。其后，接着使用拉伸试验机，以剥离角度180°、剥离速度300mm/min剥离，目视SUS板表面的污染(残胶)的情况，以下述的基准评价。评价结果示于表1。
◎：在SUS板上完全无法确认残胶，实现极为优异的再加工性。
○：在SUS板上略微存在残胶，但再加工性自身良好，实用上没有问题。
×：在SUS板上存在显著残胶，无法耐受实用
8-3.易剥离性
在厚度100μm的聚酯膜上，制作经由上述的锚固层而层叠有有机硅吸附层的有机硅吸附膜，将该有机硅吸附膜裁切为长度100mm×宽度25mm的形状，制成评价用试样。将评价用试样的有机硅吸附层贴附在厚度2mm的经研磨的不锈钢板(SUS板)上，使2kg辊往返一次压接，在23℃氛围下放置24小时。接着，使用拉伸试验机，以剥离角度180°、剥离速度1200mm/min剥离，测定对不锈钢板剥离力(mN/25mm)。测定结果示于表1。此外，基于该测定结果，按照易剥离性优异的顺序，分类评价为“++++”(低于100mN/25mm)、“+++”(100mN/25mm以上且低于800mN/25mm)、“++”(800mN/25mm以上且低于2200mN/25mm)、“+”(2200mN/25mm以上且低于5000mN/25mm)、和“－”(5000mN/25mm以上)。评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003764738220000251
如表1所示那样，在包含基材层、和在上述基材层上层叠的有机硅吸附层、上述有机硅吸附层是包含(a)交联性有机聚硅氧烷和(b)交联剂的交联性组合物的固化物的有机硅吸附膜中，上述交联性组合物在不含(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂之中任一者或两者的情况(比较例1～3)下，无法兼顾有机硅吸附膜中的有机硅吸附层的吸附性和残胶抑制性，但在上述交联性组合物包含(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂两者的情况(实施例1～9)下，能够兼顾有机硅吸附膜中的有机硅吸附层的吸附性和残胶抑制性。
附图标记说明
10、10a、10b…有机硅吸附膜
1…基材层
2…有机硅吸附层
3…粘合剂层
4…锚固层
20、20a…隔离膜
5…基材层
6…脱模层
30…覆盖膜
7…基材层
8…脱模层
S…平台
P…研磨构件(研磨垫)。

Claims (8)

1.一种有机硅吸附膜，其包含基材层和层叠于所述基材层上的有机硅吸附层，
所述有机硅吸附层为交联性组合物的固化物，所述交联性组合物包含(a)交联性有机聚硅氧烷、(b)交联剂、(c)非反应性MQ树脂和(d)反应性MQ树脂。
2.根据权利要求1所述的有机硅吸附膜，其中，相对于所述(a)成分和所述(b)成分的总量100重量份，包含所述(c)成分43～100重量份、所述(d)成分1.1～10.6重量份。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅吸附膜，其中，所述(a)成分为在1分子中含有2个以上的烯基的二有机聚硅氧烷。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，所述(b)成分为有机氢聚硅氧烷。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，所述有机硅吸附层的厚度为15～30μm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，所述有机硅吸附层的储能模量为5×104～15×104Pa。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，在所述基材层与所述有机硅吸附层之间包含锚固层，所述锚固层选自聚酯系树脂、丙烯酸系树脂和聚氨酯系树脂中。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的有机硅吸附膜，其中，所述有机硅吸附膜用于将所述有机硅吸附层固定在研磨装置的平台上而在所述基材层侧固定研磨垫。
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